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一種抗菌高溫硅橡膠的制備方法_4

文檔序號:9484503閱讀:來源:國知局
體 積的比為2:1 ; (3)抗菌高溫硅橡膠的制備采用A、B兩種工藝中的任意一種進行: A、 在常溫條件下,按質(zhì)量比100:4的比例將甲基乙烯基苯基硅橡膠和六甲基二硅氮烷 在捏合機中混合,在混合物中分3次加入甲基乙烯基苯基硅橡膠質(zhì)量30%的步驟(2)中凝 膠狀抗菌劑,然后加入甲基乙烯基苯基硅橡膠質(zhì)量1. 2%的有機過氧化型硫化劑過氧化苯 甲酰叔丁基,混合均勻后在170°C下處理2h,接著在真空狀態(tài)下加熱35min,最后冷卻至室 溫出料得到混煉膠;將混煉膠進行兩個階段硫化,一段硫化(定型硫化):稱取30g混煉膠切 割裝入100mmX100mmX2mm的模具中壓模后,在熱壓機175°C、壓力12MPa下熱壓lOmin, 且每5min排氣一次;二段硫化(后硫化):再把定型硫化的出料置于烘箱內(nèi),在200°C下放 置5h制得抗菌高溫硅橡膠; B、 將高溫硫化硅橡膠加入到四氫呋喃中,充分溶解形成高溫硫化硅橡膠溶液;整個混 合過程抽真空,量取高溫硫化硅橡膠質(zhì)量25%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷加入步驟 (2)凝膠狀抗菌劑中,混合進行分散處理(超聲分散12min);將高溫硫化硅橡膠溶液加入到 分散后的混合物中,在450rpm下攪拌至無氣泡,最后將娃硼增粘劑倒入,繼續(xù)攪拌2min, 其中硅硼增粘劑的添加量為硅橡膠質(zhì)量的3% ;當混合液中沒有氣泡逸出時,停止抽真空, 停止攪拌,把混合液倒入模具中,固化取出即得成型的抗菌高溫硅橡膠。
[0040]采用菌落計數(shù)法進行抗菌實驗,方法同實施例1,檢測氯化銀抗菌硅橡膠的殺菌效 果,結(jié)果見表13,力學性能檢測見表14 : 表13
[0041] 實施例8 :本二氧化鈦抗菌高溫硅橡膠的制備方法如下: (1)將水玻璃溶液和小蘇打溶液分別預(yù)熱至95°C,按體積比1:1. 4的比例注入反應(yīng)器 中混合,在95°C、350rpm下充分攪拌反應(yīng)20min,其中水玻璃溶液濃度為10wt%,小蘇打 溶液濃度為5wt% ; (2) 按體積比1:1. 4的比例分別量取水玻璃溶液和小蘇打溶液,并分別預(yù)熱至95°C,然 后將預(yù)熱后的水玻璃溶液在100rpm攪拌條件下倒入步驟(1)的反應(yīng)物中,再滴加小蘇打 溶液,滴加完后,在95°C下反應(yīng)15min,用硝酸調(diào)節(jié)pH值至4,隨后加入1mol/L二氧化鈦 懸濁液反1h后制得凝膠狀抗菌劑,其中本步驟中使用的水玻璃溶液是步驟(1)中水玻璃 溶液體積的6/10,步驟(1)和步驟(2)中使用的水玻璃溶液總體積與二氧化鈦懸濁液體積 的比為3:1 ; (3) 抗菌高溫硅橡膠的制備采用A、B兩種工藝中的任意一種進行: A、 在常溫條件下,按質(zhì)量比100:6的比例將甲基乙烯基硅橡膠和羥基硅油(成都格雷 西亞化學技術(shù)有限公司)在捏合機中混合,在混合物中分3次加入甲基乙烯基硅橡膠20% 的步驟(2)中凝膠狀抗菌劑,然后加入甲基乙烯基硅橡膠質(zhì)量0. 