的聚酷亞胺從玻璃板上剝 離下來,得到厚度為20μm的無色透明的薄膜狀的聚酷亞胺,所得的薄膜狀的聚酷亞胺具 有良好的透光性。該薄膜的紫外截止波長在359nm處,在450nm處的透光率為81. 08%,透 光率超過了 80%表明其透光性良好。
[0050] 實施例四
[0051] 向裝有機械攬拌裝置的250mLΞ口燒瓶中通入氮氣,先加入 2.0024邑(0.01111〇1)4,4'-二氨基二苯酸,然后再加入33.93邑離子液體1,3-二(2-甲氧 基-2-氧乙基)咪挫六氣憐酸鹽,1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪挫六氣憐酸鹽的結(jié)構(gòu) 式為:
[0052]
[0053] 打開機械攬拌,加熱使其溶解,此時Ξ口燒瓶中混合液的溫度不高于50°C。待混 合二胺完全溶解,向Ξ角燒瓶中加入2. 8230g(0. 0091mol)3, 3',4, 4' -二苯酸四甲酸二酢 和0. 2648g(0. 0009mol) 3, 3',4, 4' -聯(lián)苯四甲酸二酢。攬拌lOmin后,擠壓氮氣袋,使Ξ口 燒瓶中的空氣盡可能的除盡。將Ξ口燒瓶中的混合液緩慢升溫至180°C,并在180°C下恒溫 攬拌化,然后自然降溫至室溫,得到淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液。
[0054] 將40mL甲醇溶液倒入裝有淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液的Ξ口燒瓶中,攬拌 lOmin,靜置,析出淡黃色沉淀每次用40血甲醇洗涂至少Ξ次,抽濾,并置于80°C真空烘箱 中干燥12h,得棟色的聚酷亞胺預(yù)聚體粉末。
[00巧]將干燥后的2.OOg聚酷亞胺預(yù)聚體粉末溶解到6.OOg極性溶液N,N-二甲基乙 酷胺溶液中,配成固含量為25%的澄清膠液。將膠液在50°C下均勻涂抹在潔凈的玻璃板 上,放入真空烘箱中進(jìn)行固化,固化過程為:在5(TC下固化比后在8(TC下固化比,然后在 100°C下固化比,接著在130°C下固化比,又接著在160°C固化比,再接著在180°C下固化 池,最后關(guān)閉烘箱冷卻至室溫進(jìn)行剝離,得到薄膜狀的聚酷亞胺。待薄膜狀的聚酷亞胺自然 冷卻至室溫后,利用溫水將薄膜狀的聚酷亞胺從玻璃板上剝離下來,得到厚度為20μm的 無色透明的薄膜狀的聚酷亞胺,所得的薄膜狀的聚酷亞胺具有良好的透光性。該薄膜的紫 外截止波長在362皿處,在450皿處的透光率為80. 56%,透光率超過了 80%表明其透光性 良好。
[0056] 實施例五
[0057] 向裝有機械攬拌裝置的250mLS口燒瓶中通入氮氣,先加入2. 9112g(0. 0091mol) 2,2'-雙(^氣甲基)二氨基聯(lián)苯和0.2422邑(0.0009111〇1)1,1'-雙(4-氨基苯基)環(huán)己燒 的混合二胺,然后再加入21.llg離子液體1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪挫醋酸鹽, 1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪挫醋酸鹽的結(jié)構(gòu)式為:
[0058]
[0059] 打開機械攬拌,加熱使其溶解,此時Ξ口燒瓶中混合液的溫度不高于50°C。待混 合二胺完全溶解,向Ξ口燒瓶中加入3. 6872g(0. 0083mol)4, 4' -六氣異丙基鄰苯二甲酸酢 和0. 5478g(0. 0017mol)二苯甲酬四酸二酢。攬拌lOmin后,擠壓氮氣袋,使Ξ口燒瓶中的 空氣盡可能的除盡。將Ξ口燒瓶中的混合液緩慢升溫至180°C,并在180°C下恒溫攬拌化, 然后自然降溫至室溫,得到淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液。
[0060] 將35mL甲醇倒入裝有淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液的Ξ口燒瓶中,攬拌lOmin, 靜置,析出淡黃色沉淀,每次用35mL甲醇洗涂至少Ξ次,抽濾,并置于80°C真空烘箱中干燥 12h,得棟色的聚酷亞胺預(yù)聚體粉末。
