碳原子數(shù)8~20的締控化合物，進 一步優(yōu)選碳原子數(shù)8~14的締控化合物。
[0037] 作為前述硫，沒有特別限定，例如可W為小塊狀、鱗片狀、粉末狀的固體狀態(tài)，也可 W為烙融狀態(tài)（液體）。其中，出于大規(guī)模中的制造的投料作業(yè)容易的理由，優(yōu)選烙融狀態(tài) 的硫。
[0038] 作為前述硫化氨（a3)，也沒有特別限定，從可W得到純度高的本發(fā)明的二烷基多 硫酸的方面出發(fā)，優(yōu)選使用純度99摩爾％W上的物質(zhì)。
[0039] 前述第一工序中，從可W效率好且容易地得到二烷基多硫酸（A)的方面出發(fā)，使 締控化合物（a)和硫在硫化氨的存在下反應時，優(yōu)選在堿性化合物（堿性催化劑）的存在 下使其反應。作為前述堿性催化劑，例如可W為氨氧化鋼、氨氧化鐘等堿金屬氨氧化物；月旨 肪族胺、芳香族胺等胺系化合物中的任一種。例如，作為胺系化合物的例子，可W舉出：下 基胺、二下基胺、=下基胺和它們的各種異構(gòu)體、辛基胺、二辛基胺和它們的各種異構(gòu)體、 十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺、二環(huán)己基胺和它們的各種異構(gòu)體、亞甲 基二胺、亞乙基二胺、1, 2-二氨基丙烷、1, 3-二氨基丙烷、1, 4-二氨基下燒、1, 5-二氨基戊 燒、1，6-二氨基己燒、1，7-二氨基庚燒、1，8-二氨基辛燒、1，9-二氨基壬燒、1，10-二氨基 癸燒等、二亞乙基=胺、二亞丙基=胺、=亞乙基四胺、=亞丙基四胺、四亞乙基五胺、四亞 丙基五胺、五亞乙基六胺、九亞乙基十胺、=甲基六亞甲基二胺等、四（氨基甲基）甲燒、四 (2-氨基乙基氨基甲基）甲燒、1,3-雙（2' -氨基乙基氨基）丙烷、S亞乙基-雙（S亞甲 基）六胺、雙（3-氨基乙基）胺、雙六亞甲基S胺等、1,4-環(huán)己燒二胺、4, 4'-亞甲基雙環(huán)己 基胺、4, 4'-異丙叉基雙環(huán)己基胺、降冰片二胺、雙（氨基甲基）環(huán)己燒、二氨基二環(huán)己基甲 燒、異佛爾酬二胺、薄荷燒二胺等、雙（氨基烷基）苯、雙（氨基烷基）糞、雙（氯基乙基）二 亞乙基=胺、鄰苯二甲胺、間苯二甲胺、對苯二甲胺、苯二胺、糞二胺、二氨基二苯基甲燒、二 氨基二乙基苯基甲燒、2, 2-雙（4-氨基苯基）丙烷、4, 4'-二氨基二苯基酸、4, 4'-二氨基 二苯甲酬、4, 4' -二氨基二苯基酸、4, 4' -二氨基二苯諷、2, 2' -二甲基-4, 4' -二氨基二苯 基甲燒、2, 4' -二氨基聯(lián)苯、2, 3' -二甲基-4, 4' -二氨基聯(lián)苯、3, 3' -二甲氧基-4, 4' -二 氨基聯(lián)苯、雙（氨基甲基）糞、雙（氨基乙基）糞等、N-甲基贓嗦、嗎嘟、1,4-雙-(8-氨基 丙基）-贓嗦、贓嗦-1，4-二氮雜環(huán)庚燒、1-(2'-氨基乙基贓嗦）、1-巧'-(2"-氨基乙基氨 基）乙基]贓嗦、1,11-二氮雜環(huán)二十燒、1,15-二氮雜環(huán)二十八燒等，它們可W單獨使用， 也可WW2種W上的混合物的形式使用。
[0040] 前述堿性催化劑中，從二烷基多硫酸（A)的收率高、反應后利用蒸饋、通氣等簡便 的手法可W從反應體系中分離去除的方面出發(fā)，優(yōu)選堿金屬氨氧化物，其中，更優(yōu)選氨氧化 鋼。
[0041] 作為前述堿性催化劑的用量，可W根據(jù)期望的反應速度而適當選擇，優(yōu)選在不使 反應性惡化的范圍內(nèi)為更少量，相對于締控化合物（a)和硫的總質(zhì)量優(yōu)選為0. 05~1. 0質(zhì) 量％、更優(yōu)選為0. 1~0. 5質(zhì)量％。
[0042] 前述第一工序從可W縮短所得二烷基多硫酸（A)中的硫鏈、可W效率良好地制造 本發(fā)明的二烷基多硫酸的方面出發(fā)，優(yōu)選在堿性溶劑的存在下進行。作為前述堿性溶劑，例 如可W舉出：環(huán)狀酷胺類、直鏈狀酷胺類、胺類等。
[0043] 作為前述環(huán)狀酷胺類，例如可W舉出：N-甲基化咯燒酬、N-乙基化咯燒酬、N，N-二 甲基亞丙基脈、1，3-二甲基-2-咪挫燒酬等。作為前述直鏈狀酷胺類，例如可W舉出：N，N-二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、二乙基甲酯胺、四甲基脈等。作為前述胺類，例如可W舉 出乙胺、化晚、=下基胺等。
[0044] 堿性溶劑中，優(yōu)選環(huán)狀酷胺類，其中，更優(yōu)選N-甲基化咯燒酬。
[0045] 第一工序中使用堿性溶劑時的用量相對于締控化合物（a)優(yōu)選為0. 5~10質(zhì) 量％、更優(yōu)選為1~5質(zhì)量％。
