制，Light Ester HOB)均勻地混合，向100質(zhì)量份該混合物中均勻地溶解0.5質(zhì)量份雙(2，4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦(光聚合引發(fā)劑，汽巴精化公司制，IRGA⑶RE819)，獲得光固化性樹脂組合物PI。
[0363]使30質(zhì)量份PI和70質(zhì)量份I分子中具有2個(gè)羥基的2官能聚丙二醇(由羥值算出的數(shù)均分子量:2000，聚丙二醇分子中的EO含量O質(zhì)量％ )均勻地溶解，獲得樹脂層形成用光固化性樹脂組合物I。
[0364]將樹脂層形成用光固化性樹脂組合物I加入容器并以開放狀態(tài)設(shè)置于減壓裝置內(nèi)，將減壓裝置內(nèi)減壓至約20Pa并保持10分鐘，從而進(jìn)行脫泡處理。對(duì)樹脂層形成用光固化性樹脂組合物I的25°C時(shí)的粘度進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果為2.0Pa.S。
[0365]接著，使用流變儀對(duì)樹脂層形成用光固化性樹脂組合物I的光固化后的粘彈性特性進(jìn)行了測(cè)定，儲(chǔ)存剪切彈性模量為2.5 X 14Pa，其損耗角正切(tan5)為0.06。
[0366]與例I同樣使用組合物C作為密封部形成用光固化性樹脂組合物，除了使用組合物I作為樹脂層形成用光固化性樹脂組合物以外，與例I同樣地獲得顯示裝置J。
[0367]將顯示裝置J放回取出來液晶顯示器件的液晶監(jiān)視器的框體，重新連接布線后，以與玻璃板B接合的顯示器件A垂直的方式設(shè)置液晶監(jiān)視器。靜置5天后通電源，結(jié)果顯示畫面整面獲得均質(zhì)且良好的顯示圖像，而且顯示對(duì)比度比原來更高。即使用手指用力按壓圖像顯示面也沒有圖像變形，玻璃板B有效地保護(hù)了顯示器件A。
[0368]接著，同樣地設(shè)置顯示裝置J，I個(gè)月后確認(rèn)顯示器件的接合位置，沒有位置偏移，良好地保持于玻璃板。
[0369][例4]
[0370 ](樹脂層形成用光固化性樹脂組合物)
[0371]使20質(zhì)量份例3中使用的PI和80質(zhì)量份I分子中具有2個(gè)羥基的2官能聚丙二醇(由羥值算出的數(shù)均分子量:2000，聚丙二醇分子中的EO含量O質(zhì)量％)均勻地溶解，獲得樹脂層形成用光固化性樹脂組合物12。
[0372]將樹脂層形成用光固化性樹脂組合物12加入容器并以開放狀態(tài)設(shè)置于減壓裝置內(nèi)，將減壓裝置內(nèi)減壓至約20Pa并保持10分鐘，從而進(jìn)行脫泡處理。對(duì)樹脂層形成用光固化性樹脂組合物12的25°C時(shí)的粘度進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果為1.0Pa.S。
[0373]接著，使用流變儀對(duì)樹脂層形成用光固化性樹脂組合物12的光固化后的粘彈性特性進(jìn)行了測(cè)定，儲(chǔ)存剪切彈性模量為4.0 X 13Pa，其損耗角正切(tan5)為0.07。
[0374]與例I同樣使用組合物C作為密封部形成用光固化性樹脂組合物，除了使用組合物12作為樹脂層形成用光固化性樹脂組合物以外，與例I同樣地獲得顯示裝置J2。
[0375]將顯示裝置J2放回取出來液晶顯示器件的液晶監(jiān)視器的框體，重新連接布線后，以與玻璃板B接合的顯示器件A垂直的方式設(shè)置液晶監(jiān)視器。靜置5天后通電源，結(jié)果顯示畫面整面獲得均質(zhì)且良好的顯示圖像，而且顯示對(duì)比度比原來更高。即使用手指用力按壓圖像顯示面也沒有圖像變形，玻璃板B有效地保護(hù)了顯示器件A。
[0376]接著，同樣地設(shè)置顯示裝置J2，l個(gè)月后確認(rèn)顯示器件的接合位置，沒有位置偏移，良好地保持于玻璃板。
[0377][例5]
[0378](樹脂層形成用光固化性樹脂組合物)
