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提高殺蟲(chóng)單離心母液出粉率的方法

文檔序號(hào):9742214閱讀:667來(lái)源:國(guó)知局
提高殺蟲(chóng)單離心母液出粉率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于農(nóng)藥生產(chǎn)領(lǐng)域,具體涉及穩(wěn)定劑在農(nóng)藥生產(chǎn)中的運(yùn)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 殺蟲(chóng)單、殺蟲(chóng)雙是沙蠶毒素仿生農(nóng)藥,可防治150多種農(nóng)業(yè)害蟲(chóng),特別是對(duì)水稻螟 蟲(chóng)有特效,多年來(lái)一直是我國(guó)水稻生產(chǎn)中防治螟蟲(chóng)的當(dāng)家品種。
[0003] 我國(guó)是世界上沙蠶毒素類(lèi)仿生農(nóng)藥生產(chǎn)產(chǎn)量最大的國(guó)家,農(nóng)業(yè)部頒發(fā)的沙蠶毒素 仿生農(nóng)藥的登記證近500多份。其中頒發(fā)殺蟲(chóng)單原藥及制劑(含復(fù)配產(chǎn)品)的登記證284份, 年產(chǎn)量約2萬(wàn)噸(折百)。
[0004] 對(duì)于殺蟲(chóng)單離心母液的用途,國(guó)內(nèi)企業(yè)多年來(lái)一直采用收集殺蟲(chóng)單離心母液,其 中含有約22 %左右的殺蟲(chóng)單和異構(gòu)體殺蟲(chóng)單,先加堿液調(diào)節(jié)PH值,使殺蟲(chóng)單轉(zhuǎn)化為殺蟲(chóng)雙, 再加水直接調(diào)制成18%殺蟲(chóng)雙水劑,出售。殺蟲(chóng)單離心母液中主要含兩種物質(zhì):
[0009] 其中正構(gòu)體是殺蟲(chóng)單,而異構(gòu)體不是,同時(shí)由于該兩種體都還有強(qiáng)吸電子基團(tuán)硫 代硫酸根基團(tuán),使得兩種物質(zhì)對(duì)溫度和PH值都非常敏感,容易斷鏈分解,從而影響殺蟲(chóng)單的 出粉率和殺蟲(chóng)雙母藥的含量,所以22%左右的殺蟲(chóng)單離心母液再次濃縮析出殺蟲(chóng)單出粉率 只能在30%左右。
[0010] 18%殺蟲(chóng)雙水劑來(lái)源于殺蟲(chóng)單離心母液,因此里面含有較多的氯化鈉,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)定的控制指標(biāo)為:氯化鈉$12.0%。同時(shí)還含有大量的化學(xué)物質(zhì),該產(chǎn)品長(zhǎng)期大量在農(nóng)田 中使用,會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定的污染。因此,18%殺蟲(chóng)雙水劑已被國(guó)家列為"高污染、高環(huán)境風(fēng) 險(xiǎn)"目錄產(chǎn)品,即將淘汰。
[0011]發(fā)明人曾發(fā)明了將殺蟲(chóng)單離心母液中通過(guò)蒸發(fā)濃縮,除鹽除雜,制備高含量殺蟲(chóng) 單及殺蟲(chóng)雙的方法(專(zhuān)利ZL200810122525.3),通過(guò)該方法得到的高含量殺蟲(chóng)單既可用于農(nóng) 業(yè)治蟲(chóng),又可用于高端產(chǎn)品殺螟丹的合成;得到的高含量殺蟲(chóng)雙母藥,可以配制29%殺蟲(chóng)雙 水劑。由于使其中的氯化鈉含量大大降低,有利于環(huán)境保護(hù)。因此專(zhuān)利的實(shí)施對(duì)延長(zhǎng)沙蠶毒 素類(lèi)仿生農(nóng)藥的使用壽命,對(duì)提升我國(guó)農(nóng)藥工業(yè)整體競(jìng)爭(zhēng)力有重要作用。
[0012]在生產(chǎn)過(guò)程中,我們發(fā)現(xiàn)該專(zhuān)利技術(shù)尚有不足之處,如:在蒸發(fā)濃縮時(shí),有效成分 有部分降解;有時(shí)由于高溫蒸發(fā),會(huì)出現(xiàn)結(jié)焦現(xiàn)象;從殺蟲(chóng)單離心母液中提取的殺蟲(chóng)單的出 粉率只有30%左右,最后得到的殺蟲(chóng)雙母藥的含量也只能達(dá)到36%左右,其中的氯化鈉的 含量仍尚達(dá)12 %左右。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明的目的是為了克服上述問(wèn)題,提供一種使用穩(wěn)定劑將殺蟲(chóng)單離心母液中部 分殺蟲(chóng)單異構(gòu)體轉(zhuǎn)化成正構(gòu)體,同時(shí)穩(wěn)定正構(gòu)體的熱分解方法。
[0014] 本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下措施達(dá)到:
[0015] 一種提高殺蟲(chóng)單離心母液出粉率的方法:向殺蟲(chóng)單離心母液中加入穩(wěn)定劑,用氫 氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8~7.2,升溫至40~70°C,保溫反應(yīng)后,通過(guò)蒸發(fā)器真空系統(tǒng)進(jìn)行 真空濃縮脫水,收集脫水后的離心母液進(jìn)行除鹽,再用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5.0~6.0,降溫至0 ~-l〇°C進(jìn)行保溫反應(yīng),反應(yīng)后分離出液體和固體,對(duì)液體用堿調(diào)節(jié)pH值至6.8~7.2得到殺 蟲(chóng)雙母藥,固體干燥后得到殺蟲(chóng)單。
