一種硅膠片及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種硅膠片，一種硅膠片的制備方法，以及該方法制備的硅膠片。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著航空、汽車、電子等行業(yè)的高速發(fā)展，人們對(duì)導(dǎo)熱材料的要求越來(lái)越高。有機(jī) 硅因其優(yōu)異的耐熱、絕緣、耐候等性能，成為導(dǎo)熱復(fù)合材料的優(yōu)良載體。但是，目前有機(jī)硅復(fù) 合材料導(dǎo)熱性能差，制備過(guò)程中需要加入偶聯(lián)劑，制備工藝復(fù)雜，成本也較高，嚴(yán)重影響了 有機(jī)娃導(dǎo)熱材料的應(yīng)用。
[0003] 因此，目前急需一種制備工藝簡(jiǎn)單、導(dǎo)熱性能優(yōu)異、生產(chǎn)成本較低的有機(jī)硅導(dǎo)熱材 料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中有機(jī)硅導(dǎo)熱材料存在制備工藝復(fù)雜、導(dǎo)熱性 能差、生產(chǎn)成本高的缺陷，提供一種硅膠片，一種硅膠片的制備方法，以及該方法制備的石圭 膠片。
[0005] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)硅膠片的導(dǎo)熱系數(shù)為6W/mK以上時(shí)，能夠顯著 提高硅膠片的導(dǎo)熱性能，且生產(chǎn)成本較低，硅膠片的制備工藝也較簡(jiǎn)單。
[0006] 因此，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，一方面，本發(fā)明提供了一種硅膠片，該硅膠片的導(dǎo)熱系 數(shù)為6W/mK以上。
[0007] 另一方面，本發(fā)明還提供了一種硅膠片的制備方法，該方法包括：
[0008] (1)將乙烯基硅油、含氫硅油、抑制劑、催化劑進(jìn)行混合，得到有機(jī)硅交聯(lián)體系；
[0009] (2)將導(dǎo)熱粉末、有機(jī)娃交聯(lián)體系和有機(jī)溶劑進(jìn)行球磨；
[0010] (3)將球磨得到的混合物噴霧造粒，制得粉體；
[0011] (4)將粉體進(jìn)行干壓成型；
[0012] (5)將干壓成型得到的片材進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。
[0013] 第三方面，本發(fā)明還提供了上述方法制備的硅膠片。
[0014] 本發(fā)明的硅膠片具有制備工藝簡(jiǎn)單、導(dǎo)熱性能優(yōu)異、生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿 足電子產(chǎn)品模塊的散熱要求。
[0015] 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 以下對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0017] 本發(fā)明提供了一種硅膠片，該硅膠片的導(dǎo)熱系數(shù)為6W/mK以上。
[0018] 優(yōu)選地，硅膠片的導(dǎo)熱系數(shù)為6-6. 8W/mK。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明所述的硅膠片，只要硅膠片的導(dǎo)熱系數(shù)為6W/mK以上，即可提高硅膠 片的導(dǎo)熱性，但是為了進(jìn)一步提高硅膠片的導(dǎo)熱性，硅膠片中含有導(dǎo)熱粉末，以所述硅膠片 的總重量為基準(zhǔn)，所述導(dǎo)熱粉末的含量為90-97重量％。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明所述的硅膠片，硅膠片中的導(dǎo)熱粉末可以為本領(lǐng)域常規(guī)的導(dǎo)熱粉末， 優(yōu)選選自氧化鋁、氧化鋅、二氧化硅、氮化鋁、氮化硼和碳化硅中的至少一種，更優(yōu)選為氧化 鋁和/或氧化鋅，能夠進(jìn)一步提高硅膠片的導(dǎo)熱系數(shù)，從而進(jìn)一步提高硅膠片的導(dǎo)熱性。當(dāng) 導(dǎo)熱粉末為氧化鋁和氧化鋅的混合物時(shí)，氧化鋁和氧化鋅的重量比優(yōu)選為1 :〇. 2-1。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明所述的硅膠片，其中，導(dǎo)熱粉末的大小可以為本領(lǐng)域常規(guī)用于制備導(dǎo) 熱硅膠片的導(dǎo)熱粉末的規(guī)格，但是，為了進(jìn)一步提高硅膠片的導(dǎo)熱性，優(yōu)選地，導(dǎo)熱粉末的 粒徑為 0· 5-4. 5 μ m。
[0022] 另一方面，本發(fā)明還提供了一種硅膠片的制備方法，該方法包括：
[0023] (1)將乙烯基硅油、含氫硅油、抑制劑、催化劑進(jìn)行混合，得到有機(jī)硅交聯(lián)體系；
[0024] (2)將導(dǎo)熱粉末、有機(jī)硅交聯(lián)體系和有機(jī)溶劑進(jìn)行球磨；
[0025] (3)將球磨得到的混合物噴霧造粒，制得粉體；
[0026] (4)將粉體進(jìn)行干壓成型；
[0027] (5)將干壓成型得到的片材進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，只要采用上述方法制備硅膠片，即可提高制得的硅 膠片的導(dǎo)熱性，但是，為了進(jìn)一步提高制得的硅膠片的導(dǎo)熱性，優(yōu)選地，所述導(dǎo)熱粉末選自 氧化鋁、氧化鋅、二氧化硅、氮化鋁、氮化硼和碳化硅中的至少一種，更優(yōu)選為氧化鋁和/或 氧化鋅，能夠進(jìn)一步提高硅膠片的導(dǎo)熱系數(shù)，從而進(jìn)一步提高硅膠片的導(dǎo)熱性。當(dāng)導(dǎo)熱粉末 為氧化鋁和氧化鋅的混合物時(shí)，氧化鋁和氧化鋅的重量比優(yōu)選為1 :〇. 2-1。
[0029] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，導(dǎo)熱粉末的大小可以為本領(lǐng)域常規(guī)用于制備導(dǎo)熱 硅膠片的導(dǎo)熱粉末的規(guī)格，但是，為了進(jìn)一步提高制得的硅膠片的導(dǎo)熱性，優(yōu)選地，導(dǎo)熱粉 末的粒徑為0. 5-4. 5 μ m。
