15小時(shí)，停止反應(yīng)；
[0047] 將反應(yīng)液分液后得到有機(jī)相，用無水硫酸鋼干燥2小時(shí)后，過濾去除干燥劑。將濾 液減壓精傭，收集壓力為40mmHg、溫度為23~24C時(shí)的傭分，得到6gl-漠代-1- 了快產(chǎn)品。 經(jīng)測試，其產(chǎn)率為50%，純度為94%。
[004引 實(shí)施例4
[0049] 在設(shè)有冷凝裝置和導(dǎo)氣管的H口反應(yīng)瓶中，將84g、1. 5mol的氨氧化鐘溶于400血 己二醇，形成第一無機(jī)堿/極性有機(jī)溶劑混合溶液，其中導(dǎo)氣管與干冰/丙麗冷卻的溫度 為-6(TC的接收瓶相連；
[0050] 將上述混合溶液升溫至120°C后，W0. 4g/min向其中滴加108g、0. 5mol的1，2-二 漠了焼。滴完后繼續(xù)攬拌反應(yīng)化，在接受瓶中收集到17. 55gl-了快無色液體，經(jīng)計(jì)算，其 1-了快的產(chǎn)率為65% ;
[0051] 向H口反應(yīng)瓶中加入70血水和72.8g、l. 3mol的氨氧化鐘，攬拌至全部溶解，形成 第二無機(jī)堿溶液。將第二無機(jī)堿溶液降溫至-5°C后，WIg/min的速度向其中加入104g、 0. 65mol漠素，滴畢后，保溫?cái)埌?0min。向其中加入40血十二焼后，利用成將接受瓶中保 存的1- 了快壓入反應(yīng)體系，且1- 了快的加入量為17. 55g、0. 325mol。加畢后，自然升溫至 2(TC并攬拌反應(yīng)15小時(shí)，停止反應(yīng)；
[0052] 將反應(yīng)液分液后得到有機(jī)相，用無水硫酸鋼干燥2小時(shí)后，過濾去除干燥劑。將濾 液減壓精傭，收集壓力為40mmHg、溫度為23~24C時(shí)的傭分，得到32gl-漠代-1- 了快產(chǎn) 品。經(jīng)測試，其產(chǎn)率為74%，純度為98%。
[0053] 實(shí)施例5
[0054] 在設(shè)有冷凝裝置和導(dǎo)氣管的H口反應(yīng)瓶中，將70g、1.25mol的氨氧化鐘溶于 400mL己二醇，形成第一無機(jī)堿/極性有機(jī)溶劑混合溶液，其中導(dǎo)氣管與干冰/丙麗冷卻的 溫度為-6(TC的接收瓶相連；
[00巧]將上述混合溶液升溫至12(TC后，W1. 5g/min向其中開始滴加108g、0. 5mol的 1，2-二漠了焼。滴完后繼續(xù)攬拌反應(yīng)化，在接受瓶中收集到13.8gl-了快無色液體，經(jīng)計(jì) 算，其1-了快的產(chǎn)率為50.6% ;
[0056] 向H口反應(yīng)瓶中加入70血水和30g、0. 54mol的氨氧化鐘，攬拌至全部溶解，形成 第二無機(jī)堿溶液。將第二無機(jī)堿溶液降溫至-5°C后，WIg/min的速度向其中加入32g、0. 2mol漠素，滴畢后，保溫?cái)埌?0min。向其中加入40mL十二焼后，利用的將接受瓶中保 存的1-了快壓入反應(yīng)體系，且1-了快的加入量為5. 4g、0.Imol。加畢后，自然升溫至2(TC 并攬拌反應(yīng)15小時(shí)，停止反應(yīng)；
[0057] 將反應(yīng)液分液后得到有機(jī)相，用無水硫酸鋼干燥2小時(shí)后，過濾去除干燥劑。將濾 液減壓精傭，收集壓力為40mmHg、溫度為23~24C時(shí)的傭分，得到5. 3gl-漠代-1- 了快產(chǎn) 品。經(jīng)測試，其產(chǎn)率為40 %，純度為98 %。
