丙森鋅原藥制備方法及系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種殺菌劑制備方法及系統(tǒng)，尤其涉及一種丙森鋅原藥制備方法及系 統(tǒng)。
【背景技術(shù)】：
[0002] 丙森鋅作為預(yù)防性保護(hù)殺菌劑，具有殺菌譜廣，藥效穩(wěn)定，殺菌效果優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)。 現(xiàn)有技術(shù)中，丙森鋅原藥的合成方法均采用丙二胺與二硫化碳在一定條件下生成丙森酸， 丙森酸與堿生成水溶性丙森酸鹽，水溶性丙森酸鹽在一定PH值下與鋅鹽制得丙森鋅原藥。 水溶性丙森酸鹽(丙森鈉)合成過(guò)程如下，將丙二胺、水、氨水依次加入反應(yīng)瓶中，再滴加二 硫化碳，控制反應(yīng)溫度不超過(guò)40°C，在此溫度下反應(yīng)6小時(shí)，然后降溫至30°C以下，調(diào)整反應(yīng) 液溫度不高于30°C，30分鐘左右加入液堿，即得到丙森鈉水溶液;丙森鋅的合成過(guò)程如下： 向丙森銨溶液中滴加鋅鹽溶液、攪拌、加入穩(wěn)定劑、攪拌，最后離心機(jī)過(guò)濾、真空耙式干燥后 得到丙森鋅原藥粉末。
[0003] 現(xiàn)有的丙森鋅原藥的合成存在如下幾方面的問(wèn)題：
[0004] 1、丙森銨合成收率低；
[0005] 2、丙森鋅漿料固液分離采用離心機(jī)，容易跑料漏料，水洗不充分，過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)；
[0006] 3、丙森鋅濕品干燥采用真空耙式干燥，含量低，干燥時(shí)間長(zhǎng)；
[0007] 4、成品存在含量低，收率低，成本高，副產(chǎn)物多，易板結(jié)，易分解等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】
：
[0008] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種丙森鋅原藥制備方法及系 統(tǒng)，使產(chǎn)品收率和含量顯著提高，所使用的設(shè)備處理量大，低能耗，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)，生 產(chǎn)穩(wěn)定性顯著增強(qiáng)。
[0009] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的丙森鋅原藥制備方法，包括以下步驟：
[0010] 1)將水、1，2_丙二胺加入反應(yīng)釜中，然后同時(shí)滴加二硫化碳和氨水，得到丙森銨料 液；
[0011] 2)滴加鹽酸使丙森銨溶液PH值在7-7.5;
[0012] 3)滴加鋅鹽溶液，得到的丙森鋅漿料；
[0013] 4)對(duì)丙森鋅漿料進(jìn)行固液分離，得到丙森鋅濕品；
[0014] 5)對(duì)丙森鋅濕品進(jìn)行干燥，制備成丙森鋅原藥。
[0015] 進(jìn)一步地，所述步驟1)進(jìn)一步包括采用微負(fù)壓的蒸餾方式回收過(guò)量的二硫化碳的 步驟。
[0016] 進(jìn)一步地，步驟4)所述固液分離是采用正壓轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾器的方式進(jìn)行固液分離。
[0017] 更進(jìn)一步地，步驟5)所述對(duì)丙森鋅濕品進(jìn)行干燥，是采用氮?dú)忾]路循環(huán)氣流干燥 機(jī)進(jìn)行干燥。
[0018] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的丙森鋅原藥制備系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜、蒸餾設(shè)備、合 成釜、過(guò)濾機(jī)，以及干燥機(jī)，其中，
[0019] 所述反應(yīng)釜，其用于1，2-丙二胺、二硫化碳和氨水進(jìn)行化學(xué)有機(jī)合成反應(yīng)；
[0020] 所述蒸餾設(shè)備，其蒸餾出過(guò)量的二硫化碳，得到丙森銨料液；
[0021] 所述合成釜，其用于丙森銨溶液和鋅鹽溶液的化學(xué)反應(yīng)，得到丙森鋅漿料
[0022] 所述過(guò)濾機(jī)，其對(duì)丙森鋅料液進(jìn)行固液分離，得到丙森鋅濕品；
[0023] 所述干燥機(jī)，其對(duì)丙森鋅濕品進(jìn)行干燥，制備成丙森鋅原藥。
[0024] 進(jìn)一步地，所述蒸餾設(shè)備，采用微負(fù)壓蒸餾裝置。
[0025]進(jìn)一步地，所述過(guò)濾機(jī)，采用正壓轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾器。
[0026]進(jìn)一步地，所述干燥機(jī)，采用氮?dú)忾]路循環(huán)氣流干燥機(jī)。
