[0068] 本文所描述的含氟聚合物分散體可用于例如層合、涂布和/或浸漬基材或表面。 表面可為無機(jī)或有機(jī)材料?；目蔀槔缋w維、織物、顆粒或?qū)?。合適的基材包括但不限于 纖維、織物、顆粒和層。通常，基材包括含有一種或多種有機(jī)聚合物（包括例如含氟聚合物） 的纖維、織物、顆粒和層?？椢锟蔀榭椩旎蚍强椩炜椢?。纖維可為有機(jī)的或無機(jī)的。優(yōu)選地， 基材為金屬或經(jīng)過涂布的金屬。
[0069] 本發(fā)明的優(yōu)點和實施例通過如下示例性實施例和實例進(jìn)行進(jìn)一步說明，該示例性 實施例和實例不應(yīng)被解釋為限制本發(fā)明。
[0070] Tffe
[0071] 聚合物含量根據(jù)ISO 12086通過重量測定法確定為固體含量。熔體流動指數(shù) (MFI)可根據(jù)DIN EN ISO 1 133確定。粒度可根據(jù) ISO 13321 使用 Malvern HAS Zetasizer 經(jīng)由非彈性光散射確定。平均粒度表示為Z-均。Z-均可以計算為 TBi1
[0072] :?.' = jUx ?
[0073] 熔點可根據(jù)ASTM D 4591通過差示掃描量熱法（DSC)進(jìn)行確定。
[0074] 氟化酸的含量可使用內(nèi)標(biāo)（例如全氟癸酸的甲酯）經(jīng)由甲基酯的氣相色譜法進(jìn)行 確定。為將酸定量地轉(zhuǎn)化為甲基酯，使200 μ 1的分散體在100°C下在0. 3g MgSO^存在下 用2ml的甲醇和Iml的乙酰氯處理1小時。所形成的甲基酯可用2ml的己烷進(jìn)行萃取并經(jīng) 受氣體色譜法分析。電導(dǎo)率可使用由德國萬通公司（Metrohm AG, Germany)供應(yīng)的712電 導(dǎo)計進(jìn)行測量。
[0075] 表面張力可例如通過使用鉑板的Wilhelmy法，使用由德國克魯斯股份有限公司 (Krilss GmbH, Germany)供應(yīng)的Krilss張力計T9進(jìn)行測量。
[0076] SM
[0077] 實例1和實例2 (翦切穩(wěn)宙件）
[0078] PTFE分散體根據(jù)EP 1 533 325A1制備，但使用氟化聚醚乳化劑而非全氟化辛酸。 使所得的分散體根據(jù)EP 1 155 055B1經(jīng)受陰離子交換。在陰離子交換之前，將不同糖基乳 化劑添加至分散體（基于分散體的重量計的5重量％ )。實例1包含DISPONIL APG 215。 DISPONIL APG 215主要包含具有C8至ClO碳鏈的烷基聚糖苷。實例2包含TRITON CG 650。 TRITON CG 650包含第一群體的具有C8至ClO鏈的烷基聚糖苷和第二群體的具有ClO至 C16鏈的烷基聚糖苷。將所得的分散體通過蒸發(fā)濃縮至58%的固體含量，并且然后經(jīng)受下 述剪切穩(wěn)定性測試：
[0079] 將150g分散體恒溫在20°C下并置于內(nèi)徑為65mm的250ml標(biāo)準(zhǔn)玻璃燒杯。將由 Janke&Kunkel公司供應(yīng)的Ultra Turrax T25的攪拌頭（S 25N-25G)浸漬于燒杯的中央，使 得該攪拌頭的端部在燒杯底部之上7mm。Ultra Turrax以8000rpm的旋轉(zhuǎn)速度接通。攪拌 致使分散體的表面為"湍流的"或"波形的"。在10秒至20秒之后，在小于10秒內(nèi)將2. Og 的二甲苯逐滴加入攪拌分散體中。當(dāng)攪拌的分散體的表面不再顯示可見的湍流時，停止起 始于二甲苯添加的時間測量。由于凝聚，表面"凍結(jié)"或變光滑。凝聚伴隨著Ultra Turrax 的特征的聲音變化。在由于泡沫形成而不能清楚觀察到"表面凍結(jié)"的情況中，時間測量在 聲音變化開始時停止。記錄的剪切穩(wěn)定性值為5次測量的平均。
[0080] 實例1在約20分鐘之后凝聚，同時參考實例2的分散體在60分鐘之后不凝聚。
[0081] 實例3至實例7 (在聚結(jié)劑和陰離子乳化劑的存在下的翦切穩(wěn)宙件）
[0082] 向根據(jù)實例1和實例2的135g的分散體添加15g的聚結(jié)劑（丁基卡必醇）和基 于分散體的重量計的1. 〇重量％的不同陰離子表面活性劑。使分散體經(jīng)受如上所述的剪切 穩(wěn)定性測試。剪切穩(wěn)定性一般由于聚結(jié)劑的存在而降低。然而，剪切穩(wěn)定性可通過添加陰 離子表面活性劑進(jìn)行改善。
[0083] 實例3 :H0STAPUR OS (油酸磺酸酯，得自科萊恩公司），在1分鐘22秒之后凝聚。
[0084] 實例4 :H0STAPHAT 1306 (磷酸酯，得自科萊恩公司），在40秒之后凝聚。
[0085] 實例5 :ARK0M0N SO(油?；L石（oleolyl sarkosin)，得自科萊恩公司），在39 秒之后凝聚。
[0086] 實例6 :EMULS0GEN PF 20S (PO和EO的聚合產(chǎn)物，得自科萊恩公司），在33秒之后 凝聚。
[0087] 實例7 :EMULS0GEN EPA 1954 (烷基硫酸鈉鹽，得自科萊恩公司），在1分鐘42秒 之后凝聚。