[0046] 前述第一工序中，作為締控化合物（a)和硫的使用比例，相對于每1摩爾締控（a), 硫為0.5~2摩爾時，可W降低二烷基多硫酸（A)中的四硫酸W上的多硫酸的含有率，故優(yōu) 選，更優(yōu)選為0.7~1.8摩爾。
[0047] 另外，前述第一工序中，作為締控化合物（a)和硫化氨的使用比例，相對于每1摩 爾締控（a)，硫化氨為0. 3~0. 8摩爾時，出于可W減少第一工序中的反應體系中的未反應 締控量的理由為優(yōu)選，更優(yōu)選為0. 4~0. 7摩爾。
[0048] 第一工序中，作為使末端為線狀的1-締控化合物（a)和硫在硫化氨的存在下反應 時的反應溫度，例如為50~150°C、優(yōu)選為60~130°C。
[0049] 第一工序中，通過使末端為線狀的1-締控化合物（a)和硫在硫化氨的存在下反 應，然后在高溫下保持反應體系，從而可W有效地減少二烷基單硫酸的量。此處，保持時的 反應體系的溫度優(yōu)選為150~250°C、更優(yōu)選為160~200°C。保持的時間從可W容易地使 二烷基二硫酸的含有率為80%W上的方面出發(fā)，優(yōu)選為1~72小時、優(yōu)選為5~48小時。
[0050] 對于前述第二工序，其為使前述第一工序中得到的二烷基多硫酸（A)和堿金屬的 硫化物反應，使該聚二烷基硫酸（A)中的硫原子數(shù)減少的工序。通過該工序，可W自二烷基 多硫酸（A)中的硫鏈減少硫原子數(shù)，得到本發(fā)明的二烷基多硫酸。
[0051] 作為前述堿金屬的硫化物，例如可W舉出：硫化鋼、硫化鐘、多硫化鋼、硫氨化鋼、 硫氨化鐘等。其中，從自二烷基多硫酸（A)中的硫鏈減少硫原子數(shù)的效果高、效率良好地得 到本發(fā)明的二烷基多硫酸的方面出發(fā)，優(yōu)選硫化鋼。
[0052] 第二工序中，作為堿金屬的硫化物的用量，從自二烷基多硫酸（A)中的硫鏈減少 硫原子數(shù)的效果高的方面出發(fā)，相對于二烷基多硫酸（A) 100質(zhì)量份優(yōu)選為5~50質(zhì)量份、 更優(yōu)選為10~45質(zhì)量份。
[0053] 作為進行第二工序時的反應溶劑，例如可W舉出：醇類、環(huán)狀酷胺類、直鏈狀酷胺 類等。作為前述醇類，例如可W舉出：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正下醇、異下醇、仲下醇、 叔下醇、正戊醇、異戊醇、2-甲基下醇、仲戊醇、叔戊醇、3-甲氧基下醇、正己醇、2-甲基戊 醇、仲己醇、2-乙基下醇、仲庚醇、3-庚醇、正辛醇、2-乙基己醇、仲辛醇、正壬醇、2, 6-二甲 基-4-庚醇、正癸醇、仲十一燒醇、=甲基壬醇、仲十四烷基醇、仲十屯燒醇、慷醇、苯酪、環(huán) 己醇、甲基環(huán)己醇、3, 3, 5-S甲基環(huán)己醇、節(jié)醇、二丙酬醇等單醇系溶劑；
[0054] 乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-下二醇、2, 4-戊二醇、2-甲基-2, 4-戊二醇、2, 5-己二 醇、2, 4-庚二醇、2-乙基-1,3-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、S乙二醇、S丙二醇等多元醇 系溶劑； 陽化5] 乙二醇單甲基酸、乙二醇單乙基酸、乙二醇單丙基酸、乙二醇單下基酸、乙二醇單 己基酸、乙二醇單苯基酸、乙二醇單-2-乙基下基酸、二乙二醇單甲基酸、二乙二醇單乙基 酸、二乙二醇單丙基酸、二乙二醇單下基酸、二乙二醇單己基酸、丙二醇單甲基酸、丙二醇單 乙基酸、丙二醇單丙基酸、丙二醇單下基酸、二丙二醇單甲基酸、二丙二醇單乙基酸、二丙二 醇單丙基酸等多元醇部分酸系溶劑等。
[0056] 作為前述環(huán)狀酷胺類，例如可W舉出：N-甲基化咯燒酬、N-乙基化咯燒酬、N，N-二 甲基亞丙基脈、1，3-二甲基-2-咪挫燒酬等。
[0057] 作為前述直鏈狀酷胺類，例如可W舉出：N，N-二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、二乙 基甲酯胺、四甲基脈等。
[0058] 前述溶劑中，從二烷基多硫酸（A)和堿金屬的硫化物的反應迅速進行、可W效率 良好地得到本發(fā)明的二烷基多硫酸的方面出發(fā)，優(yōu)選醇類，其中，更優(yōu)選乙二醇。
[0059] 前述溶劑可W為1種也可W組合使用多種。另外，也可W與溶解堿金屬的硫化物 的其他溶劑、例如水、丙酬等酬系溶劑、二甲基亞諷等極性溶劑組合使用。
[0060] 前述溶劑的用量相對于堿金屬的硫化物的質(zhì)量優(yōu)選為50~300質(zhì)量％、更優(yōu)選為 80~250質(zhì)量％。
[0061] 需要說明的是，前述第一工序中，在溶劑存在下使締控化合物（a)和硫在硫化氨 的存在下反應而得到二烷基多硫酸（A)的