[0027]更進(jìn)一步地，所述正壓轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾器，包括過(guò)濾、洗滌、干燥、卸料四個(gè)操作工況區(qū) 域，對(duì)丙森鋅濕品進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥，以及丙森鋅原藥的卸料。
[0028] 本發(fā)明的制備方法及系統(tǒng)，將水、1，2_丙二胺加入反應(yīng)釜中，同時(shí)滴加二硫化碳和 氨水，得到丙森銨，微負(fù)壓蒸餾出過(guò)量的二硫化碳，然后向反應(yīng)得到的丙森銨料液中滴加鹽 酸使丙森銨溶液PH值在7-7.5，然后再向丙森銨溶液中滴加配制好的鋅鹽溶液，保溫反應(yīng)， 反應(yīng)結(jié)束后用正壓轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾器進(jìn)行固液分離，得到的丙森鋅濕品采用氮?dú)忾]路循環(huán)氣流干 燥機(jī)干燥后，獲得丙森鋅原藥，含量達(dá)到95%，總收率達(dá)到98% (以1，2_丙二胺計(jì)）。
[0029] 本發(fā)明的丙森鋅原藥制備方法，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)施，反應(yīng)時(shí)間短，副反應(yīng)少， 收率高，該發(fā)明實(shí)現(xiàn)了清潔環(huán)保生產(chǎn)，具有顯著的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
[0030] 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說(shuō)明書(shū)中闡述，并且，部分地從說(shuō)明書(shū)中變 得顯而易見(jiàn)，或者通過(guò)實(shí)施本發(fā)明而了解。
【附圖說(shuō)明】
[0031] 附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，并與本發(fā)明的 實(shí)施例一起，用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中：
[0032] 圖1為根據(jù)本發(fā)明的丙森鋅原藥制備方法流程圖；
[0033] 圖2為根據(jù)本發(fā)明的丙森鋅原藥制備系統(tǒng)示意圖；
[0034]圖3為根據(jù)本發(fā)明的正壓轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾器剖視圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035] 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí) 施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0036] 圖1為根據(jù)本發(fā)明的丙森鋅原藥制備方法流程圖，下面將參考圖1，對(duì)本發(fā)明的丙 森鋅原藥制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0037] 首先，在步驟101，向反應(yīng)釜中加入1500kg水，1，2_丙二胺450kg，然后，將1200kg、 質(zhì)量比為99%的二硫化碳和1100kg、質(zhì)量比為18%的氨水同時(shí)滴加入反應(yīng)釜中，1.5小時(shí)內(nèi) 加完，反應(yīng)溫度控制在20-25°C，之后保溫2小時(shí)，接著微負(fù)壓蒸餾出過(guò)量的二硫化碳，合成 好的丙森銨放入中間槽，得到米黃色透明丙森銨料液，取樣分析，計(jì)算收率。
[0038]現(xiàn)有的加料方式均采用將丙二胺、水、氨水依次加入反應(yīng)瓶中，再滴加二硫化碳的 方式(方式二）；而本發(fā)明采用將丙二胺、水依次加入反應(yīng)瓶中，再同時(shí)滴加二硫化碳和氨水 的方式(方式一)。
[0039] 表一加料方式對(duì)丙森銨收率的影響
[0040]
[0041] 從表一可以看出滴加方式對(duì)收率影響很大，采用丙二胺和氨水同時(shí)滴加方式收率 尚。
[0042] 在步驟102,向丙森鋅合成釜中加入步驟1得到的全部的丙森銨料液，滴加鹽酸得 到PH值在7-7.5的丙森銨溶液。
[0043]在步驟103,將丙森鋅合成釜升溫至30-35°C，然后向釜內(nèi)滴加26%的鋅鹽溶液 2200kg，滴加時(shí)間2小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在30-35°C，反應(yīng)結(jié)束，得到丙森鋅漿料。
[0044] 在步驟104,采用正壓轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾器對(duì)丙森鋅料液進(jìn)行固液分離，得到丙森鋅濕品。
[0045] 為了考察固液分離方式對(duì)產(chǎn)品的影響，分