[0058] 實(shí)施例6
[0059] 在設(shè)有冷凝裝置和導(dǎo)氣管的H口反應(yīng)瓶中，將112g、2.0mol的氨氧化鐘溶于 560mL己二醇，形成第一無機(jī)堿/極性有機(jī)溶劑混合溶液，其中導(dǎo)氣管與干冰/丙麗冷卻的 溫度為-6(TC的接收瓶相連；
[0060] 將上述混合溶液升溫至130°C后，W1. 3g/min向其中滴加108g、0. 5mol的1, 2-二 漠了焼。滴完后繼續(xù)攬拌反應(yīng)30min，在接受瓶中收集到18. 7gl-了快無色液體，經(jīng)計(jì)算，其 1-了快的產(chǎn)率為69.2% ;
[0061] 向H口反應(yīng)瓶中加入210血水和90g、1.62mol的氨氧化鐘，攬拌至全部溶解，形 成第二無機(jī)堿溶液。將第二無機(jī)堿溶液降溫至-5°C后，W2g/min的速度向其中加入96g、 0. 6mol漠素，滴畢后，保溫?cái)埌?0min。向其中加入120血十二焼后，利用成將接受瓶中保 存的1-了快壓入反應(yīng)體系，且1-了快的加入量為16. 2g、0. 3mol。加畢后，自然升溫至2(TC 并攬拌反應(yīng)15小時(shí)，停止反應(yīng)；
[0062] 將反應(yīng)液分液后得到有機(jī)相，用無水硫酸鋼干燥2小時(shí)后，過濾去除干燥劑。將濾 液減壓精傭，收集壓力為40mmHg、溫度為23~24°C時(shí)的傭分，得到29. 9gl-漠代-1- 了快 產(chǎn)品。經(jīng)測試，其產(chǎn)率為75%，純度為98%。
[006引 實(shí)施例7
[0064] 在設(shè)有冷凝裝置和導(dǎo)氣管的H口反應(yīng)瓶中，將83g、1.48mol的氨氧化鐘溶于 420mL己二醇，形成第一無機(jī)堿/極性有機(jī)溶劑混合溶液，其中導(dǎo)氣管與干冰/丙麗冷卻的 溫度為-6(TC的接收瓶相連；
[0065] 將上述混合溶液升溫至11(TC后，W1. 2g/min向其中開始滴加80g、0. 37mol的 1，2-二漠了焼。滴完后繼續(xù)攬拌反應(yīng)75min，在接受瓶中收集到14. 58gl- 了快無色液體， 經(jīng)計(jì)算，其1-了快的產(chǎn)率為72. 9% ;
[0066] 向H口反應(yīng)瓶中加入187血水和80.8g、l. 44mol的氨氧化鐘，攬拌至全部溶解， 形成第二無機(jī)堿溶液。將第二無機(jī)堿溶液降溫至〇°C后，W0. 5g/min的速度向其中加入 86. 4g、0. 54mol漠素，滴畢后，保溫?cái)埌?0min。向其中加入lOOmL十二焼后，利用成將接 受瓶中保存的1-了快壓入反應(yīng)體系，且1-了快的加入量為14. 58g、0. 27mol。加畢后，自然 升溫至3(TC并攬拌反應(yīng)15小時(shí)，停止反應(yīng)；
[0067] 將反應(yīng)液分液后得到有機(jī)相，用無水硫酸鋼干燥2小時(shí)后，過濾去除干燥劑。將濾 液減壓精傭，收集壓力為40mmHg、溫度為23~24C時(shí)的傭分，得到21. 5gl-漠代-1- 了快 產(chǎn)品。經(jīng)測試，其產(chǎn)率為60%，純度為98%。
[0068] 實(shí)施例8
