,把混合液倒入模具中,固化取出即得成型的抗菌高溫硅橡膠。
[0032] 采用菌落計(jì)數(shù)法進(jìn)行抗菌實(shí)驗(yàn),方法同實(shí)施例1,檢測(cè)稀土銅系抗菌硅橡膠的殺菌 效果,結(jié)果見(jiàn)表5,力學(xué)性能檢測(cè)見(jiàn)表6 : 表5
[0033] 實(shí)施例4 :本銀系抗菌高溫硅橡膠的制備方法如下: (1) 將水玻璃溶液和小蘇打溶液分別預(yù)熱至90°C,按體積比1:1. 5的比例注入反應(yīng)器 中混合,在90°C、300rpm下充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)15min,其中水玻璃溶液濃度為15wt%,小蘇打 溶液濃度為10wt% ; (2) 按體積比1:1. 5的比例分別量取水玻璃溶液和小蘇打溶液,并分別預(yù)熱至90°C,然 后將預(yù)熱后的水玻璃溶液在200rpm攪拌條件下倒入步驟(1)的反應(yīng)物中,再滴加小蘇打 溶液,滴加完后,在90°C下反應(yīng)15min,用硝酸調(diào)節(jié)pH值至2,隨后加入0. 01mo1/L硝酸銀 溶液反應(yīng)2h后制得凝膠狀抗菌劑,其中本步驟中使用的水玻璃溶液是步驟(1)中水玻璃 溶液體積的5/10,步驟(1)和步驟(2)中使用的水玻璃溶液總體積與硝酸銀溶液體積的比 為 3:1 ; (3) 抗菌高溫硅橡膠的制備采用A、B兩種工藝中的任意一種進(jìn)行: A、在常溫條件下,按質(zhì)量比100:6的比例將甲基乙烯基硅橡膠和二苯基硅二醇在捏 合機(jī)中混合,在混合物中分4次加入甲基乙烯基硅橡膠質(zhì)量40%的步驟(2 )中凝膠狀抗菌 劑,然后加入甲基乙烯基硅橡膠質(zhì)量1%的有機(jī)過(guò)氧化型硫化劑2, 5-二甲基-2, 5-二叔丁 基過(guò)氧化己烷("雙二五"DBPMH),混合均勻后在160°C下處理2h,接著在真空狀態(tài)下加熱 25min,最后冷卻至室溫出料得到混煉膠;將混煉膠進(jìn)行兩個(gè)階段硫化,一段硫化(定型硫 化):稱取30g混煉膠切割裝入lOOmmX100mmX2mm的模具中壓模后,在熱壓機(jī)165°C、壓 力12MPa下熱壓12min,且每5min排氣一次;二段硫化(后硫化):再定型硫化的出料置于 烘箱內(nèi),在200°C下放置7h制得抗菌高溫硅橡膠; B、將高溫硫化硅橡膠加入到環(huán)己烷中,充分溶解形成高溫硫化硅橡膠溶液;整個(gè)混合 過(guò)程抽真空,量取高溫硫化硅橡膠質(zhì)量50%的六甲基二硅氧烷加入步驟(2)凝膠狀抗菌劑 中,混合進(jìn)行分散處理(超聲分散10min);將高溫硫化硅橡膠溶液加入到分散后的混合物 中,在500rpm下攪拌至無(wú)氣泡,最后將聚乙二醇雙硬脂酸酯倒入,繼續(xù)攪拌3min,其中聚 乙二醇雙硬脂酸酯的添加量為硅橡膠質(zhì)量的2. 5% ;當(dāng)混合液中沒(méi)有氣泡逸出時(shí),停止抽真 空,停止攪拌,把混合液倒入模具中,固化取出即得成型的抗菌高溫硅橡膠。
[0034] 采用菌落計(jì)數(shù)法進(jìn)行抗菌實(shí)驗(yàn),方法同實(shí)施例1,檢測(cè)銀系抗菌硅橡膠的殺菌效 果,結(jié)果見(jiàn)表7,力學(xué)性能檢測(cè)見(jiàn)表8 : 表7
