00ml反應瓶中加入500克24%殺蟲單離心母液、0.12克丁基羥基甲苯(BHT)和 0.12克亞硫酸氫鈉，使用30 %液堿調(diào)節(jié)PH值至7.1，先升溫至45~50°C，然后保溫0.5小時， 開啟真空系統(tǒng)，待真空達_〇.〇9Mpa以下時，蒸餾脫水，過程中控制溫度為50~60°C，脫出水 237.5克，收集的濃縮液冷卻后進行抽濾除鹽38.4克，收集的除鹽后的濾液至結(jié)晶瓶，加入 30 %鹽酸調(diào)節(jié)PH值至5.6，降至-5~-8°C時，保溫15小時，出料抽濾，濾液加堿調(diào)PH值為7.0， 得殺蟲雙母藥172.65克，分析含量為40.5 % ;濾餅為殺蟲單，經(jīng)烘干后得殺蟲單50.51克，分 析含量為95.5%，收率為98.47%，殺蟲單出粉率40.2%。
[0028] 實施例3
[0029] 在1000ml反應瓶中加入500克24%殺蟲單離心母液和0.12克丁基羥基甲苯(BHT)， 使用30%液堿調(diào)節(jié)PH值至6.8,先升溫至45~50°C，然后保溫0.5小時，開啟真空系統(tǒng)，待真 空達-0.09Mpa以上時，蒸餾脫水，過程中控制溫度為50~60°C，脫出水236.5克，收集的濃縮 液冷卻后進行抽濾除鹽38.3克，收集的除鹽后的濾液至結(jié)晶瓶，加入30%鹽酸調(diào)節(jié)PH值至 5.5，降至-5~-8°C時，保溫15小時，出料抽濾，濾液加堿調(diào)PH值為7.1，得殺蟲雙母藥174.51 克，分析含量為40 % ;濾餅為殺蟲單，經(jīng)烘干后得殺蟲單50.42克，分析含量為95.2 %，收率 為98.17%，殺蟲單出粉率40%。
[0030] 實施例4
[0031] 在1000ml反應瓶中加入500克24%殺蟲單離心母液、0.12克叔丁基對苯二酚 (TBHQ)，使用30 %液堿調(diào)節(jié)PH值至6.9，先升溫至45~50°C，然后保溫0.5小時，開啟真空系 統(tǒng)，待真空達-〇. 〇9Mpa以下時，蒸餾脫水，過程中控制溫度為50~60°C，脫出水241.5克，收 集的濃縮液冷卻后進行抽濾除鹽38.5克，收集的除鹽后的濾液至結(jié)晶瓶，加入30 %鹽酸調(diào) 節(jié)PH值至5.6，降至-5~-8°C時，保溫15小時，出料抽濾，濾液加堿調(diào)PH值為7.2，得殺蟲雙母 藥167.62克，分析含量為41.4% ;濾餅為殺蟲單，經(jīng)烘干后得殺蟲單51.05克，分析含量為即 為95.2%，收率為98.33%，殺蟲單出粉率40.5%。
[0032] 實施例5
[0033] 在1000ml反應瓶中加入500克24%殺蟲單離心母液、0.12克叔丁基對苯二酚 (TBHQ)和0.12克亞硫酸氫鈉，使用30%液堿調(diào)節(jié)PH值至7.1，先升溫至45~50°C，然后保溫 ο. 5小時，開啟真空系統(tǒng)，待真空達-ο . 09Mpa以下時，蒸餾脫水，過程中控制溫度為50~60 °C，脫出水240.1克，收集的濃縮液冷卻后進行抽濾除鹽39.4克，收集的除鹽后的濾液至結(jié) 晶瓶，加入30%鹽酸調(diào)節(jié)PH值至5.5，降至-5~-8°C時，保溫15小時，出料抽濾，濾液加堿調(diào) PH值為7.0，得殺蟲雙母藥166.47克，分析含量為40.7 % ;濾餅為殺蟲單，經(jīng)烘干后得殺蟲單 53.32克，分析含量為即為95.2%，收率為98.76%，殺蟲單出粉率42.3%。
[0034] 對比例1
[0035] 在1000ml反應瓶中加入500克24 %殺蟲單離心母液，使用30 %液堿調(diào)節(jié)PH值至 6.8，先升溫至45~50°C，然后保溫0.5小時，開啟真空系統(tǒng)，待真空達-0.09Mpa以上時，蒸餾 脫水，過程中控制溫度為50~60°C，脫出水235.5克，收集的濃縮液進行抽濾除鹽38.3克，收 集的除鹽后的濾液至結(jié)晶瓶，加入30%鹽酸調(diào)節(jié)PH值至5.5,降至-5~-8°C時，保溫15小時， 出料抽濾，濾液加堿調(diào)PH值為7.1，得殺蟲雙母藥218.86克，分析含量為36.5% ;濾餅為殺蟲 單，經(jīng)烘干后得殺蟲單39.71克，分析含量為95.2%，收率為98.07%，殺蟲單出粉率31.5%。
【主權(quán)項】