[0030] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，步驟（5)中，交聯(lián)反應(yīng)的條件可以為本領(lǐng)域常規(guī)的 交聯(lián)反應(yīng)的條件，但是，為了進(jìn)一步提高制得的硅膠片的導(dǎo)熱性，優(yōu)選地，交聯(lián)反應(yīng)的條件 包括：溫度為130-180°C，時(shí)間為15-60min。
[0031] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，步驟（1)中，乙烯基硅油、含氫硅油、抑制劑、催化 劑間的用量比可以為本領(lǐng)域常規(guī)的用量比，例如，乙烯基硅油、含氫硅油、抑制劑、催化劑的 重量比可以為 100 :7-15 :0· 02-0. 1 :0· 02-0. 1。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，步驟（2)中，導(dǎo)熱粉末、有機(jī)硅交聯(lián)體系和有機(jī)溶 劑間的用量比可以為本領(lǐng)域常規(guī)的用量比，例如，導(dǎo)熱粉末、有機(jī)硅交聯(lián)體系和有機(jī)溶劑的 重量比可以為100 :3-6 :200-500。
[0033] 本發(fā)明中，有機(jī)溶劑可以為本領(lǐng)域常規(guī)的有機(jī)溶劑，例如可以選自正己烷、丙酮、 二甲苯和甲苯中的至少一種。
[0034] 本發(fā)明中，球磨的方法和條件可以采用本領(lǐng)域常規(guī)的球磨方法和條件，例如球磨 的條件可以包括：在球磨罐中球磨2-4h。
[0035] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，步驟（3)中，噴霧造粒的條件可以為本領(lǐng)域常規(guī)的 噴霧造粒的條件，優(yōu)選地，噴霧造粒的條件包括：溫度為70-KKTC。當(dāng)在該溫度范圍內(nèi)時(shí)， 能夠使得球磨得到的混合物在噴霧造粒過(guò)程中不發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。其中，噴霧造粒的方法可 以為本領(lǐng)域常規(guī)的噴霧造粒的方法。
[0036] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，步驟（4)中，干壓成型的條件可以為本領(lǐng)域常規(guī)的 干壓成型的條件，例如，干壓成型的條件可以包括：壓力為8-80MPa。其中，干壓成型的方法 可以為本領(lǐng)域常規(guī)的干壓成型的方法。
[0037] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，乙烯基硅油可以為本領(lǐng)域的用于制備硅膠片的乙 烯基硅油，例如可以為端乙烯基硅油。本發(fā)明中，對(duì)乙烯基硅油的粘度和乙烯基含量沒有特 別的限定，例如其粘度可以為100-50000cp，以乙烯基硅油的摩爾數(shù)為基準(zhǔn)，所述乙烯基硅 油中乙烯基的含量為0. 2_2mol %。根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，含氫硅油可以為本領(lǐng)域常 規(guī)用于制備硅膠片的含氫硅油，例如可以為端氫硅油。本發(fā)明中，對(duì)含氫硅油中SiH的含量 沒有特別的限定，例如含氫硅油中SiH的含量可以為0. 05-0. 5重量％。
[0038] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，抑制劑可以為本領(lǐng)域常規(guī)的阻止交聯(lián)反應(yīng)發(fā)生的 抑制劑，例如其可以選自3-甲基-1- 丁炔-3-醇、1-乙炔基環(huán)己醇、甲肼、苯肼、三苯基膦、 亞磷酸三苯酯、亞砜類中的至少一種。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，催化劑可以為本領(lǐng)域常規(guī)的用于催化乙烯基硅油 和含氫硅油發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的催化劑，所述催化劑優(yōu)選為第八族過(guò)渡金屬及其化合物或配合 物，更優(yōu)選為鉬類催化劑，進(jìn)一步優(yōu)選為氯鉬酸-異丙醇、氯鉬酸-二乙烯基四甲基二硅氧 烷和氯鉬酸-鄰苯二甲酸二乙酯中的至少一種。
[0040] 第三方面，本發(fā)明還提供了上述方法制備的硅膠片。
[0041] 本發(fā)明的硅膠片中導(dǎo)熱粉末的填充量高達(dá)90-97重量％，導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)到6W/mK 以上，因此，本發(fā)明的硅膠片具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性能。
[0042] 實(shí)施例
[0043] 實(shí)施例1
[0044] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的硅膠片及其制備方法。
[0045] (1)將乙烯基硅油（粘度為lOOcp，乙烯基含量為0· 2mol% )、含氫硅油（SiH的含 量為0.05重量％ )、1_乙炔基環(huán)己醇、氯鉬酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷按照重量比100 : 7 :0. 06 :0. 02進(jìn)行混合均勻，得到有機(jī)硅交聯(lián)體系；
[0046] (2)將氧化鋁（粒徑為4. 5 μ m)、有機(jī)硅交聯(lián)體系和正己烷按照重量比100 :3 :200 進(jìn)行球磨3h ;
[0047] (3)將球磨得到的混合物在80°C下進(jìn)行噴霧造粒，制得粉體；
[0048] (4)將粉體在壓力為8MPa的條件下進(jìn)行干壓成型，得到厚度為2mm的片材；
[0049] (5)將干壓成型得到的片材在180°C下交聯(lián)反應(yīng)15min，制得硅膠片A1。
[0050] 實(shí)施例2
[0051] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的硅膠片及其制備方法。