9%的有機過氧化型硫化劑 2, 5-二甲基-2, 5-二叔丁基過氧化己烷("雙二五"DBPMH),混合均勻后在145°C下處理3h, 接著在真空狀態(tài)下加熱30min,最后冷卻至室溫出料得到混煉膠;將混煉膠進行兩個階段 硫化,一段硫化(定型硫化):稱取30g混煉膠切割裝入100_X100_X2mm的模具中壓模 后,在熱壓機160°C、壓力10MPa下熱壓15min,且每5min排氣一次;二段硫化(后硫化): 再把定型硫化的出料置于烘箱內(nèi),在220°C下放置5h制得抗菌高溫硅橡膠; B、 將高溫硫化硅橡膠加入到正庚烷中,充分溶解形成高溫硫化硅橡膠溶液;整個混合 過程抽真空,量取高溫硫化硅橡膠質(zhì)量45%的六甲基二硅氧烷加入步驟(2)凝膠狀抗菌劑 中,混合進行分散處理(超聲分散5min);將高溫硫化硅橡膠溶液加入到分散后的混合物 中,在500rpm下攪拌至無氣泡,最后將鈦酸酯增粘劑倒入,繼續(xù)攪拌3min,其中鈦酸酯增 粘劑的添加量為硅橡膠質(zhì)量的2% ;當混合液中沒有氣泡逸出時,停止抽真空,停止攪拌,把 混合液倒入模具中,固化取出即得成型的抗菌高溫硅橡膠。
[0042] 采用菌落計數(shù)法進行抗菌實驗,方法同實施例1,檢測二氧化鈦抗菌硅橡膠的殺菌 效果,結(jié)果見表15,力學性能檢測見表16 : 表15 衣比

[0043] 實施例9 :本銅-鑭抗菌高溫硅橡膠的制備方法如下: (1) 將水玻璃溶液和小蘇打溶液分別預(yù)熱至90°C,按體積比1:1. 5的比例注入反應(yīng)器 中混合,在90°C、500rpm下充分攪拌反應(yīng)15min,其中水玻璃溶液濃度為15wt%,小蘇打 溶液濃度為5wt% ; (2) 按體積比1:1. 5的比例分別量取水玻璃溶液和小蘇打溶液,并分別預(yù)熱至90°C,然 后將預(yù)熱后的水玻璃溶液在200rpm攪拌條件下倒入步驟(1)的反應(yīng)物中,再滴加小蘇打 溶液,滴加完后,在90°C下反應(yīng)15min,用硝酸調(diào)節(jié)pH值至6,隨后加入0.04mol/L硫酸 銅溶液反應(yīng)5min后再加入0.005mol/L硝酸鑭溶液,繼續(xù)反應(yīng)3h后制得凝膠狀抗菌劑, 其中本步驟中使用的水玻璃溶液是步驟(1)中水玻璃溶液體積的2/10,步驟(1)和步驟(2) 中使用的水玻璃溶液總體積與硫酸銅溶液體積的比為3:1,硫酸銅溶液與硝酸鑭溶液的體 積比1:1 ; (3) 抗菌高溫硅橡膠的制備采用A、B兩種工藝中的任意一種進行: A、 在常溫條件下,按質(zhì)量比100:6的比例將甲基乙烯基硅橡膠和羥基硅油(成都格雷 西亞化學技術(shù)有限公司)在捏合機中混合,在混合物中分2次加入甲基乙烯基硅橡膠質(zhì)量 15%的步驟(2)中凝膠狀抗菌劑,然后加入甲基乙烯基硅橡膠質(zhì)量1%的有機過氧化型硫化 劑2, 5-二甲基-2, 5-二叔丁基過氧化己烷("雙二五"DBPMH),混合均勻后在160°C下處理 2h,接著在真空狀態(tài)下加熱30min,最后冷卻至室溫出料得到混煉膠;將混煉膠進行兩個 