情況下，也可W利用各種方法、例如蒸饋、水洗等 方法回收二烷基多硫酸（A)，在第二工序中重新在適當(dāng)?shù)娜軇w系中使反應(yīng)進(jìn)行。
[0062] 第二工序中的反應(yīng)體系的溫度出于可W有效地提高二硫酸和=硫酸含量、且抑制 分解等副反應(yīng)的理由，優(yōu)選為40~120°C、更優(yōu)選為50~100°C。另外，反應(yīng)時(shí)間通常為 1~36小時(shí)，更優(yōu)選為5~24小時(shí)。
[0063] 第二工序中，優(yōu)選的是，通過在反應(yīng)體系中含有堿性化合物，將副產(chǎn)物提取至醇層 等反應(yīng)溶劑的層。作為堿性化合物，例如可W舉出：氨氧化鋼、氨氧化鐘、氨氧化巧、氨氧化 領(lǐng)、氨氧化儀和氨氧化侶等。其中，從在醇系溶劑中的溶解性高的方面出發(fā)，優(yōu)選氨氧化鋼、 氨氧化鐘。
[0064] 前述堿性化合物的用量出于維持在醇系溶劑中的溶解性的理由，相對于二烷基多 硫酸（A) 100質(zhì)量份優(yōu)選為0. 5~20質(zhì)量份、更優(yōu)選為1~10質(zhì)量份。 陽0化]前述第二工序中，通過與堿金屬的硫化物一起組合使用堿金屬的氨硫化物，與反 應(yīng)體系含有堿性化合物的情況同樣地，可W將副產(chǎn)物提取至醇層等反應(yīng)溶劑的層。作為堿 金屬的氨硫化物，例如可W舉出：硫氨化鋼、硫氨化鐘、硫氨化裡、硫氨化鋼和硫氨化飽等。 其中，優(yōu)選使用硫氨化鋼。運(yùn)些堿金屬氨硫化物可WW水合物或水性混合物、水溶液、或無 水物的形式使用。另外，堿金屬的氨硫化物進(jìn)一步優(yōu)選與堿性化合物組合使用。
[0066] 第二工序結(jié)束后，通過利用常規(guī)方法分液并將固體成分過濾、或?qū)]發(fā)成分饋出 分離，從而可W得到本發(fā)明的二烷基多硫酸、即、可WW上述通式（1)中的n為2的化合物 的含有率和通式（1)中的n為3的化合物的含有率的總和相對于通式（1)所示的化合物的 總量為80~100質(zhì)量％得到二烷基多硫酸。此處，通式（1)中，n各種不同的化合物的含有 率可W通過利用高效液相色譜（W下，簡記作"HPLC")測定得到的圖的峰面積來求出。需 要說明的是，HPLC的測定條件如W下所述。
[0067] 出PLC測定條件]
[0068] 測定裝置：株式會(huì)社島津制作所制造的LC-06A
[0069] 柱JNT邸SIkCS4. 5ym250mmX4. 6mm
[0070]檢測器：UV2IOnm 陽O川溶出液：乙臘/水（體積比）=85/15、流量lml/分鐘
[0072] 本發(fā)明的極壓添加劑的特征在于，含有本發(fā)明的二烷基多硫酸。本發(fā)明的極壓添 加劑可W僅由本發(fā)明的二烷基多硫酸構(gòu)成，也可W包含本發(fā)明的二烷基多硫酸W外的能夠 作為極壓添加劑使用的其他化合物。另外，本發(fā)明的制造方法中，也可W將變更各種硫、硫 化氨、堿金屬的硫化物的用量、第一工序、第二工序中的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間而得到的2種 W上的本發(fā)明的二烷基多硫酸混合。
