壓濃縮(溫度采用微波加熱至55-65°C)至固形物含量為80%，再送真空干燥箱于55°C干燥，163g產(chǎn)品檢測產(chǎn)品(白色)小白菊內(nèi)酯含量為98.1%。
[0038]實(shí)施例3
取3個提取罐串聯(lián)。稱取51kg廣玉蘭鮮葉打漿破碎，將葉漿分為3份，每份17kg，分別置于34L體積濃度為80%的戊醇中，常溫下冷浸泡24h，將該3份冷浸泡后的葉漿分別置入該3個提取罐中，于第一提取罐中加入136L體積濃度為80%的戊醇，加溫至65 °C -70 °C，保持該該溫度，20min后抽取第一提取罐的提取液到第二提取罐中，加溫至65°C _70°C，保持該溫度，20min后抽取第二提取罐的提取液到第三提取罐中，加溫至65°C _70°C，保持該溫度20min，得到的提取液經(jīng)三足離心布袋過濾(200目)，取濾液；再于第一提取罐內(nèi)剩下的渣中加入136L體積濃度為80%的戊醇，加溫至65°C _70°C，保持該溫度，20min后抽取第一提取罐的提取液到第二提取罐中，加溫至65°C -70°C，保持該溫度，20min后抽取第二提取罐的提取液到第三提取罐中，加溫至65°C -70°C，保持該溫度20min，得到的提取液經(jīng)三足離心布袋過濾(200目)，取濾液，合并2次濾液。
[0039]浸提完成后的第一提取罐中的原料渣按lg料渣加入8mL去離子水的比例加入去離子水，加溫到100°C浸提60min，再將第一提取罐的提取液抽至第二提取罐中作為提取劑對其中的原料渣于100°C浸提60min，接著將第二提取罐中的提取液抽至第三提取罐中作為提取劑對其中的原料渣于100°C浸提60min，第三提取罐的提取液經(jīng)三足離心布袋過濾(200目)后真空減壓濃縮(溫度采用微波加熱至55-60°C)，當(dāng)固形物含量為38%時出料，經(jīng)離心干燥設(shè)備干燥，0.5kg產(chǎn)品檢測產(chǎn)品含量小白菊內(nèi)酯為1.06%，見圖4。
[0040]前述合并的濾液經(jīng)裝設(shè)有微波發(fā)射裝置的真空減壓濃縮設(shè)備進(jìn)行真空減壓濃縮，在真空度0.08Mpa)微波加熱至55°C下回收戊醇，得提取浸膏；于提取浸膏中加入去離子水配制成PM10的料液，靜置30h (醇提水沉)，過濾去除濾液，得到水洗除雜浸膏。醇提水沉步驟完成后的濾液經(jīng)過三足離心過濾后，取濾液送真空減壓濃縮(微波加熱至溫度為55-60°C)，再送噴霧干燥，lkg產(chǎn)品檢測小白菊內(nèi)酯含量5%。于水洗除雜浸膏中加入為浸膏重量6倍的乙酸乙酯，適當(dāng)加溫溫度低于40°C，攪拌2-3分鐘使浸膏完全溶解，再靜置萃取24h，通過虹吸法將上層輕液與下層重液分離；下層重液經(jīng)真空減壓濃縮(采用微波加熱升溫至55-65°C)回收乙酸乙酯后，于60°C真空干燥至含水量小于5%，檢測產(chǎn)品小白菊內(nèi)酯含量為10% ;上層輕液經(jīng)真空減壓濃縮(微波加熱至65°C、0.08Mpa回收乙酸乙酯，得到浸膏，于浸膏中加入去離子水配制成PM8的料液，于該料液中加入為料液重10%的活性炭，攪拌均勻，真空300目抽濾，再使用板框過濾器過濾，濾液經(jīng)真空減壓濃縮(溫度采用微波加熱至55-65°C)至固形物含量為65%，再將得到的濃縮液送真空干燥箱于58°C干燥，163g產(chǎn)品檢測產(chǎn)品(白色)小白菊內(nèi)酯含量為95.57%，見圖5。
【主權(quán)項】
1.一種從廣玉蘭葉連續(xù)高效提取小白菊內(nèi)酯的方法，其特征在于，該方法步驟如下: (1)原料預(yù)處理:以新鮮廣玉蘭葉為原料，將廣玉蘭鮮葉打漿破碎，按lg葉漿加2mL體積濃度為80%-95%的極性有機(jī)試劑的比例，于葉漿中加入極性有機(jī)試劑，常溫下冷浸泡12-24h ； (2)恒溫梯度串聯(lián)提取:取3-5個提取罐串聯(lián)，將冷浸后的葉漿按提取罐個數(shù)等分后分別置入各提取罐中；按lg葉漿加8mL體積濃度為80%-95%的極性有機(jī)試劑的比例，于第一提取罐的葉漿中加入極性有機(jī)試劑作為提取劑，于65°C _70°C浸提20-30min后，將第一提取罐的提取液抽取到第二提取罐中作為提取劑，于65°C-70°C浸提20-30min，再將第二提取罐的提取液抽取至第三提取罐中作為提取劑，于65°C _70°C浸提20-30min，依此類推直至最后一個提取罐中的葉漿被浸提完成，得到的提取液200目離心過濾；再于第一提取罐中按lg濾渣加8mL體積濃度為80%-95%的極性有機(jī)試劑的比例，于第一提取罐的濾渣中加入極性有機(jī)試劑按前述方法重復(fù)串聯(lián)提取一次，合并兩次的濾液； (3)微波真空減壓濃縮回收試劑:將提取到的濾液進(jìn)行微波真空減壓濃縮回收極性有機(jī)試劑后，得到提取浸膏；其中，微波真空減壓濃縮是指真空減壓濃縮時采用微波加熱升溫; (4)水洗除雜:于提取浸膏中加入去離子水配制成PM10的料液，靜置24h-72h，過濾去除濾液，得到水洗除雜浸膏； (5)萃取純化:于水洗除雜浸膏中加入為浸膏重量6-10倍的非極性有機(jī)試劑，邊加溫邊攪拌至溫度為35°C -40°C，繼續(xù)攪拌2-3分鐘至浸膏完全溶解，靜置萃取24h后將上層輕液與下層重液分離； (6)微波真空減壓濃縮回收試劑:將上層輕液進(jìn)行微波真空減壓濃縮以回收非極性有機(jī)試劑，得到浸膏；其中，微波真空減壓濃縮是指真空減壓濃縮時采用微波加熱升溫； (7)脫色:于浸膏中加入去離子水配制成PM8-10的料液，加入為料液重量10%的脫色劑，攪拌均勻，進(jìn)行吸附脫色；抽濾過300目，再經(jīng)過板框過濾器過濾，濾液進(jìn)行微波真空減壓濃縮至得到固形物含量> 60%的濃縮液；其中，微波真空減壓濃縮是指真空減壓濃縮時采用微波加熱升溫； (8)干燥:將濃縮液真空干燥至含水量小于5%，得到純度達(dá)到95%的小白菊內(nèi)酯； 其中，上述提及的極性有機(jī)試劑為甲醇、乙醇或戊醇； 上述提及的非極性有機(jī)試劑為乙酸乙酯或氯仿； 上述脫色劑為活性炭。2.如權(quán)利要求1所述的一種從廣玉蘭葉連續(xù)高效提取小白菊內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述步驟(3)、步驟(6)和步驟(7)中真空減壓濃縮時的溫度由微波加熱至55°C -65°C，真空度為0.08Mpa。3.如權(quán)利要求1所述的一種從廣玉蘭葉連續(xù)高效提取小白菊內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述步驟(8)中真空干燥時的溫度為55°C -60°C。4.如權(quán)利要求1所述的一種從廣玉蘭葉連續(xù)高效提取小白菊內(nèi)酯的方法，其特征在于，于所述步驟(2)中提取完成后的第一提取罐的料渣中，按lg料渣加8mL去離子水的比例加入去離子水，于100°C浸提60min，再將第一提取罐的提取液抽取到第二提取罐中作為提取劑，于100°C浸提60min，接著將第二提取罐的提取液抽取至第三提取罐中作為提取劑，于100°c浸提60min，依此類推直至最后一個提取罐中的料渣在上一個提取罐的提取液的作用下于100°C浸提60min，得到的提取液200目離心過濾后真空減壓濃縮，當(dāng)固形物含量達(dá)到35%-40%時出料，得到干燥成粉后小白菊內(nèi)酯達(dá)到1%的液態(tài)小白菊內(nèi)酯。5.如權(quán)利要求4所述的一種從廣玉蘭葉連續(xù)高效提取小白菊內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述真空減壓濃縮時采用微波加熱至溫度為55-60°C。6.如權(quán)利要求1所述的一種從廣玉蘭葉連續(xù)高效提取小白菊內(nèi)酯的方法，其特征在于，將所述步驟(4)中過濾去除的濾液經(jīng)三足離心過濾后，取濾液送真空減壓濃縮再送噴霧干燥，得到純度達(dá)到5%的小白菊內(nèi)酯。7.如權(quán)利要求6所述的一種從廣玉蘭葉連續(xù)高效提取小白菊內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述真空減壓濃縮時溫度采用微波加熱，至溫度為55-60°C。8.如權(quán)利要求1所述的一種從廣玉蘭葉連續(xù)高效提取小白菊內(nèi)酯的方法，其特征在于，將所述步驟(5)中分離得到的下層重液進(jìn)行真空減壓濃縮回收非極性有機(jī)試劑后，真空干燥至含水量小于5%，得到純度達(dá)到10%的小白菊內(nèi)酯；其中，真空減壓濃縮時采用微波加熱升溫。9.如權(quán)利要求8所述的一種從廣玉蘭葉連續(xù)高效提取小白菊內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述真空減壓濃縮時采用微波加熱至溫度為55°C _65°C，真空度為0.08Mpa。10.如權(quán)利要求8所述的一種從廣玉蘭葉連續(xù)高效提取小白菊內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述真空干燥時的溫度為55°C -60°C。
【專利摘要】一種從廣玉蘭葉連續(xù)高效提取小白菊內(nèi)酯的方法，該方法以新鮮廣玉蘭葉為原料，將其破碎后，以極性有機(jī)溶劑為提取劑，采用恒溫梯度串聯(lián)提取工藝進(jìn)行提取，提取液微波減壓濃縮后經(jīng)水洗除雜、脫色、干燥等簡單工藝可得到95%純度的小白菊內(nèi)酯提取物。將提取過程中產(chǎn)生的廢渣、廢液，經(jīng)過除雜、脫色、干燥等簡單工藝還可制成不同小白菊內(nèi)酯含量的低純度產(chǎn)品。通過本發(fā)明方法可以最大限度地提高小白菊內(nèi)酯提取率，制得的不同純度產(chǎn)品能很好地適應(yīng)不同市場的需求。本發(fā)明的整個提取加工過程設(shè)備要求不高，提取效率和原料利用率均很高，通過采用特殊的恒溫梯度串聯(lián)提取工藝可以使溶劑使用量減少20%，生產(chǎn)成本遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)提取工藝。
【IPC分類】C07D493/04
【公開號】CN105330670
【申請?zhí)枴緾N201510858886
【發(fā)明人】劉寒毅
【申請人】劉寒毅
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月1日