聚簇酸減水劑。
[00巧]依據(jù)本發(fā)明所述方法制備的含碳氧雜環(huán)的早強(qiáng)型聚簇酸減水劑，作為混凝±外加 劑，不僅具有傳統(tǒng)聚簇酸減水劑所具有的性能，而且其在堿性環(huán)境下，酷胺基水解后，釋放 出胺基四氨巧喃化合物，能夠促進(jìn)水泥礦物組分水化生成巧抓石結(jié)構(gòu)，從而使固化后的結(jié) 構(gòu)強(qiáng)度上升速度加快，達(dá)到早強(qiáng)效果，因而，具有很好的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[00%] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于W下實(shí)施方 式。
[0027]第一方面，本發(fā)明提供了一種含碳氧雜環(huán)的早強(qiáng)型聚簇酸減水劑的制備方法，包 括W下步驟：
[00測(cè) （1)在小于5°c的低溫下，向反應(yīng)容器中加入過量的干燥的馬來酸酢，快速攬拌， 再緩慢加入氨基四氨巧喃液體，并在水浴或冰水浴條件下保持反應(yīng)溫度不超過l0°C，在所 述氨基四氨巧喃全部加入反應(yīng)容器中后再攬拌反應(yīng)15min~90min，完成酷胺化反應(yīng)，得到 不飽和四氨巧喃化合物。
[0029] (2)在反應(yīng)容器中加入步驟（1)制備的不飽和四氨巧喃化合物、不飽和簇酸和不 飽和聚酸，并加入去離子水充分?jǐn)埌杌旌暇鶆颍敝列纬沙吻迦芤?；再加入作為氧化性物質(zhì) 的無機(jī)過氧化物，然后，勻速滴加還原性物質(zhì)水溶液和鏈轉(zhuǎn)移劑水溶液，持續(xù)滴加120min 至210min，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)30min至90min，完成該自由基共聚反應(yīng)。
[0030] 做將步驟似完成共聚反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入堿溶液，調(diào)節(jié)抑值至5. 5-7. 5,再 加入蒸饋水調(diào)整固含量至30%~50%，即得所述含碳氧雜環(huán)的早強(qiáng)型聚簇酸減水劑。其中 所述的堿溶液選自氨水、氨氧化鋼水溶液、氨氧化鐘水溶液中的一種或幾種的混合溶液。
[0031] 在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，上述制備方法的步驟（1)得到的所述不飽和四氨巧喃化合 物占步驟（2)反應(yīng)總單體質(zhì)量的3%~10% ;步驟（2)中所述無機(jī)過氧化物與還原性物質(zhì) 的摩爾比為1 :1. 2~1 :1. 8,所述鏈轉(zhuǎn)移劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0. 2%~1. 0%。
[0032] 在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，上述制備方法的所述步驟（1)中，所述氨基四 氨巧喃為W下化合物中的一種或幾種：2-氨甲基四氨巧喃、2-氨乙基四氨巧喃、2-(1-甲 基-氨乙基）-四氨巧喃、2-(2-甲基-氨乙基）-四氨巧喃、2-(1,2-二甲基-氨乙基）-四 氨巧喃；它們的結(jié)構(gòu)式分別如下所示：
[0033]
[0034] 在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，上述制備方法的所述步驟（1)中，所述馬來酸酢 與所述氨基四氨巧喃的摩爾比為1. 2:1. 0~2. 0:1. 0。
[0035] 在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，上述制備方法的所述步驟（2)中，所述不飽和簇 酸為丙締酸或甲基丙締酸或二者的混合物。
[0036] 在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，上述制備方法的所述步驟（2)中，所述不飽和聚 酸的分子量為1200~3000,并且選自W下化合物中的一種或幾種：甲基締丙醇聚氧乙締酸 (VPEG)，締丙基聚氧乙締酸（APEG)，甲基締丙基聚氧乙締酸（H陽G)，異戊締醇聚氧乙締酸 燈陽G)。
[0037] 在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，上述制備方法的所述步驟（2)中，所述無機(jī)過氧 化物選自W下化合物中的一種或幾種：過硫酸鋼、過硫酸鐘、過硫酸錠、過氧化氨、過氧乙 酸。
[0038] 在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，上述制備方法的所述步驟（2)中，所述還原性物 質(zhì)為維生素C、乙醇、乙胺中的一種或幾種。
[0039] 在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，上述制備方法的所述步驟（2)中，所述鏈轉(zhuǎn)移劑 為琉基乙酸或琉基丙酸或二者的混合物。
[0040] 本發(fā)明的第二方面，提供了一種使用如上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)方法制備的含碳氧 雜環(huán)的早強(qiáng)型聚簇酸減水劑。
