r> 本實(shí)施例中，采用一種親油疏水性纖維素海綿，其中，海綿基體與對(duì)比實(shí)施例1中所選用的海綿完全相同，均是平均孔徑為300 μπι的多孔纖維素海綿，該基體上接枝有疏水性的化學(xué)基團(tuán)。該疏水基團(tuán)是纖維素與含疏水性化學(xué)基團(tuán)的化合物CF3(CF2)sCH2CH2SiCl3反應(yīng)，使纖維素中的羥基與_SiCl3官能團(tuán)通過(guò)化學(xué)鍵鍵合而接枝得到的。
[0022]上述親油疏水性纖維素海綿的制備方法如下:
(1)與對(duì)比實(shí)施例1中的步驟(1)完全相同；
(2)量取40ml無(wú)水甲苯加入到100 ml的燒杯中，然后再加入20 μ 1 CF3(CF2)8CH2CH2SiCl3，超聲分散30min后得到全氟硅烷溶液；
(3 )將步驟(1)處理后的海綿浸泡在步驟(2 )制得的全氟硅烷溶液中，65 °C浸泡4-8小時(shí)，使全氟硅烷中的-SiCl3官能團(tuán)與纖維素海綿中的羥基發(fā)生化學(xué)鍵合，C-C長(zhǎng)鏈接枝在纖維素海綿上，然后取出；
(4)將步驟(3)得到的海綿在甲苯中清洗，然后在真空干燥箱中烘干，即得到親油疏水性纖維素海綿。
[0023]將上述制得的親油疏水性纖維素海綿進(jìn)行吸油性能測(cè)試，測(cè)試方法與對(duì)比實(shí)施例1中的方法完全相同，結(jié)果如下:
5分鐘后該纖維素海綿完全浸沒(méi)在原油中，取出該纖維素海綿后進(jìn)行稱量得到:該該纖維素海綿的吸油倍率為23.38g/g，將該纖維素海綿經(jīng)3000轉(zhuǎn)/分的速率離心處理1分鐘后測(cè)量，得到其保油率為93.8%。
[0024]實(shí)施例2:
本實(shí)施例中所采用的親油疏水性纖維素海綿與實(shí)施例1中的親油疏水性纖維素海綿制備方法相同，所不同的是海綿基體選用平均孔徑為500 μπι的纖維素海綿。
[0025]將上述制得的親油疏水性纖維素海綿進(jìn)行吸油性能測(cè)試，測(cè)試方法與對(duì)比實(shí)施例1中的方法完全相同，結(jié)果如下:
3分鐘后該纖維素海綿完全浸沒(méi)在原油中，取出該纖維素海綿后進(jìn)行稱量得到:該該纖維素海綿的吸油倍率為35.9g/g，將該纖維素海綿經(jīng)3000轉(zhuǎn)/分的速率離心處理1分鐘后測(cè)量，得到其保油率為90.3%。
[0026]類似實(shí)施例1，通過(guò)接觸角測(cè)試，與對(duì)比實(shí)施例1中的纖維素海綿相比，該實(shí)施例2中的纖維素海綿具有優(yōu)異的親油疏水性。
[0027]實(shí)施例3:
本實(shí)施例中所采用的親油疏水性纖維素海綿與實(shí)施例1中的親油疏水性纖維素海綿制備方法相同，所不同的是海綿基體選用平均孔徑為800 μπι的纖維素海綿。
[0028]將上述制得的親油疏水性纖維素海綿進(jìn)行吸油性能測(cè)試，測(cè)試方法與對(duì)比實(shí)施例1中的方法完全相同，結(jié)果如下:
1分鐘后該纖維素海綿完全浸沒(méi)在原油中，取出該纖維素海綿后進(jìn)行稱量得到:該纖維素海綿的吸油倍率為40.5g/g，將該纖維素海綿經(jīng)3000轉(zhuǎn)/分的速率離心處理1分鐘后測(cè)量，得到其保油率為85.5%。
[0029]類似實(shí)施例1，通過(guò)接觸角測(cè)試，與對(duì)比實(shí)施例1中的纖維素海綿相比，該實(shí)施例3中的纖維素海綿具有優(yōu)異的親油疏水性。
[0030]實(shí)施例4:
本實(shí)施例中所采用的親油疏水性纖維素海綿與實(shí)施例1中的親油疏水性纖維素海綿結(jié)構(gòu)基本相同，所不同的是接枝的疏水性化學(xué)基團(tuán)是纖維素與含C-C長(zhǎng)鏈的化合物CH3(CH2)16C0C1反應(yīng)，使纖維素中的羥基與-c(o)ci官能團(tuán)通過(guò)化學(xué)鍵鍵合而接枝得到的。
[0031]上述親油疏水性纖維素海綿的制備方法如下:
(1)與對(duì)比實(shí)施例1中的步驟1完全相同；
(2)量取100ml無(wú)水二氧六環(huán)加入到250 ml的燒杯中，并稱取150 mg NaHC03加入到該燒杯中，然后再加入20 μ 1的CH3 (CH2) 16C0C1，混合均勻后得到酰氯溶液；
(3)將步驟(1)處理后的海綿浸泡在步驟(2)制得的酰氯溶液中，60°C浸泡4-8小時(shí)，使酰氯中的_C(0)C1官能團(tuán)與纖維素海綿中的氨基、羥基發(fā)生化學(xué)鍵合，C-C長(zhǎng)鏈接枝在纖維素海綿上，然后取出； (4)將步驟(3)得到的海綿在四氫呋喃中清洗，然后在真空干燥箱中烘干，即得到親油性纖維素海綿。
[0032]將上述制得的親油性纖維素海綿進(jìn)行吸油性能測(cè)試，測(cè)試方法與對(duì)比實(shí)施例1中的方法完全相同，結(jié)果如下:
1分鐘后該纖維素海綿完全浸沒(méi)在原油中，取出該纖維素海綿后進(jìn)行稱量得到:該纖維素海綿的吸油倍率為24g/g，將該纖維素海綿經(jīng)3000轉(zhuǎn)/分的速率離心處理1分鐘后測(cè)量，得到其保油率為92%。
[0033]類似實(shí)施例1，通過(guò)接觸角測(cè)試，與對(duì)比實(shí)施例1中的纖維素海綿相比，該實(shí)施例4中的纖維素海綿具有優(yōu)異的親油疏水性。
[0034]以上所述的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，應(yīng)理解的是以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則范圍內(nèi)所做的任何修改、補(bǔ)充或類似方式替代等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種親油疏水性纖維素海綿，其特征是:以多孔纖維素海綿為基體，基 體上接枝有疏水性化學(xué)基團(tuán)。2.如權(quán)利要求1所述的親油疏水性纖維素海綿，其特征是:所述的纖維素 海綿為纖維素經(jīng)過(guò)溶解后再生制得的多孔海綿。3.如權(quán)利要求1所述的親油疏水性纖維素海綿，其特征是:所述的纖維素海綿的孔徑為 200 μπι-1000 μπι。4.如權(quán)利要求1所述的親油疏水性纖維素海綿，其特征是:所述的纖維素海綿與含有疏水性化學(xué)基團(tuán)的化合物反應(yīng)，使纖維素中的羥基與疏水性官能團(tuán)通過(guò)化學(xué)鍵鍵合而接枝得到的。5.如權(quán)利要求1所述的親油疏水性纖維素海綿，其特征是:所述的含疏水性基團(tuán)的化合物是長(zhǎng)鏈含氟硅烷，其分子式為RfSiClp，其中n=5-18 ;或者，所述的含疏水性基團(tuán)的化合物為C-C長(zhǎng)鏈化合物，其分子式為R2_C0C1，R2= (CH2) nCH3，其中n=5-18。6.制備權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的親油疏水性纖維素海綿，其特征是:包括以下步驟: 步驟1:將纖維素海綿裁切成所需尺寸后浸泡在溶劑中進(jìn)行超聲清洗，以脫去海綿中的污漬及油脂，然后干燥； 步驟2:將含疏水性化學(xué)基團(tuán)的化合物溶于不溶解纖維素的無(wú)水有機(jī)溶劑中，然后進(jìn)行超聲分散，混合均勻后得到含C-C長(zhǎng)鏈的硅烷溶液； 步驟3:將步驟1清洗后的纖維素海綿浸泡在所述的含C-C長(zhǎng)鏈的硅烷溶液中，通過(guò)加熱使硅烷中的_SiCl3官能團(tuán)與纖維素海綿中的羥基發(fā)生化學(xué)鍵合，C-C長(zhǎng)鏈接枝在多孔纖維素海綿上； 步驟4:將步驟3處理后的纖維素海綿清洗、真空干燥，即得到親油疏水性纖維素海綿。7.如權(quán)利要求6所述的制備親油疏水性纖維素海綿的方法，其特征是:所述的步驟1中，第一溶劑是去離子水、丙酮、乙醇中的一種或幾種。8.如權(quán)利要求6所述的制備親油疏水性纖維素海綿的方法，其特征是:所述的步驟2中，無(wú)水有機(jī)溶劑為無(wú)水甲苯。9.如權(quán)利要求6所述的制備親油性纖維素海綿的方法，其特征是:所述的步驟3中，浸泡溫度為50-70°C，浸泡時(shí)間為4-8小時(shí)。10.如權(quán)利要求6所述的制備親油性纖維素海綿的方法，其特征是:所述的步驟4中，采用甲苯、乙醇、去離子水清洗纖維素海綿。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種親油疏水性纖維素海綿及其制備方法。該親油性纖維素海綿以多孔纖維素海綿為基體，基體上接枝有疏水的化學(xué)基團(tuán)。作為一種實(shí)現(xiàn)方式，采用纖維素海綿與低表面能的含氟化合物反應(yīng)，使纖維素中的羥基與化合物中的疏水性官能團(tuán)通過(guò)化學(xué)鍵鍵合而將疏水基團(tuán)接枝在纖維素海綿上。實(shí)驗(yàn)證實(shí)，該結(jié)構(gòu)能夠大大降低纖維素海綿的表面能，使其具有疏水親油的性能，從而大幅度提高其吸油能力，并且價(jià)格低廉、綠色無(wú)污染，可應(yīng)用于原油泄漏等場(chǎng)合，達(dá)到快速、高效地吸附回收原油等物質(zhì)的目的。
【IPC分類】C02F1/28, C08J7/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105399979
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510966676
【發(fā)明人】宋維廣, 王龍生, 王亞鋒, 宋啟海, 米世超, 曾志翔, 徐夢(mèng)亞, 王剛, 陳軍君
【申請(qǐng)人】上海儀耐新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年12月22日