[0035] 實(shí)施例5 :本銀系抗菌高溫硅橡膠的制備方法如下: (1) 將水玻璃溶液和小蘇打溶液分別預(yù)熱至75°C,按體積比1:1. 4的比例注入反應(yīng)器 中混合,在75°C、300rpm下充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)15min,其中水玻璃溶液濃度為20wt%,小蘇打 溶液濃度為10wt% ; (2) 按體積比1:1. 25的比例分別量取水玻璃溶液和小蘇打溶液,并分別預(yù)熱至75°C, 然后將預(yù)熱后的水玻璃溶液在150rpm攪拌條件下倒入步驟(1)的反應(yīng)物中,再滴加小蘇 打溶液,滴加完后,在75°C下反應(yīng)30min,用硝酸調(diào)節(jié)pH值至2,隨后加入0. 05mol/L硝酸 銀溶液反應(yīng)1. 5h后制得凝膠狀抗菌劑,其中本步驟中使用的水玻璃溶液是步驟(1)中水 玻璃溶液體積的2/10,步驟(1)和步驟(2)中使用的水玻璃溶液總體積與金屬離子液體積 的比為2:1 ; (3) 抗菌高溫硅橡膠的制備采用A、B兩種工藝中的任意一種進(jìn)行: A、在常溫條件下,按質(zhì)量比100:7的比例將甲基硅橡膠和二甲基二甲氧基硅烷在捏合 機(jī)中混合,在混合物中分3次加入甲基硅橡膠質(zhì)量30%的步驟(2)中凝膠狀抗菌劑,然后加 入甲基硅橡膠質(zhì)量0. 8%的有機(jī)過(guò)氧化型硫化劑過(guò)氧化二苯甲酰,混合均勻后在180°C下處 理2h,接著在真空狀態(tài)下加熱40min,最后冷卻至室溫出料得到混煉膠;將混煉膠進(jìn)行兩 個(gè)階段硫化,一段硫化(定型硫化):稱取30g混煉膠切割裝入100_X100_X2mm的模 具中壓模后,在熱壓機(jī)180°C、壓力15MPa下熱壓15min,且每5min排氣一次;二段硫化 (后硫化):再把硫化過(guò)的出料置于烘箱內(nèi),在250°C下放置5h制得抗菌高溫硅橡膠; B、將高溫硫化硅橡膠加入到二甲苯中,充分溶解形成高溫硫化硅橡膠溶液;整個(gè)混合 過(guò)程抽真空,量取高溫硫化硅橡膠質(zhì)量40%的石油醚加入步驟(2 )凝膠狀抗菌劑中,混合進(jìn) 行分散處理(超聲分散15min);將高溫硫化硅橡膠溶液加入到分散后的混合物中,在300 rpm下攪拌至無(wú)氣泡,最后將氧化胺倒入,繼續(xù)攪拌4min,其中氧化胺的添加量為娃橡膠質(zhì) 量的3% ;當(dāng)混合液中沒(méi)有氣泡逸出時(shí),停止抽真空,停止攪拌,把混合液倒入模具中,固化 取出即得成型的抗菌高溫硅橡膠。
[0036] 采用菌落計(jì)數(shù)法進(jìn)行抗菌實(shí)驗(yàn),方法同實(shí)施例1,檢測(cè)銀系抗菌硅橡膠的殺菌效 果,結(jié)果見(jiàn)表9,力學(xué)性能檢測(cè)見(jiàn)表10 : 表9
[0037] 實(shí)施例6 :本硝酸銀和硫酸鋅混合抗菌高溫硅橡膠的制備方法如下: (1) 將水玻璃溶液和小蘇打溶液分別預(yù)熱至85°C,按體積比1:1. 5的比例注入反應(yīng)器 中混合,在85°C、500rpm下充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)15min,其中水玻璃溶液濃度為20wt%,小蘇打 溶液濃度為15wt% ; (2) 按體積比1:1. 