e Processing Handbook，第6版（2011)， CRC Press,Florida,USA,^395-546]?(Chapter 7: Segmentation and thresholding,, chapter 8: Processing binary images和chapter 9: Image measurements))中描述的 二進(jìn)制圖像分析完成。該方法包括閾值處理(thresholding)、接觸顆粒的分離以及測(cè)量(計(jì) 數(shù))。
[0110] 裝置和設(shè)備： .光學(xué)顯微鏡:配備了線性極化濾波器的Zeiss Axiophot ?采用XP操作系統(tǒng)和火線卡(fire wire card)的PC ?具有圖像采集軟件的數(shù)碼相機(jī)。
[0111]樣品制備： ?將組合物的一個(gè)液滴放在顯微鏡載玻片上。 ?在無剪切下將蓋玻片放置在所述顯微鏡載玻片上的樣品之上。 ?為了制得樣品的薄膜，以45°的角度將另一個(gè)顯微鏡載玻片定位在制備的樣品的左 側(cè)。 ?用兩個(gè)手指在左側(cè)按壓蓋玻片以防止剪切。通過從左至右移動(dòng)和按壓該顯微鏡載玻 片，生成了薄膜。
[0112]顯微鏡： ?使用物鏡10 X (圖像寬度:300μπι)。 ?通過目鏡或通過攝像頭將樣品聚焦在屏幕上。 ?將光圈轉(zhuǎn)至最小并調(diào)節(jié)以聚焦光圈環(huán)的邊緣。 ?將光圈打開直至剛剛看不到。 ?將偏振濾光分析器(Polarisation Filter Analyser)推到LEFT位置。 ?采用濾波器和/或光定量環(huán)（light dosing ring)調(diào)節(jié)光強(qiáng)直到圖像清晰。 ?制作圖片。
[0113]圖像分析： 為了區(qū)分組合物中的顆粒，通過限定屬于前景(顆粒)的灰度圖像中的亮度值的范圍并 將所有其他像素排除到背景來制備二進(jìn)制圖像。此操作被稱為"閾值處理"并且是分割二進(jìn) 制圖像中的灰度值圖像的常見方式。數(shù)字圖像中的每個(gè)像素的亮度由稱為灰度級(jí)的整數(shù)值 表示，其為0-255(8位）。閾值處理是為測(cè)量圖像中觀察到的顆粒的尺寸所需的圖像處理步 驟之一。在這種情況下，使用自動(dòng)閾值處理（isodata)。需要額外的步驟來分離接觸對(duì)象(歐 氏距離變換的分水嶺（Watershed of the Eucledian distance transform))以及選擇要 測(cè)量的那些。
[0114] 通過以下非限制性實(shí)施例進(jìn)一步舉例說明本發(fā)明。 實(shí)施例
[0115] 實(shí)施例1 基于表1中所呈現(xiàn)的制劑(所有百分?jǐn)?shù)均按重量計(jì)）上制備包含GLDA、異丙苯磺酸鈉 (SCS)或二甲苯磺酸鈉(SXS)、檸檬酸和水的預(yù)混物1 -4。
D、2) AkzoNobel，荷蘭。
[0116] 預(yù)混物2的顯微鏡圖像(光學(xué)顯微鏡，偏振光，圖像寬度是700μπι)示于圖1中。該圖 像顯示含有SCS的顆粒已經(jīng)在預(yù)混物中形成。
[0117] 通過在環(huán)境溫度下將檸檬酸加入至Dissolvine? GL 47-S來制備該液體預(yù)混物。 隨后在攪拌下將Dissolvine TM H)-S和水溶性表面活性劑摻和至Dissolvine TM溶液。
[0118] 預(yù)混物1、預(yù)混物2和預(yù)混物3的粘度曲線通過在將剪切應(yīng)力增加至800Pa的同時(shí)測(cè) 量粘度來確定。對(duì)于預(yù)混物1而言，發(fā)現(xiàn)在約9Pa.s下粘度是恒定的。對(duì)于預(yù)混物2而言，初始 粘度為約l〇,〇〇〇Pa.s，而當(dāng)剪切應(yīng)力超過lOOPa時(shí)下降到低于lOOPa.s。對(duì)于預(yù)混物3而言， 初始粘度大于l〇〇,〇〇〇Pa.s，而當(dāng)剪切應(yīng)力超過200Pa時(shí)下降到低于lOOPa.s。
[0119] 接下來，通過基于表2中所呈現(xiàn)的制劑在攪拌下加入漂白劑組分和酶來制備液體 洗滌劑制劑。
[0120]表2 1經(jīng)徐覆的]3：碳酸鋼（釆目Kemira)
2酶顆粒物(來自Dupont)。
[0121] 穩(wěn)定性測(cè)試 將所述制劑裝入250ml塑料量筒（38-40mm的內(nèi)徑)直至250ml刻度線（stripe)，用封口 膜封閉，并在25°C的室溫下靜置24小時(shí)。
[0122] 通過標(biāo)注在環(huán)境條件下24小時(shí)之后漂浮在頂部或位于底部的顆粒的體積來測(cè)量 分離。結(jié)果呈現(xiàn)于表3中。
[0123] 表3
[0124] 流動(dòng)性 為了確定制劑1-4的流動(dòng)性，將這些制劑放入塑料漏斗中。所述漏斗具有9cm的總高度， 含有具有2.5cm的高度和2.2cm的內(nèi)徑的圓柱形出口。將該出口連接到具有6.5cm的高度和 9.5cm的最大內(nèi)徑的錐形容器。
[0125] 在已經(jīng)將前述漏斗放在玻璃燒杯中（其中漏斗出口依靠在所述燒杯的底部上)之 后，將68g+/-2gr的每種制劑引入該漏斗中。在已經(jīng)將產(chǎn)品放置1分鐘之后，將該漏斗升高高 于在所述玻璃燒杯的底部l〇cm并在那里放置10分鐘，以使產(chǎn)品流出。在10分鐘后，將該漏斗 稱重，并計(jì)算多少產(chǎn)品已經(jīng)流出該漏斗。
[0126] 結(jié)果呈現(xiàn)于表4中。
[0127] 表4