[0073] 本發(fā)明的潤滑流體組合物的特征在于，含有本發(fā)明的極壓添加劑和基礎(chǔ)油。作為 前述基礎(chǔ)油，沒有任何限定，可W根據(jù)使用目的、使用條件等從礦物油、合成油等中適當(dāng)選 擇而使用。作為前述礦物油，例如可W舉出：將石蠟基系原油、中間基系原油、環(huán)烷基系原油 常壓蒸饋、或?qū)⒊赫麴伜蟮臍堅(jiān)M(jìn)行減壓蒸饋而得到的饋出油；或?qū)⑵溥M(jìn)行溶劑精制、氨 化精制、脫蠟處理、白±處理等精制而得到的精制油等。作為前述合成油，例如可W舉出：低 分子量聚下締、低分子量聚丙締、碳原子數(shù)8~14的a-締控低聚物和它們的氨化物、=徑 甲基丙烷的脂肪酸醋、季戊四醇的脂肪酸醋等多元醇醋、二元酸醋、芳香族聚簇酸醋、憐酸 醋等醋系化合物、烷基苯、烷基糞等烷基芳香系化合物、聚亞烷基二醇等聚二醇油、硅油等， 它們可W單獨(dú)使用或適當(dāng)組合使用2種W上。
[0074] 作為本發(fā)明的潤滑流體組合物中的二烷基多硫酸和基礎(chǔ)油的配混比例，沒有特別 限定，通常相對于基礎(chǔ)油100質(zhì)量份，二烷基多硫酸為0.Ol~50質(zhì)量份、優(yōu)選為0. 05~20 質(zhì)量份。
[00巧]本發(fā)明的潤滑流體組合物通過進(jìn)一步含有粘稠劑，也可W作為潤滑脂使用。作為 此處能夠使用的粘稠劑，例如可W舉出：金屬皂系、復(fù)合皂系等皂系、或脈系等。使用運(yùn)些粘 稠劑時(shí)，優(yōu)選預(yù)先混合在基礎(chǔ)油中而使其均勻化。
[0076] 前述潤滑流體組合物中，除了使用前述二烷基多硫酸和前述基礎(chǔ)油之外，可W沒 有任何限制地根據(jù)目的用途、性能適當(dāng)組合使用例如，作為添加劑的油性劑、耐磨耗劑、極 壓劑、其他防誘劑、防腐蝕劑、消泡劑、清洗分散劑、降凝劑、粘度指數(shù)改進(jìn)劑、抗氧化劑、乳 化劑、抗乳化劑、防霉劑、摩擦調(diào)整劑、表面活性劑等添加劑等。
[0077] 作為各種添加劑的具體例，可W舉出如下物質(zhì)。作為油性劑，可W舉出長鏈脂肪 酸（油酸）等；作為耐磨耗劑，可W舉出憐酸醋、金屬二硫代憐酸鹽等；作為極壓劑，可W 舉出有機(jī)硫化合物、有機(jī)面素化合物等；此外，作為防誘劑，可W舉出簇酸、胺、醇、醋等；作 為防腐蝕劑，可W舉出氮化合物（苯并S挫等）、包含硫和氮的化合物（1，3, 4-硫雜二挫 基-2, 5-雙二烷基二硫代氨基甲酸醋）等；作為消泡劑，可W舉出硅油、金屬皂、脂肪酸醋、 憐酸醋等，作為清洗分散劑，可W舉出中性、堿性橫酸鹽和酪鹽（金屬鹽型）、班巧酸酷亞 胺、醋和芐基胺共聚系聚合物等；作為降凝劑，可W舉出氯化石蠟和糞或苯酪的縮合物、聚 丙締酸烷基醋、和甲基丙締酸醋、聚下締、聚烷基苯乙締、聚乙酸乙締醋等；作為粘度指數(shù)改 進(jìn)劑，可W舉出聚甲基丙締酸醋、聚異下締、締控共聚物、聚烷基苯乙締等；作為抗氧化劑， 可W舉出胺、受阻酪、硫代憐酸鋒、=烷基苯酪類等；作為乳化劑，可W舉出硫酸、橫酸和憐 酸醋、脂肪酸衍生物、胺衍生物、季錠鹽、聚氧乙締系活性劑等；作為抗乳化劑，可W舉出季 錠鹽、硫酸化油、憐酸醋等；作為防霉劑，可W舉出苯酪系化合物、甲醒供體化合物、水楊酷 苯胺系化合物等。
