0226] BHA/MMA/A-189 (40/55/5)重量百分比
[0227] 重復(fù)實(shí)例5的工序，不同的是以下細(xì)節(jié)：在第一反應(yīng)中，向絕熱反應(yīng)設(shè)備充裝70克 的重量百分比分別為40/55/5的丙烯酸二十二烷基酯BHA、MMA和A-189的混合物，并且還 充裝0?Ipph的Irganox1010和0? 04pph的VAZO52。在第一反應(yīng)期間，觀察到大約109°C 的峰值溫度。
[0228] 向70. 00克的第一步的反應(yīng)產(chǎn)物中添加0? 05pph的VAZO52、0.Olpph的VAZO 67、0.Olpph的VAZO88、0. 006pph的LUPERS0L101 和 0? 008pph的LUPERS0L130。（這些 組分以溶解于乙酸乙酯中的0. 7克的溶液添加）。將反應(yīng)器再次密封并脫氧，然后保持在 100psig(793kPa)的氮?dú)鈮合?。將反?yīng)混合物加熱至60°C，并且進(jìn)行絕熱反應(yīng)。在此反應(yīng) 期間，觀察到大約145°C的峰值溫度。
[0229] 在小袋中輻射引發(fā)制備的（甲基）丙燔酸低聚物的實(shí)例
[0230]實(shí)例 11:
[0231]0DA/MMA/A-189 (60/35/5)重量百分比
[0232] 向4. 4cmX9. 5cm的袋子填充70克量的重量百分比分別為60/35/5的0DA、MMA和 A-189的混合物，并且還充裝0. 15pph的IRGA⑶RE651。然后將填充的袋子在頂部沿著穿 過單體填充區(qū)域橫向進(jìn)行熱密封，以形成各自包含20ml的混合物的單獨(dú)小袋。將填充的小 袋置于維持在30°C的水浴中，然后在輻照度為4. 5mW/cm2的紫外線輻射中暴露20分鐘。暴 露結(jié)束時(shí)，將小袋從水浴移除，干燥并用剃刀刀片開口以釋放混合物反應(yīng)所形成的低聚物。
[0233]實(shí)例 12
[0234]0DA/MMA/A-189 (40/55/5)重量百分比
[0235] 重復(fù)實(shí)例5的工序，不同的是以下細(xì)節(jié)：向小袋充裝70克的重量百分比分別為 40/55/5的ODA、MMA和A-189的混合物，并且還充裝 0?Ipph的IrganoxIOlO0
[0236]實(shí)例13:
[0237]0DA/IB0A/A-189 (60/35/5)重量百分比
[0238] 重復(fù)實(shí)例5的工序，不同的是以下細(xì)節(jié)：向小袋充裝70克的重量百分比分別為 60/35/5 的ODA、IBOA和A-189 的混合物，并且還充裝 0?Ipph的IrganoxIOlO0
[0239]實(shí)例14:
[0240]0DA/IB0A/A-189 (40/55/5)重量百分比
[0241] 重復(fù)實(shí)例5的工序，不同的是以下細(xì)節(jié)：向小袋充裝70克的重量百分比分別為 40/55/5 的ODA、IBOA和A-189 的混合物，并且還充裝 0?Ipph的IrganoxIOlO0
[0242] 測試用于屋頂粒料應(yīng)用的材料
[0243] 以下材料用于屋頂粒料實(shí)例中：
[0244] 硅酸鈉溶液（39. 4%固體，SiO^Na2O的比率為2. 75)，可得自美國賓夕法尼亞州 福吉谷鎮(zhèn)的PQ公司（PQCorp.，ValleyForge,PA) 〇
[0245] 高嶺粘土（得自美國康涅狄格州新迦南的尤尼明公司（UniminCorporation,New Canaan,CT)的Snobrite?，典型組成：45. 5 % 的Si02、38. 0 % 的A1203、I. 65 % 的TiO2和少量 的Fe2O3、CaO、MgO、K2O和Na2O)。
[0246] 硼砂（硼酸鈉，5摩爾，典型組成：21. 7%的Na20、48. 8%的B2O3和29.5%的H20)， 可得自加利福尼亞州博倫市的美國Borax公司（U.S.Borax, Boron, CA)。
[0247] 二氧化鈦（TronoxliCR-800,典型組成：95 %的TiO2，氧化鋁處理的），可得自美 國密西西比州哈密爾頓的科爾-麥吉公司（Kerr-McGeeCorporation,Hamilton,MS)。
[0248] 顏料（10411金黃、10241森林綠、V-3810紅、V-9250亮藍(lán)），可得自美國俄亥俄州 克利夫蘭的菲洛公司（FerroCorporation,Cleveland, 0H) 〇
[0249] 等級#11的未帶涂層的屋頂粒料（石英安粗巖/英安斑巖）（可得自美國明尼蘇達(dá) 州圣保羅的3M公司（3MCompany,St.Paul,MN))，由表2中匯總的以下范圍（如按照ASTM D451)規(guī)定。
[0250] 粒料涂布方法