[0088] 實例8至實例10 (分散體在不同聚結(jié)劑的存在下的翦切穩(wěn)宙件）
[0089] PTFE分散體根據(jù)上文的實例1和實例2進(jìn)行制備。將基于重量計的11重量％的 不同聚結(jié)劑添加至分散體。在實例8中，聚結(jié)劑為丁基卡必醇（C4H9(OCH2CH 2)2OH)，在實例9 中，聚結(jié)劑為乙酸丁基卡必醇酯（C4H9 (OCH2CH2) 20C (0) C2H5，并且在實例10中，聚結(jié)劑為UCAR FILMER IBT ((CH3) 2CHCH (OH) C (CH3) 2CH20C (0) CH (CH3) 2)。所有聚結(jié)劑購自陶氏化學(xué)公司。使 分散體經(jīng)受上文對實例1和實例2所描述的剪切穩(wěn)定性測試。
[0090] 實例8具有35秒的剪切穩(wěn)定性。實例9具有1分6秒的剪切穩(wěn)定性。實例10具 有2分25秒的剪切穩(wěn)定性。
[0091] 實例11和實例12 :相分離的加諫
[0092] PTFE分散體根據(jù)實例1和實例2進(jìn)行制備，但不經(jīng)受離子交換處理。分散體包含 1300ppm的氟化聚醚表面活性劑。
[0093] 將不同的乳化劑以相同量（5重量％ )添加至這些分散體：在實例11中，添加醇 乙氧基化物（GENAPOL X089)。在實例12中，添加糖基乳化劑（TRITON CG 650)。將兩種分 散體置于蓋有一塊鋁箱的容器中，并放置在加熱板上在75°C下24小時不攪拌。在2小時 之后，相分離在兩個樣品中發(fā)生，但相分離在實例12中比在實例11中進(jìn)展多。在7小時之 后，實例12中的相分離以澄清上清液為完整的，而實例11中的上清液仍為渾濁的并且相分 離為不完整的。
[0094] 通過將乳化劑通過用甲醇和硫酸處理分散體樣品而轉(zhuǎn)化成其甲基酯和用氣體色 譜法檢測該甲基酯，分析乳化劑含量的含氟聚合物富集相和含氟聚合物耗盡相。將全氟化 十二烷酸的甲基酯用作內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。在實例12中，含氟聚合物富集相包含約500ppm的氟化 乳化劑并且上清液包含約SOOppm的氟化乳化劑。在實例11中，該分布顛倒：含氟聚合物富 集相含有SOOppm的氟化乳化劑。這示出了，糖基乳化劑促進(jìn)氟化乳化劑在水性含氟聚合物 耗盡相中的富集，從而進(jìn)一步減少濃縮的含氟聚合物分散體中的氟化乳化劑的量。
[0095] TK例性實施例的列表
[0096] 提供實施例的下述列表以進(jìn)一步說明本公開，并且不旨在將本公開限制于下文所 列出的具體實施例。
[0097] 1.用于濃縮含氟聚合物分散體的方法，所述方法包括提供包含氟化聚醚乳化劑的 水性含氟聚合物分散體，以及使所述分散體在存在至少約1重量％，優(yōu)選地約1重量％至約 15重量％ (基于所述分散體的所述含氟聚合物含量計）的糖基乳化劑的情況下經(jīng)受熱處理 以誘導(dǎo)相分離為水性含氟聚合物富集分散體和水性含氟聚合物耗盡相。
[0098] 2.根據(jù)實施例1所述的方法，其中所述糖基乳化劑包含環(huán)狀多元醇單元和含有6 至26個碳原子的直鏈或支鏈無環(huán)長鏈單元。
[0099] 3.根據(jù)實施例1或2所述的方法，其中所述糖基乳化劑包含具有六元環(huán)的環(huán)狀多 元醇單元。
[0100] 4.根據(jù)前述實施例中任一項所述的方法，其中所述糖基乳化劑包含吡喃糖單元 (即，五個碳原子和一個氧原子的六元環(huán)）和作為長鏈單元的具有8至16個碳原子的至少 一個直鏈或支鏈無環(huán)鏈。
[0101] 5.根據(jù)前述實施例中任一項所述的方法，其中所述糖基乳化劑包含烷基糖苷或烯 基糖苷，其中所述糖苷包含至少一個P比喃糖單元（即，五個碳原子和一個氧原子的六元環(huán)） 和至少一個具有8至16個碳原子的直鏈或支鏈無環(huán)烷基或烯基鏈，其中所述鏈可插入有一 個或多于一個醚原子以形成醚或多醚殘基。
[0102] 6.根據(jù)前述實施例中任一項所述的組合物，其中所述糖基乳化劑包含不同糖基乳 化劑的共混物，所述共混物包含
[0103] a)第一群體的包含糖基乳化劑的糖基乳化劑，其中所述糖已改性以包含作為長鏈 單元的含有8至10個碳原子的直鏈或支鏈鏈；和
[0104] b)第二群體的包含糖基乳化劑的糖基乳化劑，其中所述糖已改性以包含具有10 至16個碳原子的直鏈或支鏈鏈，并且其中所述糖基乳化劑可以他它方式為相同的或不同 的。
[0105] 7.根據(jù)前述實施例中任一項所述的方法，其中所述糖基乳化劑為烷基糖苷或烷基 糖苷的共混物。
[0106] 8.根據(jù)前述實施例中任一項所述的方法，其中所述熱處理包括加熱至50至80°C 的溫度約1小時。
[0107] 9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述含氟聚合物具有約20nm至 約500nm的平均粒度（Z-均）。
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