[0128] 實(shí)施例2 預(yù)混物制備 基于表5和表6中所呈現(xiàn)的制劑(所有百分?jǐn)?shù)均按重量計(jì)）制備包含甲基甘氨酸二乙酸 鹽(MGDA)或亞氨基二琥珀酸（IDS)、異丙苯磺酸鈉(SCS)、二氧化硅、甘油和水的預(yù)混物。
3二氧化娃，可從PQ Corp.獲得。
[0129] 接下來，通過基于表7中所呈現(xiàn)的制劑在攪拌下加入酶來制備液體洗滌劑制劑。
[0130] 表7
2來自Dupont的酶顆粒物。
[0131] 如實(shí)施例1中所述地進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試。未觀察到酶分離。
[0132] 此外，使用實(shí)施例1中所述的漏斗測(cè)試確定制劑的流動(dòng)性。結(jié)果描述表8中。
[0133] 表 8__
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 可傾倒的觸變性洗滌劑組合物，其包含連續(xù)相和至少ο. 3wt. %的包含水溶性表面活 性劑的懸浮顆粒，所述連續(xù)相含有至少l〇wt. %的氨基羧酸鹽螯合劑和至少lOwt. %的水，并 且所述水溶性表面活性劑選自芳基磺酸鹽表面活性劑、烷基硫酸鹽表面活性劑及其組合。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，其中氨基羧酸鹽螯合劑對(duì)水的重量比為2:5-5:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的組合物，其中所述氨基羧酸鹽螯合劑選自谷氨酸-N，N-二乙酸 鹽(GLDA)、甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)、亞氨基二琥珀酸（IDS)及其組合。4. 根據(jù)權(quán)利要求3的組合物，其中所述氨基羧酸鹽螯合劑是GLDA。5. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其中所述水溶性表面活性劑是芳基磺酸鹽表 面活性劑，優(yōu)選烷基苯基磺酸鹽表面活性劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求5的組合物，其中所述水溶性表面活性劑是芳基磺酸鹽表面活性劑。7. 根據(jù)權(quán)利要求6的組合物，其中所述水溶性表面活性劑選自異丙苯磺酸鹽、二甲苯磺 酸鹽、甲苯磺酸鹽及其組合。8. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其中所述組合物含有0.5-40wt. %的水溶性表 面活性劑。9. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其中所述組合物含有0.5-5 .Owt. %的二氧化 娃。10. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其中所述組合物具有不大于0.85的水活度。11. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其中氨基羧酸鹽螯合劑和水一起占所述連 續(xù)相的按重量計(jì)至少60%。12. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其中所述組合物含有至少lwt.%的短暫懸浮 的顆粒。13. 根據(jù)權(quán)利要求12的組合物，其中所述短暫懸浮的顆粒包含一種或多種選自酶、漂白 劑、表面活性劑、二氧化硅、漂白活化劑、漂白催化劑、分散聚合物、玻璃腐蝕抑制劑、碳酸 鹽、硅酸鹽及其組合的洗滌劑成分。14. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其中所述組合物，當(dāng)以每100ml水1g的濃度 加入到溫度為20°C的去礦質(zhì)水時(shí)，產(chǎn)生具有7-13的pH的水溶液。15. 制備根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物的方法，所述方法包括： ?提供含有水和氨基羧酸鹽螯合劑的液體混合物； ?將水溶性表面活性劑與所述液體混合物混合以產(chǎn)生觸變性液體混合物;和 ?任選地，將一種或多種顆粒狀洗滌劑組分混合到所述觸變性液體混合物中。
【專利摘要】本發(fā)明涉及包含連續(xù)相和至少0.3wt.%的包含水溶性表面活性劑的懸浮顆粒的可傾倒的觸變性洗滌劑組合物，所述連續(xù)相含有至少10wt.%的氨基羧酸鹽螯合劑和至少10wt.%的水，并且所述水溶性表面活性劑選自芳基磺酸鹽表面活性劑、烷基硫酸鹽表面活性劑及其組合。所述可傾倒的洗滌劑組合物提供了在儲(chǔ)存期間不會(huì)表現(xiàn)出顯著的分層的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C11D1/14, C11D3/33, C11D1/22, C11D3/34, C11D17/00
【公開號(hào)】CN105492589
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480045066
【發(fā)明人】M.P.J.范德尤澤恩, R.J.莫里
【申請(qǐng)人】荷蘭聯(lián)合利華有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2014年5月28日
【公告號(hào)】EP3008159A2, US20160130534, WO2014198547A2, WO2014198547A3