[0251] 在立式混合機(jī)中將表3中所示的漿液組分混合。將1000重量份的基材預(yù)加熱至 90-95°C，然后在立式或臥式混合機(jī)中將該基材與所示量的漿液混合。實(shí)例1使用等級#11 的未帶涂層的屋頂粒料作為基材。實(shí)例2-4使用實(shí)施例1中制備的粒料作為基材。然后將 涂有漿液的粒料在回轉(zhuǎn)窯（天然氣/氧火焰）中燒制，在約10分鐘的一段時(shí)間內(nèi)達(dá)到所示 的溫度。在燒制之后，使粒料冷卻到室溫。
[0252]表 2
[0253]
[0254] *典型范圍
[0255] 然后根據(jù)上述測試方法中描述的方案測試經(jīng)處理的粒料的斥水性、瀝青潤濕性和 粉塵產(chǎn)生。這些測試的結(jié)果在表3中示出。
[0256]表 3
[0257]
[0258] 整個(gè)本說明書中提及的"一個(gè)實(shí)施例"、"某些實(shí)施例"、"一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例"或"實(shí) 施例"，無論在術(shù)語"實(shí)施例"前是否包括術(shù)語"示例性的"都意指結(jié)合該實(shí)施例描述的特定 特征、結(jié)構(gòu)、材料或特性包括在本發(fā)明的某些示例性實(shí)施例中的至少一個(gè)實(shí)施例中。因此， 在整個(gè)本說明書的各處出現(xiàn)的表述如"在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中"、"在某些實(shí)施例中"、"在一 個(gè)實(shí)施例中"或"在實(shí)施例中"不一定是指本發(fā)明的某些示例性實(shí)施例中的相同實(shí)施例。另 外，具體的特征、結(jié)構(gòu)、材料或特性可以以任何適合的方式結(jié)合到一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中。
[0259] 雖然本說明書詳細(xì)描述了某些示例性實(shí)施例，但應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在 理解上述內(nèi)容后，可以輕易設(shè)想這些實(shí)施例的更改形式、變型形式和等同形式。因此，應(yīng)當(dāng) 理解，本發(fā)明不應(yīng)不當(dāng)?shù)厥芟抻谝陨鲜境龅氖纠詫?shí)施例。具體而言，如本文所用，數(shù)值范 圍以端值記載旨在包括納入該范圍內(nèi)的所有數(shù)（例如，1至5包括1、1. 5、2、2. 75、3、3. 80、4 和5)。另外，本文用到的所有數(shù)字均假定由術(shù)語"約"修飾。
[0260] 此外，本文引用的所有出版物和專利以引用方式全文并入本文中，猶如各個(gè)出版 物或?qū)＠惶貏e地和單獨(dú)地指出以引用方式并入。各個(gè)示例性實(shí)施例均已進(jìn)行了描述。這 些和其他實(shí)施例均在以下權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
其中：
1. 一種組合物，其包含由下式表示的至少一種可濕固化的半結(jié)晶（甲基）丙烯酸低聚 物：札獨(dú)立地為C16至C4。烷基基團(tuán)； 私獨(dú)立地為C16至C4。烷基基團(tuán)； 每個(gè)1?3獨(dú)立地為甲基、乙基或異丙基基團(tuán)； X為如下文進(jìn)一步定義的鏈轉(zhuǎn)移劑； Y獨(dú)立地選擇為甲基、乙基或異丙基基團(tuán)；a、b和c各自獨(dú)立地選擇為至少10的整數(shù)，并且a+b+c< 1500; n彡1;并且 p為 0、1、2 或3。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中Ri包含碳數(shù)為16至30的（甲基）丙烯酸烷基 酯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的組合物，其中Ri包含碳數(shù)為18至30的（甲基）丙烯酸烷基 酯。
4. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的組合物，其中1?2包含選自以下的至少一種單體： 碳數(shù)為1至15的（甲基）丙烯酸烷基酯、聚（乙二醇）官能化的（甲基）丙烯酸酯、聚（丙 二醇）官能化的（甲基）丙烯酸酯、氨基甲酸酯官能化的（甲基）丙烯酸酯、環(huán)氧官能化的 (甲基）丙烯酸酯、或它們的組合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的組合物，其中R2包含碳數(shù)為1至8的（甲基）丙烯酸烷基酯。
6. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的組合物，其中至少一個(gè)1被選擇為與另一個(gè)1?3不 同。
7. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的組合物，其中每個(gè)1?3被選擇為甲基。
8. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的組合物，其中n不大于1500。
9. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的組合物，其中所述組合物基本上不含有機(jī)溶劑。
10. -種構(gòu)造制品，其包含根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的組合物。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的構(gòu)造制品，其中所述構(gòu)造制品包括選自以下的基材：粘合 劑、捻縫材料、水泥漿、道路標(biāo)記、鋪路材料、瓷磚或屋頂粒料。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的構(gòu)造制品，其中所述基材為屋頂粒料。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的構(gòu)造制品，其中所述屋頂粒料嵌入瀝青屋頂板中。
14. 根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的構(gòu)造制品，其中所述屋頂粒料還包含無機(jī)礦物、硅酸 鹽粘結(jié)劑和顏料。
15. -種制備根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的組合物的方法，其包括： (共）聚合包含以下的反應(yīng)混合物： 碳數(shù)為16至30的（甲基）丙烯酸烷基酯、 碳數(shù)為1至15的（甲基）丙烯酸烷基酯、和 包含（甲基）丙烯?；倌軋F(tuán)或巰基官能團(tuán)的烷氧基硅烷化合物，其中所述烷氧基硅 燒化合物包含含有1-3個(gè)碳原子的烷基部分。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中所述烷氧基硅烷化合物選自3-巰基丙基三甲氧 基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、以及它們的組合。
17. 根據(jù)權(quán)利要求15或16中任一項(xiàng)所述的方法，其中（共）聚合所述反應(yīng)混合物包括 在基本絕熱條件下的自由基聚合。
18. -種制備根據(jù)權(quán)利要求10至14中任一項(xiàng)所述的構(gòu)造制品的方法，其包括向所述構(gòu) 造制品的外表面施加所述可濕固化的半結(jié)晶（甲基）丙烯酸低聚物組合物。
19. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其中向所述構(gòu)造制品的外表面施加所述可濕固化的 半結(jié)晶（甲基）丙烯酸低聚物組合物包括，將所述可濕固化的半結(jié)晶（甲基）丙烯酸低聚 物組合物噴涂到所述構(gòu)造制品的外表面上。
20. 根據(jù)權(quán)利要求18或19所述的方法，其還包括加熱所述構(gòu)造制品以加速所述可濕固 化的半結(jié)晶（甲基）丙烯酸低聚物組合物與所述構(gòu)造制品的外表面上存在的多個(gè)羥基基團(tuán) 的反應(yīng)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種組合物，其包含由下式表示的至少一種可濕固化的半結(jié)晶(甲基)丙烯酸低聚物：其中R1獨(dú)立地為C16至C40烷基基團(tuán)；R2獨(dú)立地為C16至C40烷基基團(tuán)；每個(gè)R3獨(dú)立地為甲基、乙基或異丙基基團(tuán)；X為如下文進(jìn)一步定義的鏈轉(zhuǎn)移劑；Y獨(dú)立地選擇為甲基、乙基或異丙基基團(tuán)；a、b和c各自獨(dú)立地選擇為至少10的整數(shù)，并且a+b+c≤1500；n≥1；并且p為0、1、2或3。所述低聚物可有利地在構(gòu)造制品中用作涂層、底漆或粘合促進(jìn)劑，所述構(gòu)造制品為例如粘合劑、捻縫材料、水泥漿、道路標(biāo)記、鋪面材料、瓷磚或屋頂粒料。
【IPC分類】C07F7/18, C08L83/04, C08G77/04
【公開號(hào)】CN105121448
【申請?zhí)枴緾N201380068120
【發(fā)明人】拉杰迪普·S·卡爾古特卡, 馬克·F·埃利斯, 約翰·R·雅各布森, 拉梅什·C·庫瑪, 瑪莉·L·莫里斯, 邁克爾·A·洛克特, 杰西·R·本克
【申請人】3M創(chuàng)新有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2013年3月1日
【公告號(hào)】EP2938621A1, US20150307668, WO2014105105A1