至9己的表壓力下進(jìn)行分離。所述壓力在分離裝置與包含待分離的聚亞芳基酸溶液的儲(chǔ)存 容器之間、借助于壓力表(例如螺旋彈黃壓力表可為合適的)進(jìn)行測(cè)量。
[0071] 沉淀浴包含一種或多種作為組分（1)的非質(zhì)子溶劑。非質(zhì)子溶劑應(yīng)理解為意指不 具有官能團(tuán)一-可由其上將溶劑分子中的一個(gè)或多個(gè)氨原子作為質(zhì)子而消去一-的溶劑。 使用的非質(zhì)子溶劑可為二甲基亞諷、二甲基甲酯胺、環(huán)下諷、二苯諷、1,2-二氯苯、六甲基憐 酷胺或其混合物。所述非質(zhì)子溶劑還可包含非極性溶劑，例如甲苯和/或氯苯。
[0072] 此外，沉淀浴還包含一種或多種質(zhì)子溶劑作為組分(2)。
[0073] 沉淀浴可包含水和/或至少一種醇作為組分（2)。使用的水可為礦化水或軟化水。 使用的醇可為一元醇和/或二元醇。優(yōu)選使用一元醇。使用的一元醇可尤其為甲醇、乙醇、1- 丙醇和/或2-丙醇。
[0074] 沉淀浴優(yōu)選包含作為組分（1)的非質(zhì)子溶劑和/或作為組分(2)的水和/或醇的混 合物。
[0075] 沉淀浴優(yōu)選包含5重量％至(3。的非質(zhì)子溶劑的混合物，其中重量百分比基于非質(zhì) 子溶劑（組分（1))和水和/或醇（組分（2))的重量百分比之和計(jì)，且其之和合計(jì)達(dá)100重 量％。
[0076] 更特別地，沉淀浴包含8重量％至(3。的非質(zhì)子溶劑的混合物，其中重量百分比基于 非質(zhì)子溶劑(組分（1))和水和/或醇(組分(2))的重量百分比之和計(jì)，且其之和合計(jì)達(dá)100重 量％。
[OOW]更特別地，沉淀浴包含5至70重量％的非質(zhì)子溶劑作為組分（1)和30至95重量％的 水和/或醇作為組分（2)，其中組分（1)和（2)的重量百分比之和合計(jì)達(dá)100重量％。更特別 地，沉淀浴包含8至70重量％的非質(zhì)子溶劑作為組分（1) W及30至92重量％的水和/或醇作 為組分(2)的混合物，其中組分（1)和(2)的重量百分比之和合計(jì)達(dá)100重量％。
[0078]更優(yōu)選地，沉淀浴包含5至70重量％的非質(zhì)子溶劑作為組分（1)和30至95重量％的 水作為組分(2)，其中組分（1)和(2)的重量百分比之和合計(jì)達(dá)100重量％。更特別地，沉淀浴 包含8至70重量％的非質(zhì)子溶劑作為組分（1)W及30至92重量％的水和/或醇作為組分(2) 的混合物，其中組分（1)和(2)的和重量百分比之和合計(jì)達(dá)100重量％。
[0079] 最優(yōu)選地，沉淀浴包含5至70重量％的環(huán)下諷和/或二甲基亞諷作為組分（1)和30 至95重量％的水作為組分(2)，其中組分（1)和（2)的重量百分比之和合計(jì)達(dá)100重量％。更 特別地，沉淀浴包含8至70重量％的環(huán)下諷和/或二甲基亞諷作為組分（1) W及30至92重 量％的水作為組分（2)的混合物，其中組分（1)和（2)的和重量百分比之和合計(jì)達(dá)100重 量％。
[0080] 在另一特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，沉淀浴包含5至50重量％、更優(yōu)選8至50重量％且 尤其優(yōu)選12至50重量％的組分（1)，其中重量百分比各自基于沉淀浴中的組分（1)和組分 (2)的重量百分比之和計(jì)。
[0081] 在另一特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，沉淀浴包含5至70重量％、更優(yōu)選8至70重量％且 尤其優(yōu)選12至70重量％的組分（1)，其中重量百分比各自基于沉淀浴中的組分（1)和組分 (2)的重量百分比之和計(jì)。
[0082] 作為下限，沉淀浴通常具有的溫度為至少0°C，優(yōu)選至少5°C。沉淀浴溫度的上限取 決于沉淀浴中的組分（1)的濃度C。溫度的上限還稱為臨界溫度TcdT。的單位為[°C]。
[0083] 臨界溫度Tc(WrC]計(jì))可由W下數(shù)字方程式來(lái)測(cè)定
[0084] Tc=(99-c)/0.61
[008引其中，C為沉淀浴中組分（1)的濃度，W[重量％ ]計(jì)。因此，C表示組分（1)在沉淀浴 中的實(shí)際濃度。由組分（1)在沉淀浴中的實(shí)際濃度開(kāi)始，可計(jì)算臨界溫度Tc，W[重量％]計(jì)。 重量百分比基于沉淀浴中的組分（1)和組分(2)之和計(jì)。
[0086] 在本發(fā)明的0°C至Tc、優(yōu)選5°C至Tc的溫度范圍內(nèi)，非常充分地避免了細(xì)粒的形成和 聚亞芳基酸珠粒的聚集。
[0087] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，攬動(dòng)沉淀浴。更特別地，可攬拌沉淀浴。分離步驟還 可進(jìn)行至流動(dòng)的沉淀浴中。