[0078] 前述潤滑流體組合物是將前述二烷基聚締控、前述基礎(chǔ)油和根據(jù)需要配混的粘稠 劑、其他添加劑均勻配混而成的，作為其配混方法，沒有特別限定，此時(shí)，為了均勻化，也可 W加熱至30~60°C。
[0079] 作為本發(fā)明的潤滑流體組合物的用途，沒有特別限定，例如可W作為潤滑劑組合 物使用，可W用作：內(nèi)燃機(jī)、自動(dòng)變速機(jī)、緩沖器、動(dòng)力轉(zhuǎn)向裝置等驅(qū)動(dòng)系機(jī)器、齒輪等中使 用的汽車用潤滑油、切削加工、研削加工、塑性加工等金屬加工中使用的金屬加工油、油壓 機(jī)器、裝置等油壓系統(tǒng)中的動(dòng)力傳遞、力的控制、緩沖等工作中使用的動(dòng)力傳遞流體即工作 油等。特別是，本發(fā)明的潤滑流體組合物作為齒輪油使用時(shí)，可W與現(xiàn)有品相比降低所使用 的齒輪箱在密封劑（氯下橡膠、下臘橡膠等）中的溶脹程度，因此也可W適合用于與密封劑 接觸那樣的用途。 陽〇8〇] 實(shí)施例
[0081] W下，列舉具體的實(shí)施例更詳細(xì)地說明本發(fā)明。例中，只要沒有限定份"、是 質(zhì)量基準(zhǔn)。
[0082] 實(shí)施例1 (二烷基多硫酸的制備）
[0083] 在搭載有加熱裝置、硫化氨吹入管和硫化氨吸收裝置的1升的高壓蓋中投料1-癸 締320g、粉末硫73g、氨氧化鐘0.Ig和下基卡必醇4g。將高壓蓋密閉，然后將反應(yīng)容器內(nèi)用 真空累減壓至-0.IMPaW下進(jìn)行真空脫氣。之后，進(jìn)行加熱直至內(nèi)部溫度變?yōu)?20°C。向其 中W壓力化g/cm2用20小時(shí)吹入硫化氨氣體（純度99. 9摩爾％ ) 43g，進(jìn)而升溫至180°C 后保持24小時(shí)。之后，冷卻至4(TC，然后打開與硫化氨吸收裝置連接的閥，將壓力恢復(fù)至 常壓，自吹入管吹入空氣，從而將殘留的硫化氨蒸饋去除，得到粗硫化締控。在粗硫化締控 430g中加入乙二醇72g、硫化鋼73g和氨氧化鋼4g，W60°C反應(yīng)10小時(shí)。反應(yīng)后，分液去 除下層的乙二醇層，得到位于上層部的淡黃色的二烷基多硫酸（1)。將二烷基多硫酸（1)中 的總硫含有率、活性硫含有率、上述通式（1)中n為2的二烷基多硫酸和n為3的二烷基多 硫酸的總含量和二烷基多硫酸（1)的熱分解溫度表于第1表。需要說明的是，熱分解溫度 的測定通過下述方法進(jìn)行。
[0084] <熱分解溫度的測定方法>
[00財(cái)測定器：I?igakuCo巧oration制造的熱重量分析器
[0086] 升溫速度：20°C/分鐘
[0087] 實(shí)施例2 (同上）
[00蝴使用1-辛締249g代替1-癸締320g，除此之外，與實(shí)施例1同樣地得到本發(fā)明的 二烷基多硫酸（2)。與實(shí)施例1同樣地測定二烷基多硫酸（2)中的總硫含有率、活性硫含有 率、上述通式（1)中n為2的二烷基多硫酸和n為3的二烷基多硫酸的總含量和二烷基多 硫酸（2)的熱分解溫度。將測定結(jié)果示于第1表。
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