[0379]將40質(zhì)量份例I中使用的UA_2、20質(zhì)量份甲基丙烯酸-2-羥基丁酯(共榮社化學(xué)株式會(huì)社制，Light Ester HOB)和40質(zhì)量份甲基丙烯酸正十二烷基酯均勻地混合，然后向100質(zhì)量份該混合物中均勻地溶入0.3質(zhì)量份雙(2，4，6_三甲基苯甲酰)苯基氧化膦(光聚合引發(fā)劑，汽巴精化公司制，IRGA⑶RE 819),0.04質(zhì)量份2，5-二叔丁基氫醌(阻聚劑)、0.5質(zhì)量份正十二烷基硫醇(鏈轉(zhuǎn)移劑，花王株式會(huì)社制，TH1KALCOL 20),0.3質(zhì)量份紫外線吸收劑(汽巴精化公司制，TINUVIN 109)，獲得樹脂層形成用光固化性樹脂組合物K。
[0380]將樹脂層形成用光固化性樹脂組合物K加入容器并以開放狀態(tài)設(shè)置于減壓裝置內(nèi)，將減壓裝置內(nèi)減壓至約20Pa并保持10分鐘，從而進(jìn)行脫泡處理。對(duì)樹脂層形成用光固化性樹脂組合物K的25°C時(shí)的粘度進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果為2.0Pa.S。
[0381]接著，使用流變儀對(duì)樹脂層形成用光固化性樹脂組合物K的光固化后的粘彈性特性進(jìn)行了測(cè)定，儲(chǔ)存剪切彈性模量為1.6 X 15Pa，其損耗角正切(tan5)為0.44。
[0382]與例I同樣使用組合物C作為密封部形成用光固化性樹脂組合物，除了使用組合物K作為樹脂層形成用光固化性樹脂組合物以外，與例I同樣地獲得顯示裝置L。
[0383]將顯示裝置L放回取出來液晶顯示器件的液晶監(jiān)視器的框體，重新連接布線后，以與玻璃板B接合的顯示器件A垂直的方式設(shè)置液晶監(jiān)視器。靜置5天后通電源，結(jié)果顯示畫面的一部分產(chǎn)生顯示不均，特別是在半色調(diào)顯示中的顯示畫面的周緣部發(fā)現(xiàn)該情況。在沒有顯示不均的部分，獲得了對(duì)比度比原來更高的圖像。
[0384]接著，同樣地設(shè)置顯示裝置L，I個(gè)月后確認(rèn)顯示器件的接合位置，沒有位置偏移，良好地保持于玻璃板。
[0385][例6]
[0386 ](樹脂層形成用光固化性樹脂組合物)
[0387]將例2中使用的光固化性樹脂組合物PG用作樹脂層形成用光固化性樹脂組合物M。
[0388]將樹脂層形成用光固化性樹脂組合物M加入容器并以開放狀態(tài)設(shè)置于減壓裝置內(nèi)，將減壓裝置內(nèi)減壓至約20Pa并保持10分鐘，從而進(jìn)行脫泡處理。對(duì)樹脂層形成用光固化性樹脂組合物M的25°C時(shí)的粘度進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果為2.2Pa.S。
[0389]接著，使用流變儀對(duì)樹脂層形成用光固化性樹脂組合物M的光固化后的粘彈性特性進(jìn)行了測(cè)定，儲(chǔ)存剪切彈性模量為3.1 X 15Pa，其損耗角正切(tan5)為0.32。
[0390]與例I同樣使用組合物C作為密封部形成用光固化性樹脂組合物，除了使用組合物M作為樹脂層形成用光固化性樹脂組合物以外，與例I同樣地獲得顯示裝置N。
[0391]將顯示裝置N放回取出來液晶顯示器件的液晶監(jiān)視器的框體，重新連接布線后，以與玻璃板B接合的顯示器件A垂直的方式設(shè)置液晶監(jiān)視器。靜置5天后通電源，結(jié)果顯示畫面的一部分產(chǎn)生顯示不均，特別是在半色調(diào)顯示中的顯示畫面的周緣部明顯地發(fā)現(xiàn)該情況。在沒有顯示不均的部分，獲得了對(duì)比度比原來更高的圖像。
[0392]接著，同樣地設(shè)置顯示裝置N，I個(gè)月后確認(rèn)顯示器件的接合位置，沒有位置偏移，良好地保持于玻璃板。
[0393][例7]
[0394 ](樹脂層形成用光固化性樹脂組合物)