[0069] 在設(shè)有冷凝裝置和導(dǎo)氣管的H口反應(yīng)瓶中，將83g、1.48mol的氨氧化鐘溶于 420mL己二醇，形成第一無機(jī)堿/極性有機(jī)溶劑混合溶液，其中導(dǎo)氣管與干冰/丙麗冷卻的 溫度為-6(TC的接收瓶相連；
[0070] 將上述混合溶液升溫至140°C后，W1. 3g/min向其中滴加80g、0. 37mol的1, 2-二 漠了焼。滴完后繼續(xù)攬拌反應(yīng)75min，在接受瓶中收集到8. 59gl-了快無色液體，經(jīng)計(jì)算，其 1-了快的產(chǎn)率為43% ;
[0071] 向H口反應(yīng)瓶中加入110血水和48. 4g、0.86mol的氨氧化鐘，攬拌至全部溶解，形 成第二無機(jī)堿溶液。將第二無機(jī)堿溶液降溫至〇°C后，WIg/min的速度向其中加入51.2g、 0. 32mol漠素,滴畢后，保溫?cái)埌?0min。向其中加入60血十_焼后，利用成將接雙瓶中保存 的1-了快壓入反應(yīng)體系，且1-了快的加入量為8. 59g、0. 16mol。加畢后，自然升溫至30°C 并攬拌反應(yīng)15小時(shí)，停止反應(yīng)；
[0072] 將反應(yīng)液分液后得到有機(jī)相，用無水硫酸鋼干燥2小時(shí)后，過濾去除干燥劑。將濾 液減壓精傭，收集壓力為40mmHg、溫度為23~24C時(shí)的傭分，得到13.8gl-漠代-1- 了快 產(chǎn)品。經(jīng)測試，其產(chǎn)率為65%，純度為98%。
[007引似放大試驗(yàn)：
[0074]實(shí)施例9
[00巧]準(zhǔn)備干燥的反應(yīng)蓋，反應(yīng)蓋的集液球上方用管道通過緩沖瓶，將導(dǎo)管插入到接收 蓋底部。其中向接收蓋中加入44.85Kg十二焼，開啟攬拌，并降溫至-1(TC;
[0076] 向反應(yīng)蓋中加入168. 5Kg己二醇，向其中加入18. 8Kg、335.Omol氨氧化鐘，攬拌全 溶，形成第一無機(jī)堿/極性有機(jī)溶劑混合溶液；
[0077] 將上述混合溶液升溫至12(TC后，開啟冷凝器循環(huán)水。分H批向其中加入28.8Kg、 133. 4moll，2-二漠了焼，滴畢后保溫反應(yīng)化。稱量接收蓋中含有1-了快產(chǎn)品的十二焼，得 出1-了快產(chǎn)品的重量為3. 75Kg，經(jīng)計(jì)算，其產(chǎn)率為51. 3%。稱量完迅速返回接收蓋，待用；
[0078] 準(zhǔn)備干燥的反應(yīng)蓋，向其中加入47. 5Kg水，向其中加入21.化g、376.Omol氨氧化 鐘，攬拌全溶，形成第二無機(jī)堿溶液。將第二無機(jī)堿溶液降溫至-5°C后，W50g/min的滴 速向其中加入22. 5Kg、140. 6mol漠素。滴畢后保溫反應(yīng)30min。然后將接收蓋中保存有 3. 75Kg、69. 3moll- 了快的十二焼溶液分批加入至反應(yīng)蓋中，W每小時(shí)升溫：TC的速度升溫 至2(TC后，保溫并攬拌反應(yīng)化，停止反應(yīng)；
[0079] 將反應(yīng)液分液后得到有機(jī)相和水相。用4. 7Kg十二焼萃取水相后，合并有機(jī)相。用 無水硫酸鋼干燥4小時(shí)后，過濾去除干燥劑。將濾液減壓精傭，收集壓力為20mmHg、溫度為 10~irC時(shí)的傭分，得到6. 64Kgl-漠代-1-了快