5的比例分別量取水玻璃溶液和小蘇打溶液,并分別預(yù)熱至85°C,然 后將預(yù)熱后的水玻璃溶液在200rpm攪拌條件下倒入步驟(1)的反應(yīng)物中,再滴加小蘇打 溶液,滴加完后,在85°C下反應(yīng)10min,用硝酸調(diào)節(jié)pH值至4,隨后加入0.01mol/L金屬 離子液(硝酸銀和硫酸鋅按質(zhì)量比3:7比例混合后制得的溶液)反應(yīng)2h后制得凝膠狀抗菌 劑,其中本步驟中使用的水玻璃溶液是步驟(1)中水玻璃溶液體積的3/10,步驟(1)和步驟 (2)中使用的水玻璃溶液總體積與金屬離子液體積的比為2:1 ; (3) 抗菌高溫硅橡膠的制備采用A、B兩種工藝中的任意一種進(jìn)行: A、 在常溫條件下,按質(zhì)量比100:5的比例將甲基乙烯基硅橡膠和羥基硅油(成都格雷 西亞化學(xué)技術(shù)有限公司)在捏合機(jī)中混合,在混合物中分5次加入甲基乙烯基硅橡膠質(zhì)量 40%的步驟(2)中凝膠狀抗菌劑,然后加入甲基乙烯基硅橡膠質(zhì)量0. 6%的有機(jī)過(guò)氧化型硫 化劑2, 5-二甲基-2, 5-二叔丁基過(guò)氧化己烷("雙二五"DBPMH),混合均勻后在160°C下處 理3h,接著在真空狀態(tài)下加熱35min,最后冷卻至室溫出料得到混煉膠;將混煉膠進(jìn)行兩 個(gè)階段硫化,一段硫化(定型硫化):稱取30g混煉膠切割裝入100_X100_X2mm的模具 中壓模后,在熱壓機(jī)150°C、壓力15MPa下熱壓15min,且每5min排氣一次;二段硫化(后 硫化):再把定型硫化的出料置于烘箱內(nèi),在200°C下放置6h制得抗菌高溫硅橡膠; B、 將高溫硫化硅橡膠加入到正己烷中,充分溶解形成高溫硫化硅橡膠溶液;整個(gè)混合 過(guò)程抽真空,量取高溫硫化硅橡膠質(zhì)量60%的端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入步驟(2)凝膠 狀抗菌劑中,混合進(jìn)行分散處理(超聲分散10min);將高溫硫化硅橡膠溶液加入到分散后 的混合物中,在350rpm下攪拌至無(wú)氣泡,最后將丙稀酸聚合物卡波940倒入,繼續(xù)攪拌 3min,其中丙烯酸聚合物卡波940的添加量為硅橡膠質(zhì)量的3% ;當(dāng)混合液中沒(méi)有氣泡逸出 時(shí),停止抽真空,停止攪拌,把混合液倒入模具中,固化取出即得成型的抗菌高溫硅橡膠。
[0038] 采用菌落計(jì)數(shù)法進(jìn)行抗菌實(shí)驗(yàn),方法同實(shí)施例1,檢測(cè)銀鋅混合抗菌硅橡膠的殺菌 效果,結(jié)果見(jiàn)表11,力學(xué)性能檢測(cè)見(jiàn)表12 : 表11
[0039]實(shí)施例7:本氯化銀抗菌高溫硅橡膠的制備方法如下: (1) 將水玻璃溶液和小蘇打溶液分別預(yù)熱至90°C,按體積比1:1. 5的比例注入反應(yīng)器 中混合,在90°C、400rpm下充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)20min,其中水玻璃溶液濃度為20wt%,小蘇打 溶液濃度為10wt% ; (2) 按體積比1:1. 5的比例分別量取水玻璃溶液和小蘇打溶液,并分別預(yù)熱至90°C,然 后將預(yù)熱后的水玻璃溶液在200rpm攪拌條件下倒入步驟(1)的反應(yīng)物中,再滴加小蘇打 溶液,滴加完后,在90°C下反應(yīng)20min,用酸硝酸調(diào)節(jié)pH值至2,隨后加入0. 02mol/L氯化 銀懸濁液反應(yīng)2h后制得凝膠狀抗菌劑,其中本步驟中使用的水玻璃溶液是步驟(1)中水 玻璃溶液體積的1/10,步驟(1)和步驟(2)中使用的水玻璃溶液總體積與氯化銀懸濁液