[0395]將40質(zhì)量份例I中使用的UA_2、20質(zhì)量份甲基丙烯酸-2-羥基丁酯(共榮社化學(xué)株式會(huì)社制，Light Ester HOB)、40質(zhì)量份甲基丙稀酸正十二燒基酯均勾地混合，向100質(zhì)量份該混合物中均勻地溶解0.3質(zhì)量份雙(2，4，6_三甲基苯甲酰)苯基氧化膦(光聚合引發(fā)劑，汽巴精化公司制，IRGA⑶RE 819)、1.5質(zhì)量份正十二烷基硫醇(鏈轉(zhuǎn)移劑，花王株式會(huì)社制，TH1KALCOL 20)，獲得樹脂層形成用光固化性樹脂組合物O。
[0396]將樹脂層形成用光固化性樹脂組合物O加入容器并以開放狀態(tài)設(shè)置于減壓裝置內(nèi)，將減壓裝置內(nèi)減壓至約20Pa并保持10分鐘，從而進(jìn)行脫泡處理。對(duì)樹脂層形成用光固化性樹脂組合物O的25°C時(shí)的粘度進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果為1.9Pa.S。
[0397]接著，使用流變儀對(duì)樹脂層形成用光固化性樹脂組合物O的光固化后的粘彈性特性進(jìn)行了測(cè)定，儲(chǔ)存剪切彈性模量為7.5 X 13Pa，其損耗角正切(tan5)為1.8。
[0398]與例I同樣使用組合物C作為密封部形成用光固化性樹脂組合物，除了使用組合物O作為樹脂層形成用光固化性樹脂組合物以外，與例I同樣地獲得顯示裝置P。
[0399]將顯示裝置P放回取出來液晶顯示器件的液晶監(jiān)視器的框體，重新連接布線后，以與玻璃板B接合的顯示器件A垂直的方式設(shè)置液晶監(jiān)視器。約I小時(shí)后確認(rèn)了顯示器件的接合位置，結(jié)果顯示器件從玻璃板滑落數(shù)mm左右，無法將顯示器件良好地保持于玻璃板。
[0400]于是，以接合于玻璃板B的顯示器件A水平的方式設(shè)置顯示裝置P，靜置5天后通電源，結(jié)果顯示器件的偏移無變化，顯示畫面的中央部獲得均質(zhì)且良好的顯示圖像，而且顯示對(duì)比度比原來更高。即使用手指用力按壓圖像顯示面也沒有圖像變形，玻璃板B有效地保護(hù)了顯示器件A。
[0401 ][例8]
[0402]例I中，除了UA-2的合成中將分子末端未加成環(huán)氧乙燒的I分子中具有2個(gè)輕基的2官能聚丙二醇(由羥值算出的數(shù)均分子量:5500)與包含幾乎等量的2，2，4_三甲基-1，6_己二異氰酸酯和2，4，4_三甲基-1，6_己二異氰酸酯的混合物以1:2的摩爾比混合來代替分子末端加成了環(huán)氧乙烷的2官能聚丙二醇以外，與例I同樣地進(jìn)行操作，合成氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物(1^-4)。1^-4的固化性基團(tuán)數(shù)為2，數(shù)均分子量為約16000，25°C時(shí)的粘度為約39Pa.S0
[0403]例I中，使用UA-4代替UA-2，與例I同樣地獲得樹脂層形成用光固化性樹脂組合物PQ。使用40質(zhì)量份PQ和與用于UA-4的合成的化合物同樣的分子末端未加成環(huán)氧乙烷的I分子中具有2個(gè)羥基的2官能聚丙二醇(由羥值算出的數(shù)均分子量:5500)，獲得樹脂層形成用光固化性樹脂組合物Q。樹脂層形成用光固化性樹脂組合物Q的25°C時(shí)的粘度為0.SPa.S。
[0404]采用流變儀測(cè)得的樹脂層形成用光固化性樹脂組合物Q的光固化后的粘彈性特性是，儲(chǔ)存剪切彈性模量為2.4 X 14Pa，其損耗角正切(tan5)為0.13。
[0405]與例I同樣使用組合物C作為密封部形成用光固化性樹脂組合物，除了使用組合物Q作為樹脂層形成用光固化性樹脂組合物以外，與例I同樣地獲得顯示裝置R。
[0406]將顯示裝置R放回取出來液晶顯示器件的液晶監(jiān)視器的框體，重新連接布線后，以與玻璃板B接合的顯示器件A垂直的方式設(shè)置液晶監(jiān)視器。靜置5天后通電源，結(jié)果顯示畫面整面獲得均質(zhì)且良好的顯示圖像，而且顯示對(duì)比度比原來更高。即使用手指用力按壓圖像顯示面也沒有圖像變形，玻璃板B有效地保護(hù)了顯示器件A。