1. 一種提高殺蟲單離心母液出粉率的方法，其特征在于向殺蟲單離心母液中加入穩(wěn)定 劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8~7.2，升溫至40~70°C，保溫反應后，通過蒸發(fā)器真空 系統(tǒng)進行真空濃縮脫水，收集脫水后的離心母液進行除鹽，再用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5.0~6.0， 降溫至0~-10°C進行保溫反應，反應后分離出液體和固體，對液體用堿調(diào)節(jié)pH值至6.8~ 7.2得到殺蟲雙母藥，固體干燥后得到殺蟲單。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高殺蟲單離心母液出粉率的方法，其特征在于所述穩(wěn)定劑 為丁基羥基茴香醚、二丁基羥基甲苯、沒食子酸丙酯、叔丁基對苯二酚、四氫呋喃、亞硫酸氫 鈉、亞硫酸氫鉀中的一種或幾種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提高殺蟲單離心母液出粉率的方法，其特征在于所述殺蟲 單離心母液中的殺蟲單與穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為1:0.0001~0.05;優(yōu)選1:0.0005~0.003。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高殺蟲單離心母液出粉率的方法，其特征在于所述殺蟲單 離心母液的質(zhì)量含量為15%~30%，優(yōu)選20%~30%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高殺蟲單離心母液出粉率的方法，其特征在于所述氫氧化 鈉溶液的質(zhì)量含量為20~40%，優(yōu)選30~40%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高殺蟲單離心母液出粉率的方法，其特征在于用氫氧化鈉 溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8~7.2后升溫至45~50°C保溫反應，保溫反應時間為0.5~2小時。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高殺蟲單離心母液出粉率的方法，其特征在于通過蒸發(fā)器 真空系統(tǒng)進行真空濃縮脫水時，真空達-0. 〇8Mpa以上，濃縮脫水的溫度為40°C~70°C，優(yōu)選 50 ~60°C〇8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高殺蟲單離心母液出粉率的方法，其特征在于收集脫水后 的離心母液進行離心除鹽，再用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5.5,所述鹽酸的濃度為25~35%。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高殺蟲單離心母液出粉率的方法，其特征在于用鹽酸調(diào)節(jié) pH值后降溫至-5~-8°C進行保溫反應，反應時間為10~20小時。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高殺蟲單離心母液出粉率的方法，其特征在于所述堿為氫 氧化鈉或氫氧化鈉溶液，所述殺蟲雙母藥的濃度在40 %以上。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高殺蟲單離心母液出粉率的方法，本方法在殺蟲單離心母液中加入穩(wěn)定劑，該穩(wěn)定劑起到的作用是防止殺蟲雙正構(gòu)體的分解，同時將部分異構(gòu)體在濃縮過程中轉(zhuǎn)化成正構(gòu)體，從而提高殺蟲單的出粉率和殺蟲雙母藥的濃度，使得氯化鈉含量進一步下降，減輕環(huán)境污染。
【IPC分類】C07C381/02
【公開號】CN105503680
【申請?zhí)枴緾N201511017072
【發(fā)明人】許網(wǎng)保, 臧偉新, 魏明陽, 虞國新
【申請人】江蘇天容集團股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月29日