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用于制備三羥甲基膦的方法_3

文檔序號:9793364閱讀:來源:國知局
案,THP可W用于制備位于樹脂或者聚合物珠上的烷基麟的聚 合物。
[0081] 根據(jù)一個實施方案,根據(jù)本發(fā)明的方法可W包括至少W下的后續(xù)步驟:一方面將 所述的Ξ徑甲基麟,W及另一方面將至少一種反應(yīng)物進料到第二反應(yīng)室,所述的進料在適 合所述的Ξ徑甲基麟與所述的反應(yīng)物反應(yīng)來形成Ξ烷基麟的條件下進行;W及分離所述的 Ξ烷基麟。
[0082] 適合用于本發(fā)明的反應(yīng)物是親核性反應(yīng)物,并且可W包括一個易于和THP反應(yīng)的 反應(yīng)性位點。適合用于本發(fā)明的反應(yīng)性位點可W具體地選自"NH"或者"0H"。
[0083] 根據(jù)優(yōu)選的實施方案,適合用于本發(fā)明的反應(yīng)物可W選自氨、伯胺、仲胺、脈及包 含至少一個NH部分的其衍生物、硫脈及包含至少一個NH部分的其衍生物或者氨基酸。
[0084] 在從第一反應(yīng)室回收之后,THP可W稀釋到含水溶劑中或者通過蒸發(fā)來進行濃縮, 所述的含水溶劑優(yōu)選地為水。
[0085] 還可W將THP稀釋到醇、或二甲亞諷、二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中, 所述的醇例如為乙醇、乙二醇、甲醇、1-丙醇、2-丙醇、甘油和它們更高級的一直到戊醇的類 似物。
[00化]在第二反應(yīng)室中,THP可W按照范圍從2m〇Vl到4m〇Vl的濃度來引入。
[0087] 適合用于本發(fā)明的后續(xù)步驟的反應(yīng)物優(yōu)選地可W溶解到含水溶劑中,W及更優(yōu)選 地可W溶解到水或者醇、或二甲亞諷、二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中,所述的醇 例如為乙醇、乙二醇、甲醇、1 -丙醇、2-丙醇、甘油和它們更高級的一直到戊醇的類似物。
[0088] Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物之間形成Ξ烷基麟的反應(yīng)可W在范圍從〇°C到100°C的溫度 下實施。
[0089] Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物在第二反應(yīng)室中的保留時間可W為范圍從1到30分鐘。
[0090] Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物之間形成Ξ烷基麟的反應(yīng)可W在0.5到化ar的壓強范圍下進 行。
[0091] Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物之間形成Ξ烷基麟的反應(yīng)可W在6.5到7.5的抑值范圍下進 行。
[0092] 用于控制和調(diào)節(jié)Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物之間形成Ξ烷基麟的反應(yīng)的溫度、壓強和抑 的方法可W是前文描述用于第一室中進行的反應(yīng)的那些。
[0093] 通過將Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物反應(yīng)得到的Ξ烷基麟可W按照本領(lǐng)域已知的任意方 法和技術(shù)來進行分離和回收。具體地,如果產(chǎn)物麟是可溶于有機溶劑的固體,可W通過萃取 到不與水混溶的有機溶劑來進行分離Ξ烷基麟,所述的溶劑為例如二乙酸、甲苯、石油酸或 者二氯甲燒。如果產(chǎn)物是液體,可w用蒸饋(分饋)將其分離。作為最終的純化步驟,從適合 的溶劑中結(jié)晶或者柱色譜均屬于標準方法。
[0094] 根據(jù)一個實施方案,根據(jù)本發(fā)明的方法可W包括至少W下的后續(xù)步驟:一方面將 所述的Ξ徑甲基麟,W及另一方面將至少一種反應(yīng)物進料到第二反應(yīng)室,所述的進料在適 合所述的Ξ徑甲基麟與所述的反應(yīng)物反應(yīng)來形成聚合物產(chǎn)物的條件下進行;W及分離所述 的聚合物產(chǎn)物。
[0095] 適合用于本發(fā)明的反應(yīng)物是親核性反應(yīng)物,并且其可W包括至少兩個反應(yīng)性位 點,該反應(yīng)性位點各個地易于和THP反應(yīng)。適合用于本發(fā)明的反應(yīng)性位點可W具體地選自 "NH"或者"or。根據(jù)一個實施方案,所要求的兩個反應(yīng)性位點可W存在于一個親核性的部 分中,或者存在于兩個不同的親核性部分中。親核性部分可W包括至少一個反應(yīng)性位點,優(yōu) 選地包括兩個反應(yīng)性位點,更優(yōu)選地Ξ個,W及更優(yōu)選地四個反應(yīng)性位點。
[0096] 根據(jù)優(yōu)選的實施方案,適合用于本發(fā)明的反應(yīng)物可W選自氨、含有錠的化合物,或 者含有伯胺的化合物,并且所述的反應(yīng)物優(yōu)選地為氨。
[0097] 適合用于本發(fā)明的反應(yīng)物可W選自:
[009引-含有錠的化合物,例如為NH40H或者NH4C1;
[0099] -含有伯胺的化合物,例如NHR3Rb,其R3和Rb為相同或者不同,所述
[0100] 的R3和Rb代表了
[0101] -H;
[0102] --直鏈的、支鏈的或者環(huán)狀的(C1-C25)烷基,任選地由選自下組的至少一個部分所 取代畑2,-(:(0)(^,-(^,-(:(0)畑2,護為曬^:出的-5護,基于飽和、不飽和或者芳香性碳氨化 合物的5至Ij9元單環(huán)或雙環(huán),所述的單環(huán)或雙環(huán)任選地包括選自N、0或者S中至少一個的雜原 子;