[0407]接著，同樣地設(shè)置顯示裝置R，I個(gè)月后確認(rèn)顯示器件的接合位置，沒有位置偏移，良好地保持于玻璃板。
[0408][例9]
[0409]除了將分子末端未加成環(huán)氧乙烷的I分子中具有2個(gè)羥基的2官能聚丙二醇(由羥值算出的數(shù)均分子量:2000)與異佛爾酮二異氰酸酯以5:6的摩爾比混合以外，與例I同樣地進(jìn)行操作，合成氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物(UA-S)t3UA-S的固化性基團(tuán)數(shù)為2，數(shù)均分子量為約18000，25°C時(shí)的粘度為約620Pa.S。
[0410]例I中，使用UA-5代替UA-2，與例I同樣地獲得樹脂層形成用光固化性樹脂組合物PS。使用40質(zhì)量份PS、30質(zhì)量份與UA-5合成時(shí)使用的化合物同樣的分子末端未加成環(huán)氧乙烷的I分子中具有2個(gè)羥基的2官能聚丙二醇(由羥值算出的數(shù)均分子量:2000)、30質(zhì)量份分子量比UA-5合成時(shí)使用的化合物大的分子末端未加成環(huán)氧乙烷的I分子中具有2個(gè)羥基的2官能聚丙二醇(由羥值算出的數(shù)均分子量:5500)，獲得樹脂層形成用光固化性樹脂組合物
S。樹脂層形成用光固化性樹脂組合物S的25°C時(shí)的粘度為0.9Pa.S。
[0411]采用流變儀測(cè)得的樹脂層形成用光固化性樹脂組合物S的光固化后的粘彈性特性是，儲(chǔ)存剪切彈性模量為2.0 X 14Pa，其損耗角正切(tan5)為0.15。
[0412]與例I同樣使用組合物C作為密封部形成用光固化性樹脂組合物，除了使用組合物S作為樹脂層形成用光固化性樹脂組合物以外，與例I同樣地獲得顯示裝置T。
[0413]將顯示裝置T放回取出來液晶顯示器件的液晶監(jiān)視器的框體，重新連接布線后，以與玻璃板B接合的顯示器件A垂直的方式設(shè)置液晶監(jiān)視器。靜置5天后通電源，結(jié)果顯示畫面整面獲得均質(zhì)且良好的顯示圖像，而且顯示對(duì)比度比原來更高。即使用手指用力按壓圖像顯示面也沒有圖像變形，玻璃板B有效地保護(hù)了顯示器件A。
[0414]接著，同樣地設(shè)置顯示裝置T，I個(gè)月后確認(rèn)顯示器件的接合位置，沒有位置偏移，良好地保持于玻璃板。
[0415]可知本發(fā)明的包含固化性化合物(Π)和非固化性低聚物(D)且該(D)的含量為固化性樹脂組合物中的10?90質(zhì)量％的例I?4、8和9可減小樹脂層固化時(shí)的收縮產(chǎn)生的應(yīng)力，在顯示畫面整面可獲得均質(zhì)且良好的顯示圖像。
[0416]包含本發(fā)明的固化性化合物(Π)但不含非固化性低聚物(D)的例5和例6在液晶顯示畫面的周緣部產(chǎn)生顯示不均，特別是半色調(diào)的顯示中明顯地確認(rèn)到該顯示不均。此外，特別是以相對(duì)于100質(zhì)量份固化性化合物(Π )包含超過1.0質(zhì)量份鏈轉(zhuǎn)移劑的例7無法將顯示器件良好地保持于玻璃板。
[0417]產(chǎn)業(yè)上利用的可能性
[0418]本發(fā)明的固化性樹脂組合物在用于顯示裝置的層疊體的制造中有用。
[0419]另外，在這里引用2010年6月16日提出申請(qǐng)的日本專利申請(qǐng)2010-137531號(hào)的說明書、權(quán)利要求書、附圖和摘要的所有內(nèi)容作為本發(fā)明說明書的揭示。
[0420]符號(hào)的說明[0421 ] I 顯示裝置
[0422]10透明面材
[0423]12未固化的密封部
[0424]13 區(qū)域
[0425]14樹脂層形成用光固化性樹脂組合物
[0426]40樹脂層
[0427]42密封部
[0428]50顯示器件
[0429]55遮光印刷部(遮光部)
[0430]56透光部
【主權(quán)項(xiàng)】