[0061] 將干燥后的3.OOg聚酷亞胺預(yù)聚體粉末溶解到7.OOg極性溶液N,N-二甲基乙酷 胺溶液中,配成固含量為30%的澄清的聚酷亞胺預(yù)聚體膠液。將聚酷亞胺預(yù)聚體膠液在 50°C下均勻涂抹在潔凈的玻璃板上,放入真空烘箱中進(jìn)行固化,固化過程為:在50°C下固 化比后在80°C下固化比,然后在100°C下固化比,接著在130°C下固化比,又接著在160°C 固化比,再接著在180°C下固化化,最后關(guān)閉烘箱冷卻至室溫進(jìn)行剝離,得到薄膜狀的聚酷 亞胺。待薄膜狀的聚酷亞胺自然冷卻至室溫后,利用溫水將薄膜狀的聚酷亞胺從玻璃板上 剝離下來,得到厚度為20μm的無色透明的薄膜狀的聚酷亞胺。該薄膜的紫外截止波長在 361. 3皿處,在450皿處的透光率為80. 83%,透光率超過了 80%表明其透光性良好。
[0062] 實施例六
[0063] 向裝有機械攬拌裝置的250mLΞ口燒瓶中通入氮氣,先加入 2. 9112g(0. 0091mol) 2, 2' -雙(Ξ氣甲基)二氨基聯(lián)苯和 0. 2422g(0. 0009mol) 1,1' -雙 (4-氨基苯基)環(huán)己燒的混合二胺,然后再加入31. 18g離子液體1,3-二(2-甲氧基-2-氧 乙基)咪挫四氣棚酸鹽,并打開機械攬拌,加熱使其溶解,此時Ξ口燒瓶中混合液的溫度不 高于50°C。待混合二胺完全溶解,向Ξ口燒瓶中加入1. 6111g(0. 005mol)二苯甲酬四酸二 酢和1. 4711g(0. 005mol) 3, 3',4, 4' -聯(lián)苯四甲酸二酢。攬拌lOmin后,擠壓氮氣袋,使Ξ口 燒瓶中的空氣盡可能的除盡。將Ξ口燒瓶中的混合液緩慢升溫至180°C,并在180°C下恒溫 攬拌化,然后自然降溫至室溫,得到淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液。
[0064] 將38mL甲醇倒入裝有淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液的Ξ口燒瓶中,攬拌lOmin, 靜置,析出淡黃色沉淀,每次用38mL甲醇洗涂至少Ξ次,抽濾,并置于80°C真空烘箱中干燥 12h,得棟色的聚酷亞胺預(yù)聚體粉末。
[0065] 將干燥后的3. 50g聚酷亞胺預(yù)聚體粉末溶解到6. 50g極性溶液N,N-二甲基乙酷 胺溶液中,配成固含量為35%的澄清的聚酷亞胺預(yù)聚體膠液。將聚酷亞胺預(yù)聚體膠液在 50°C下均勻涂抹在潔凈的玻璃板上,放入真空烘箱中進(jìn)行固化,固化過程為:在50°C下固 化比后在80°C下固化比,然后在100°C下固化比,接著在130°C下固化比,又接著在160°C 固化比,再接著在180°C下固化化,最后關(guān)閉烘箱冷卻至室溫進(jìn)行剝離,得到薄膜狀的聚酷 亞胺。待薄膜狀的聚酷亞胺自然冷卻至室溫后,利用溫水將薄膜狀的聚酷亞胺從玻璃板上 剝離下來,得到厚度為20μm的無色透明的薄膜狀的聚酷亞胺。該薄膜的紫外截止波長在 365皿處,在450皿處的透光率為80.74%,透光率超過了80%表明其透光性良好。
[0066] 實施例屯
[0067] 向裝有機械攬拌裝置的250mLΞ口燒瓶中通入氮氣,先加入 2. 9112g(0. 0091mol) 2, 2' -雙(Ξ氣甲基)二氨基聯(lián)苯和 0. 2422g(0. 0009mol) 1,1' -雙 (4-氨基苯基)環(huán)己燒的混合二胺,然后再加入27. 38g離子液體1,3-二(2-甲氧 基-2-氧乙基)咪挫四氣棚酸鹽(圧EIM]BF4),并打開機械攬拌,加熱使其溶解,此 時Ξ口燒瓶中混合液的溫度不高于50 °C。待混合二胺完全溶解,向Ξ口燒瓶中加入 2. 2212g(0. 005mol)4, 4' -六氣異丙基鄰苯二甲酸酢和 1. 4711g(0. 005mol)3, 3',4, 4' -聯(lián) 苯四甲酸二酢。攬拌lOmin后,擠壓氮氣袋,使Ξ口燒瓶中的空氣盡可能的除盡。緩慢升溫 至180°C,并在180°C下恒溫攬拌化,然后自然降溫至室溫,得到淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體 溶液。
[0068] 將32mL甲醇倒入裝有淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液的Ξ口燒瓶中,攬拌lOmin, 靜置,析出淡黃色沉淀,每次用32mL甲醇洗涂至少Ξ次,抽濾,并置于80°C真空烘箱中干燥 12