[010;3] -C(0)Rd或者-C(S)Rd,其中的Rd是N出或者直鏈的、支鏈的或者環(huán)狀的C1-C25烷基, 所述的C1-C25烷基任選地由至少一個的-N出部分取代;
為5到90; W及
[010引-含有伯胺的化合物,例如畑2-R-N此,NH(R)-R-N此,NH(R)-R-NH(R),其R為相同或 者不同,其R代表了C1-C30的烷基、烷氧基或者亞烷基或者為C5-C30的芳基或亞芳基,所述的R 任選地由-OH或者-N出所取代。
[0109] 根據(jù)優(yōu)選的實施方案,適合用于本發(fā)明的反應(yīng)物可W是氨。
[0110] 優(yōu)選地,可W連續(xù)地進行本發(fā)明方法的后續(xù)步驟。
[0111] 在從第一反應(yīng)室回收之后,可W將THP稀釋到含水溶劑中或者通過蒸發(fā)來濃縮,所 述的含水溶劑優(yōu)選地為水。
[0112] 還可W將THP稀釋到醇、或二甲亞諷、二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中, 所述的醇例如為乙醇、乙二醇、甲醇、1-丙醇、2-丙醇、甘油和它們更高級的一直到戊醇的類 似物。
[0113] 在第二個反應(yīng)室中,可W將THP按照從ImoVl to 5m〇Vl的濃度范圍引入。
[0114] 適合用于本發(fā)明的后續(xù)步驟的反應(yīng)物優(yōu)選地為可W溶解到含水溶劑,更優(yōu)選地水 中或者醇、或二甲亞諷、二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中,所述的醇例如為乙醇、 乙二醇、甲醇、1-丙醇、2-丙醇、甘油和它們更高級的一直到戊醇的類似物。
[0115] 在第二反應(yīng)室中,所述的反應(yīng)物可W按照從lmol/1到5mol/l的濃度范圍來引入。
[0116] Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物之間形成聚合物產(chǎn)物的反應(yīng)可W在范圍20°C到80°C的溫度 下實施。
[0117] Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物在第二反應(yīng)室中的保留時間可W為范圍1到30分鐘。
[0118] Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物之間形成聚合物產(chǎn)物的反應(yīng)可W在范圍0.7l3a到化ar的壓強 下進行。
[0119] Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物之間形成聚合物產(chǎn)物的反應(yīng)可W在范圍6.0到7.0的pH下進 行。
[0120] 用于控制和調(diào)節(jié)Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物之間形成聚合物產(chǎn)物的反應(yīng)的溫度、壓強和 pH的方法可W是前文描述用于第一室中進行的反應(yīng)的那些。
[0121] 通過將Ξ徑甲基麟與反應(yīng)物反應(yīng)得到的聚合物產(chǎn)物可W按照本領(lǐng)域已知的任意 方法和技術(shù)來進行分離和回收。具體地,所述的聚合物產(chǎn)物可W通過沉淀和過濾所得到的 固體聚合物來分離,或者溶劑蒸發(fā)直到凝膠形成點,并且通過將剩余的液體傾濾來收集凝 膠狀產(chǎn)物。
[0122] 在本發(fā)明的另一個實施方案中,可W使用麟來將固體基體官能化,所述的固體基 體可W是樹脂或者聚合物珠??蒞將該官能化的固體基體通過原位形成聚合物來進行進一 步的修飾。所得到的聚合物和官能化材料可W與過渡金屬選擇性相互作用,并且用于水處 理等用途。
[0123] 在一個實施方案中,本發(fā)明的方法可W包括至少W下的后續(xù)步驟:
[0124] --方面將所述的Ξ徑甲基麟,W及另一方面將包含至少一個"NH"反應(yīng)性官能的 樹脂珠進料到第二反應(yīng)室,所述的進料在適合所述的Ξ徑甲基麟與所述的"NH"反應(yīng)性官能 反應(yīng)來形成二徑甲基麟官能化的樹脂珠的條件下進行;W及
[0125] -分離所述的二徑甲基麟官能化的樹脂珠。
[0126] 在從第一反應(yīng)室回收之后,THP可W稀釋到含水溶劑中或者通過蒸發(fā)來進行濃縮, 所述的含水溶劑優(yōu)選地為水。
[0127] 還可W將THP稀釋到醇、或二甲亞諷、二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中, 所述的醇例如為乙醇、乙二醇、甲醇、1-丙醇、2-丙醇、甘油和它們更高級的一直到戊醇的類 似物。
[0128] 在第二反應(yīng)室中,THP可W按照從2m〇Vl到4m〇Vl的濃度范圍來引入。
[0129] 優(yōu)選地,可W將適合用于本發(fā)明后續(xù)步驟的含有至少一個"NH"反應(yīng)性官能的樹脂 珠懸浮或者分散到優(yōu)選為水的含水溶劑中,或者可W溶解到水或者醇、或二甲亞諷、二甲基 甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中,所述的醇例如為乙醇、乙二醇、甲醇、1-丙醇、2-丙醇、 甘油和它們更高級的一直到戊醇的類似物。
[0130] 在第二反應(yīng)室中,可W按照80vol%到50vol%的濃度范圍來引入含有至少一個 "NH"反應(yīng)性官能(或者多個反應(yīng)性官能)的樹脂珠。
[0131] 可W在20°C到80°C的溫度范圍下實施Ξ徑甲基麟與含有至少一個"NH"反應(yīng)性官 能的樹脂珠的反應(yīng),所述
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