1.樹脂層，該樹脂層是將至少一方透明的一對(duì)面材層疊時(shí)使用的樹脂層，其特征在于，動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)定中測(cè)得的儲(chǔ)存剪切彈性模量為5 X 12?I X 15Pa,且損耗角正切在1.4以下。2.如權(quán)利要求1所述的樹脂層，其特征在于，所述樹脂層由包含下述固化性化合物(Π)和下述非固化性低聚物(D)的固化性樹脂組合物固化而成: 固化性化合物(Π )包括I種以上在固化性樹脂組合物固化時(shí)發(fā)生固化反應(yīng)的固化性化合物，該固化性化合物中的至少I種具有所述固化性樹脂組合物固化時(shí)不發(fā)生反應(yīng)的羥基； 非固化性低聚物(D)是固化性樹脂組合物固化時(shí)不與所述固化性化合物(Π )發(fā)生固化反應(yīng)，且平均每I分子具有0.8?3個(gè)羥基的低聚物。3.如權(quán)利要求2所述的樹脂層，其特征在于，所述固化性化合物(Π)包括同時(shí)具有固化性基團(tuán)和羥基的單體。4.如權(quán)利要求3所述的樹脂層，其特征在于，所述固化性化合物(Π)包括具有固化性基團(tuán)且分子量為1000?100000的低聚物(A’)和具有固化性基團(tuán)且分子量為125?600的單體(B’)，該單體(B’)包括具有羥基的單體(B3)。5.如權(quán)利要求4所述的樹脂層，其特征在于，所述非固化性低聚物(D)為聚氧化烯多元醇，且所述低聚物(A’)為將聚氧化烯多元醇和多異氰酸酯用作原料而合成的氨基甲酸酯低聚物。6.如權(quán)利要求4所述的樹脂層，其特征在于，所述低聚物(A’)具有丙烯酰基，所述單體(B’)的至少一部分具有甲基丙烯?；?.如權(quán)利要求4所述的樹脂層，其特征在于，所述單體(B3)包括具有羥基數(shù)I?2、碳數(shù)3?8的羥烷基的羥基甲基丙烯酸酯。8.如權(quán)利要求4所述的樹脂層，其特征在于，所述單體(B’)包括選自具有碳數(shù)8?22的燒基的甲基丙稀酸燒基酯的單體(B4)。9.如權(quán)利要求2?8中的任一項(xiàng)所述的樹脂層，其特征在于，所述固化性樹脂組合物不含鏈轉(zhuǎn)移劑，或者包含鏈轉(zhuǎn)移劑且其含量相對(duì)于100質(zhì)量份固化性化合物(Π )在I質(zhì)量份以下。10.如權(quán)利要求2?8中的任一項(xiàng)所述的樹脂層，其特征在于，所述固化性樹脂組合物呈光固化性。11.層疊體，其特征在于，至少一方為透明面材的一對(duì)面材介以動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)定中測(cè)得的儲(chǔ)存剪切彈性模量為5 X 12?I X 105Pa、且損耗角正切在1.4以下的樹脂層層疊一體化而成。12.如權(quán)利要求11所述的層疊體，其特征在于，所述一對(duì)面材的一方為透明面材，另一方為顯示器件。13.如權(quán)利要求12所述的層疊體，其特征在于，所述顯示器件為液晶顯示器件。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種樹脂層，該樹脂層是將至少一方透明的一對(duì)面材層疊時(shí)使用的樹脂層，其特征在于，動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)定中測(cè)得的儲(chǔ)存剪切彈性模量為5×102～1×105Pa，且損耗角正切在1.4以下。
【IPC分類】C08F220/28, C08F290/06, B32B7/12, C08F220/18
【公開號(hào)】CN105504187
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510950101
【發(fā)明人】新山聰, 鈴木豐一, 對(duì)馬斉, 伊藤?gòu)V茂
【申請(qǐng)人】旭硝子株式會(huì)社
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2011年6月14日
【公告號(hào)】CN102958945A, CN102958945B, WO2011158839A1