階段硫化,一段硫化(定型硫化):稱取30g混煉膠切割裝入100_X100_X2mm的模具中 壓模后,在熱壓機160°C、壓力10MPa下熱壓15min,且每5min排氣一次;二段硫化(后硫 化):再把硫化過的出料置于烘箱內(nèi),在220°C下放置5h制得抗菌高溫硅橡膠; B、 將高溫硫化硅橡膠加入到正己烷中,充分溶解形成高溫硫化硅橡膠溶液;整個混合 過程抽真空,量取高溫硫化硅橡膠質(zhì)量60%的石油醚加入步驟(2 )凝膠狀抗菌劑中,混合進 行分散處理(超聲分散15min);將高溫硫化硅橡膠溶液加入到分散后的混合物中,在500 rpm下攪拌至無氣泡,最后將烷基二乙醇酰胺倒入,繼續(xù)攪拌3min,其中烷基二乙醇酰胺的 添加量為硅橡膠質(zhì)量的2% ;當混合液中沒有氣泡逸出時,停止抽真空,停止攪拌,把混合液 倒入模具中,固化取出即得成型的抗菌高溫硅橡膠。
[0044] 采用菌落計數(shù)法進行抗菌實驗,方法同實施例1,檢測銅-鑭抗菌硅橡膠的殺菌效 果,結(jié)果見表17,力學性能檢測見表18 : 表17
[0045] 實施例10 :本鋅-釓抗菌硅橡膠的制備方法如下: (1) 將水玻璃溶液和小蘇打溶液分別預(yù)熱至85°C,按體積比1:1. 4的比例注入反應(yīng)器 中混合,在85°C、400rpm下充分攪拌反應(yīng)15min,其中水玻璃溶液濃度為20wt%,小蘇打 溶液濃度為10wt% ; (2) 按體積比1:1. 4的比例分別量取水玻璃溶液和小蘇打溶液,并分別預(yù)熱至85°C,然 后將預(yù)熱后的水玻璃溶液在150rpm攪拌條件下倒入步驟(1)的反應(yīng)物中,再滴加小蘇打 溶液,滴加完后,在85°C下反應(yīng)20min,用硝酸調(diào)節(jié)pH值至5,隨后加入0.8mol/L硫酸鋅 溶液反應(yīng)5min后再加入0.008mol/L硝酸釓溶液,繼續(xù)反應(yīng)2h后制得凝膠狀抗菌劑,其 中本步驟中使用的水玻璃溶液是步驟(1)中水玻璃溶液體積的5/10,步驟(1)和步驟(2)中 使用的水玻璃溶液總體積與硫酸鋅溶液體積的比為2:1,硫酸鋅溶液與硝酸釓溶液的體積 比 2:1 ; (3) 抗菌高溫硅橡膠的制備采用A、B兩種工藝中的任意一種進行: A、 在常溫條件下,按質(zhì)量比100:4的比例將甲基硅橡膠和二苯基硅二醇在捏合機中混 合,在混合物中分3次加入甲基硅橡膠質(zhì)量30%的步驟(2)中凝膠狀抗菌劑,然后加入甲基 硅橡膠質(zhì)量1. 2%的有機過氧化型硫化劑過氧化二異丙苯,混合均勻后在160°C下處理2h, 接著在真空狀態(tài)下加熱30min,最后冷卻至室溫出料得到混煉膠;將混煉膠進行兩個階段 硫化,一段硫化(定型硫化):稱取30g混煉膠切割裝入100_X100_X2mm的模具中壓模 后,在熱壓機160°C、壓力10MPa下熱壓10min,且每5min排氣一次;二段硫化(后硫化): 再把硫化過的出料置于烘箱內(nèi),在200°C下放置5h制得抗菌高溫硅橡膠; B、 將高溫硫化硅橡膠加入到四氫呋喃中,充分溶解形成
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