[0016] 在本方法中,使用的穩(wěn)定劑有有機(jī)類(lèi)化合物和無(wú)機(jī)類(lèi)化合物,有機(jī)類(lèi)化合物主要 有:丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、沒(méi)食子酸丙酯(PG)、叔丁基對(duì)苯二酚 (TBHQ)、四氫呋喃等,無(wú)機(jī)類(lèi)化合物主要有:亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀等。穩(wěn)定劑可選用一 種,也可幾種共同使用。殺蟲(chóng)單離心母液中的殺蟲(chóng)單(折百)與穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為1:0.0001 ~0 · 05;優(yōu)選1:0 · 0005~0 · 003,進(jìn)一步優(yōu)選1:0 · 0005~0 · 002或1:0 · 0005~0 · 001。該穩(wěn)定 劑起到的作用是防止殺蟲(chóng)雙正構(gòu)體的分解,同時(shí)將部分異構(gòu)體在濃縮過(guò)程中轉(zhuǎn)化成正構(gòu) 體,從而提高殺蟲(chóng)單的出粉率和殺蟲(chóng)雙母藥的濃度,使得氯化鈉含量進(jìn)一步下降,減輕環(huán)境 污染。
[0017] 本發(fā)明中的殺蟲(chóng)單離心母液是指殺蟲(chóng)單硫代硫酸化反應(yīng)后分離出一次殺蟲(chóng)單后 產(chǎn)生的母液;其質(zhì)量含量為15%~30%,優(yōu)選20%~30%,進(jìn)一步優(yōu)選24%。
[0018] 本發(fā)明中所使用的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量含量為20~40%,優(yōu)選30~40%或25~ 35%,進(jìn)一步優(yōu)選30% ;所使用的堿為氫氧化鈉或氫氧化鈉溶液。
[0019] 本方法中,加入穩(wěn)定劑并用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8~7.2后,優(yōu)選升溫至45 ~50°C保溫反應(yīng),保溫反應(yīng)時(shí)間為0.5~2小時(shí),優(yōu)選0.5~1小時(shí)。
[0020] 在通過(guò)蒸發(fā)器真空系統(tǒng)進(jìn)行真空濃縮脫水時(shí),真空度達(dá)-ο. 08MPa以上,濃縮脫水 的溫度為40°C~70°C,優(yōu)選50~60°C。
[0021] 收集脫水后的離心母液可采用離心的方式除鹽,除鹽后優(yōu)選再用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至 5.5,所述鹽酸的濃度為25~35%,優(yōu)選30%。用鹽酸調(diào)節(jié)pH值后優(yōu)選降溫至-5~-8°C進(jìn)行 保溫反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為10~20小時(shí)。用鹽酸調(diào)pH值和保溫反應(yīng)可在結(jié)晶釜中進(jìn)行。
[0022] -種具體的提高殺蟲(chóng)單離心母液出粉率的方法為:將殺蟲(chóng)單離心母液中加入一種 或多種穩(wěn)定劑,使用30 %液堿調(diào)節(jié)PH值至6.8~7.2,升溫至45~50°C,然后保溫0.5~1小 時(shí),開(kāi)啟蒸發(fā)器真空系統(tǒng),待真空達(dá)-〇.〇8Mpa以上時(shí),開(kāi)蒸汽并栗入離心母液進(jìn)行濃縮脫 水,過(guò)程中控制溫度為50~60°C,收集的濃縮液進(jìn)行離心除鹽,收集的除鹽后的離心液至結(jié) 晶釜,加入30 %鹽酸調(diào)節(jié)PH值至5.5左右,釜溫降至-5~-8°C時(shí),保溫10~20小時(shí),出料離 心,濾液為二次母液,加堿調(diào)PH值為7左右,得40 %殺蟲(chóng)雙母藥,濾餅為殺蟲(chóng)單原藥,經(jīng)烘干 后即為95 %的殺蟲(chóng)單。
[0023]使用本發(fā)明的方法可以直接得到95%以上含量的殺蟲(chóng)單,殺蟲(chóng)單的出粉率可由原 來(lái)的30%左右提高到40%左右,殺蟲(chóng)雙母藥濃度可提高至40%以上,收率達(dá)到98%以上。
【具體實(shí)施方式】 [0024] 實(shí)施例1
[0025] 在1000ml反應(yīng)瓶中加入500克24%殺蟲(chóng)單離心母液、0.12克四氫呋喃和0.12克亞 硫酸氫鉀,使用30%液堿調(diào)節(jié)PH值至7.2,先升溫至45~50°C,然后保溫0.5小時(shí),開(kāi)啟真空 系統(tǒng),待真空達(dá)-〇. 〇9Mpa以下時(shí),蒸餾脫水,過(guò)程中控制溫度為50~60°C,脫出水243.1克, 收集的濃縮液冷卻后進(jìn)行抽濾除鹽39.7克,收集除鹽后的濾液至結(jié)晶瓶,加入30%鹽酸調(diào) 節(jié)PH值至5.4,降至-5~-8°C時(shí),保溫15小時(shí),出料抽濾,濾液加堿調(diào)PH值為7.2,得殺蟲(chóng)雙母 藥163.03克,分析含量為41.5 % ;濾餅為殺蟲(chóng)單,經(jīng)烘干后得殺蟲(chóng)單52.51克,分析含量為 95.3%,收率為98.08%,殺蟲(chóng)單出粉率41.7%。
[0026] 實(shí)施例2
[0027] 在10
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