[0088] 在一個(gè)實(shí)施方案中，分離步驟在封閉的沉淀浴中進(jìn)行，分離設(shè)施安裝在封閉的容 器中或上的沉淀溶液上方。
[0089] 在制備聚亞芳基酸珠粒的方法中，聚亞芳基酸溶液可覆蓋的從出口點(diǎn)至沉淀浴表 面的距離為0.10m至1.20m。例如，聚亞芳基酸溶液可覆蓋的從出口點(diǎn)至沉淀浴表面的距離 為0.15m至1.00m。
[0090] 因此，本發(fā)明還提供一種由聚亞芳基酸溶液制備聚亞芳基酸珠粒的方法，包括W 下步驟：
[0091] i)將聚亞芳基酸溶液分離成液滴，
[0092] ii)將所述液滴轉(zhuǎn)移到沉淀浴中，W在沉淀浴中形成聚亞芳基酸珠粒，所述沉淀浴
[0093] (A)包含至少一種非質(zhì)子溶劑(組分（1))和至少一種質(zhì)子溶劑(組分(2))，
[0094] (B)具有的溫度為0°C至T。，其中臨界溫度Tc(W[°C]計(jì)）可通過(guò)數(shù)字方程式Tc = (99-c)/0.61測(cè)定，其中C為沉淀浴中的組分(1)的濃度，W[重量％]計(jì)，
[0095] (C)具有濃度為5重量％至70重量％的組分（1)，其中
[0096] 重量百分比各自基于沉淀浴中的組分（1)和組分(2)的重量百分比之和計(jì)。
[0097] 因此，本發(fā)明還提供一種由聚亞芳基酸溶液制備聚亞芳基酸珠粒的方法，所述聚 亞芳基酸溶液包含非質(zhì)子溶劑且具有濃度為5至50重量％的聚亞芳基酸于非質(zhì)子溶劑中， 其中重量百分比基于聚亞芳基酸和非質(zhì)子溶劑的重量百分比之和計(jì)，所述方法包括W下步 驟：
[0098] i)將聚亞芳基酸溶液分離成液滴，其中聚亞芳基酸溶液具有15至250°C的溫度，
[0099] ii)將所述液滴轉(zhuǎn)移到沉淀浴中，W在沉淀浴中形成聚亞芳基酸珠粒，所述沉淀浴
[0100] (A)包含至少一種非質(zhì)子溶劑(組分（1))和至少一種質(zhì)子溶劑(組分(2))，
[0101] (B)具有的溫度為0°C至T。，其中臨界溫度Tc(W[°C]計(jì)）可通過(guò)數(shù)字方程式Tc = (99-c)/0.61測(cè)定，其中C為沉淀浴中的組分(1)的濃度，W[重量％]計(jì)。
[0102] (C)具有濃度為5至70重量％的組分(1)，其中
[0103] 重量百分比各自基于沉淀浴中的組分（1)和組分(2)的重量百分比之和計(jì)，并且其 中沉淀浴包含水和/或醇作為組分（2) W及所述非質(zhì)子溶劑選自二甲基亞諷、二甲基甲酯 胺、環(huán)下諷、二苯諷、1,2-二氯苯、六甲基憐酷胺及其混合物。
[0104] 此外，本發(fā)明設(shè)及由用于制備聚亞芳基酸珠粒的方法得到的聚亞芳基酸珠粒。在 分離步驟之后，珠粒存在于沉淀浴溶液中。珠?？赏ㄟ^(guò)合適的方式與存在于沉淀浴中的其 他組分分離。例如，所述珠粒可通過(guò)篩分而移出。
[0105] 通常，珠粒在沉淀溶液中的停留時(shí)間為1分鐘至2天。
[0106] 使用用于圖像分析的Camsizer對(duì)珠粒進(jìn)行的檢測(cè)表明，珠?？删哂械那蚨戎?(SPHT值)為0.4至1.0,尤其是0.5至1.0。為了測(cè)定SPHT值，使用Camsizer的圖像分析可W如 下過(guò)程進(jìn)行:用熱水(95°C)萃取珠粒20小時(shí)，隨后將珠粒在150°C下真空干燥兩天。
[0107] 本申請(qǐng)還設(shè)及所述珠粒用于制備聚亞芳基酸產(chǎn)品的用途。聚亞芳基酸產(chǎn)品應(yīng)理解 為意指經(jīng)萃取、干燥和/或成型過(guò)程的產(chǎn)品。例如，本申請(qǐng)還設(shè)及來(lái)自該方法的W下產(chǎn)品：其 在后處理如萃取和干燥之后轉(zhuǎn)化為可銷售的形式如丸劑、粉劑、顆粒劑、片劑、谷粒或纖維。 實(shí)施例
[0108] 實(shí)施例1至36:沉淀浴溫度和水/環(huán)下諷中的沉淀浴組成的變化
[0109] 實(shí)驗(yàn)1至36相繼進(jìn)行，分別使用示例性聚亞芳基酸溶液，具有最優(yōu)化的沉淀特性。
[0110] 溶液1:將包含具有結(jié)構(gòu)I的單元(式II)的聚亞芳基酸的溶液溶解在環(huán)下諷中，并 設(shè)定各自的濃度（見(jiàn)表，聚亞芳基酸溶液）。使用的具有結(jié)構(gòu)I的單元的聚亞芳基酸具有 56ml/g的粘度值。粘度值測(cè)定根據(jù)IS01628由O.Olg/ml的在苯酪/1,2-二氯苯（1:1)中的溶 液在25°C下進(jìn)行。
[0111]
[0112] 設(shè)定濃度的溶液iWlOOOg/h的恒定輸送速率從儲(chǔ)存容器穿過(guò)用于分離的毛細(xì)管 W形成液滴。實(shí)驗(yàn)使用毛細(xì)管作為模(die)來(lái)進(jìn)行。毛