[0041] 下述減水劑的制備方法中的步驟如無特別說明均為常規(guī)方法，所述原材料如無特 別說明均能從公開商業(yè)途徑獲得。 陽042] 實(shí)施例1 陽ο創(chuàng)在小于5°C下，向反應(yīng)容器中加入500g干燥的馬來酸酢，快速攬拌，在冰水浴條件 下邊攬拌邊緩慢滴加入350g2-氨甲基四氨巧喃，控制反應(yīng)溫度在10°CW下，滴加完畢后 繼續(xù)攬拌反應(yīng)20min，所得產(chǎn)物即為含有雙鍵的不飽和四氨巧喃化合物。
[0044] 向反應(yīng)容器中一次性加入2400g異戊締醇聚氧乙締酸TPEG(分子量2400)、300g 丙締酸和lOOg制得的不飽和四氨巧喃化合物，加入2000g去離子水，在20°C反應(yīng)溫度下機(jī) 械攬拌，充分溶解形成澄清溶液，加入60g過硫酸錠，再恒速滴加鏈轉(zhuǎn)移劑琉基乙酸21g和 含有2.Og維生素C的水溶液，滴加時(shí)間控制在150min，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)60min，后停止 反應(yīng)。加入30%化0H堿溶液中和至抑6. 5,加入蒸饋水調(diào)整固含量至30%，即得到目標(biāo)產(chǎn) 物：含碳氧雜環(huán)的早強(qiáng)型聚簇酸減水劑。 W45] 實(shí)施例2
[0046] 在：TC下，向反應(yīng)容器中加入500g干燥的馬來酸酢，快速攬拌，在冰水浴條件下邊 攬拌邊緩慢加入300g2-(1，2-二甲基-氨乙基）-四氨巧喃，控制反應(yīng)溫度在10°CW下，滴 加完畢后繼續(xù)攬拌反應(yīng)30min，所得產(chǎn)物即為含有雙鍵的不飽和四氨巧喃化合物。
[0047] 向反應(yīng)容器中一次性加入2400g甲基締丙基聚氧乙締酸HPEG(分子量2400)、300g 丙締酸和120g制得的不飽和四氨巧喃化合物，加入2000g去離子水，在20°C反應(yīng)溫度下機(jī) 械攬拌，充分溶解形成澄清溶液，加入65g過硫酸錠，再恒速滴加鏈轉(zhuǎn)移劑琉基乙酸21g和 含有2.Og維生素C的水溶液，滴加時(shí)間控制在150min，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)60min，后停止 反應(yīng)。加入30%化0H堿溶液中和至抑6.0,加入蒸饋水調(diào)整固含量至30%，即得到目標(biāo)產(chǎn) 物：含碳氧雜環(huán)的早強(qiáng)型聚簇酸減水劑。 引 實(shí)施例3
[0049] 在：TC下，向反應(yīng)容器中加入500g干燥的馬來酸酢，快速攬拌，在冰水浴條件下邊 攬拌邊緩慢加入350g2-氨甲基四氨巧喃，控制反應(yīng)溫度在10°CW下，滴加完畢后繼續(xù)攬 拌反應(yīng)20min，所得產(chǎn)物即為含有雙鍵的不飽和四氨巧喃化合物。
[0050] 向反應(yīng)容器中一次性加入1200g異戊締醇聚氧乙締酸TPEG(分子量1200)、300g 丙締酸和50g制得的不飽和四氨巧喃化合物，加入lOOOg去離子水，在25°C反應(yīng)溫度下機(jī)械 攬拌，充分溶解形成澄清溶液，加入35g過硫酸錠，再恒速滴加鏈轉(zhuǎn)移劑琉基乙酸15g和含 有1. 5g維生素C的水溶液，滴加時(shí)間控制在120min，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)90min，后停止反 應(yīng)。加入30%化0H堿溶液中和至抑6. 5,加入蒸饋水調(diào)整固含量至30%，即得到目標(biāo)產(chǎn) 物：含碳氧雜環(huán)的早強(qiáng)型聚簇酸減水劑。 W51] 實(shí)施例4
[0052] 在0°C下，向反應(yīng)容器中加入500g干燥的馬來酸酢，快速攬拌，在冰水浴條件下邊 攬拌邊緩慢加入350g2-氨甲基四氨巧喃，控制反應(yīng)溫度在10°CW下，滴加完畢后繼續(xù)攬 拌反應(yīng)20min，所得產(chǎn)物即為含有雙鍵的不飽和四氨巧喃化合物。
[0053] 向反應(yīng)容器中一次性加入2400g異戊締醇聚氧乙締酸TPEG(分子量2400)、320g 甲基丙締酸和lOOg制得的不飽和四氨巧喃化合物，加入2000g去離子水，在20°C反應(yīng)溫 度下機(jī)械攬拌，充分溶解形成澄清溶液，加入65g過硫酸錠，再恒速滴加鏈轉(zhuǎn)移劑琉基乙酸 21g和含有4. 5g乙醇的水溶液，滴加時(shí)間控制在ISOmin，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)30min，后停 止反應(yīng)。加入30%K0H堿溶液中和至抑6.0,加入蒸饋水調(diào)整固含量至30%，即得到目標(biāo) 產(chǎn)物：含碳氧雜環(huán)的早強(qiáng)型聚簇酸減水劑。
[0054]實(shí)施例5
[00對(duì)在小于5°C的低溫下，向反應(yīng)容器中加入500g干燥的馬來酸酢，快速攬拌，在冰水 浴條件下邊攬拌邊緩慢加入320g2-(1-甲基-氨乙基）-四氨巧喃，控制反應(yīng)溫度在l0°C W下，滴加完畢后繼續(xù)攬拌反應(yīng)30min，所得產(chǎn)物即為含有雙鍵的不飽和四氨巧喃化合物。
[0056] 向反應(yīng)容器中一次性加入2400g甲基締丙醇聚氧乙締酸VPEG(分子量2400)、300g 丙締酸和150g制得的不飽和四氨巧喃化合物，加入2000g去離子水，在2