即得l〇wt%以4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-5-三氟甲基吡 咯-3-腈為有效成分的水乳劑產(chǎn)品。
[0074] 制備實施例10
[0075] 以4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈為有效成 分乳油的制備
[0076] 將4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-5_三氟甲基吡咯-3-腈、溶劑二 甲苯、十二烷基苯磺酸鈉和苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯按照相應的配比計量加入到反 應釜中混合，靜置，即得l〇wt%以4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-5-三氟甲 基吡咯-3-腈為有效成分的乳油產(chǎn)品。
[0077] 需要特別指出的是：制備實施例4-10中，4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基 甲基)-5_三氟甲基吡咯-3-腈為活性成分，其余均為助劑，為了制備相應的制劑需要加入助 劑，這是本領域的公知常識，各助劑的加入量也是本領域的現(xiàn)有技術，本領域技術人員可以 根據(jù)實際需要進行加入，不需要付出任何創(chuàng)造性勞動。
[0078]生物實施例
[0079] 以下生物實施例1~3采用式（1)化合物4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基甲 基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈為有效成分測定其生物活性。
[0080] 生物實施例1防治水稻害蟲田間試驗
[0081 ] 參照"GB/T 17980.1-2000農(nóng)藥田間藥效試驗準則（一）殺蟲劑防治水稻鱗翅目鉆 蛀性害蟲"的方法，對本發(fā)明制備實施例4所制備的制劑進行了防治二化螟和稻縱卷葉螟田 間藥效試驗。
[0082] (1)確定試驗田：
[0083]試驗在河南省信陽市潢川縣付店鎮(zhèn)駱店村的試驗田進行，試驗田地勢平坦，灌溉 便利，土壤肥力中等偏上；
[0084] (2)試驗田的分區(qū)隔離：
[0085]試驗田所有小區(qū)栽培和管理條件一致，采用相同水肥管理水平，小區(qū)間筑小田埂 隔離保護，小區(qū)采用隨機區(qū)組排列;每小區(qū)20平方米，試驗設5個重復，每處理4次重復； [0086] (3)確定試驗作物及靶標對象：
[0087]供試作物為水稻，水稻品種為閃優(yōu)725,靶標對象為二化螟和稻縱卷葉螟；
[0088] (4)確定施藥試驗條件：
[0089]試驗時間是2015年8月，采用手動背負式噴霧器施藥一次，試驗期間沒有對其它水 稻害蟲進行防治等農(nóng)事操作，施藥當天多云，無影響試驗結果的惡劣氣候條件；
[0090] (5)確定施藥后的調查方法：
[0091 ] 施藥后7天和14天分別調查一次，共調查2次，二化螟調查方法:采用平行跳躍法取 樣調查，每小區(qū)調查100叢稻株，調查總株數(shù)和枯鞘數(shù)。稻縱卷葉螟調查方法:每小區(qū)5點取 樣，每點調查5叢，調查總葉片數(shù)和卷葉片數(shù)，同時剝查水稻卷葉內的存活的幼蟲數(shù)。根據(jù)處 理區(qū)和對照區(qū)的調查總株數(shù)和枯鞘數(shù)，計算枯鞘率、二化螟防治效果和平均防效;根據(jù)處理 區(qū)和對照區(qū)的調查總葉數(shù)和卷葉數(shù)，計算卷葉率、稻縱卷葉螟防治效果和平均防效，差異顯 著性測定均采用鄧肯氏新復極差"DMRT"法。試驗結果見表1和2。
[0092]
[0093] 表1制備實例4所制備的制劑防治二化螟田間防治試驗結果
[0094]
[0096] 注，大寫字母表示P = 0.01，小寫字母？ = 0.05。2〇￥丨％氯蟲苯甲酰胺懸浮劑與制 備實例4的區(qū)別在于活性成分不同，制備方法和助劑的加入量完全相同。
[0097]表2制備實例4所制備的制劑防治稻縱卷葉螟田間防治試驗結果
[0098]
[0099] 注，大寫字母表示P = 0.01，小寫字母？ = 0.05。2〇￥丨％氯蟲苯甲酰胺懸浮劑與制 備實例4的區(qū)別在于活性成分不同，制備方法和助劑的加入量完全相同。
[0100]試驗結果顯示，制備實施例4所制備的制劑對二化螟和稻縱卷葉螟有很好的防效， 防效與對照藥劑20wt%氯蟲苯甲酰胺懸浮劑相當，且未見對水稻和稻田天敵昆蟲等有益生 物有明顯的不良影響。
[0101] 生物實施例2防治甘藍害蟲田間試驗
[0102] 參照"GB/T 17980.13-2000農(nóng)藥田間藥效試驗準則(一)殺蟲劑防治十字花科蔬菜 的鱗翅目幼蟲"的方法，對本發(fā)明提供的制備實施例4所制備的制劑進行了防治甘藍甜菜夜 蛾和小菜蛾田間藥效試驗。
[0103] (1)確定試驗田：
[0104] 試驗在河南省鄭州市中牟縣官渡鎮(zhèn)十里鋪村試驗田進行，試驗田地勢平坦，灌溉 便利，土壤肥力中等偏上；
[0105] (2)試驗田的分區(qū)隔離：
[0106] 試驗田所有小區(qū)栽培和管理條件一致，采用相同水肥管理水平，小區(qū)間筑小田埂 隔離保護，小區(qū)采用隨機區(qū)組排列;每小區(qū)20平方米，試驗設5個重復，每處理4次重復；
[0107] (3)確定試驗作物及靶標對象：
[0108] 供試作物為甘藍，品種為中甘21，靶標對象為小菜蛾和甜菜夜蛾；
[0109] (4)確定施藥試驗條件：
[0110] 試驗時間是2015年3月，采用手動背負式噴霧器施藥一次，試驗期間沒有對其它甘 藍害蟲進行防治等農(nóng)事操作，施藥當天為陰天，無影響試驗結果的惡劣氣候條件；
[0111] (5)確定施藥后的調查方法：
[0112] 施藥后25天和35天分別調查一次，甜菜夜蛾和小菜蛾調查方法:于空白對照害蟲 明顯發(fā)生時調查試驗，計數(shù)每小區(qū)調查20株作物上不同齡期的活幼蟲數(shù)，調查整個植株，記 載活蟲數(shù)，計算防治效果差異顯著性測定采用鄧肯氏新復極差"DMRT"法，試驗結果見表3和 4〇
[0113]
[0114] 表3制備實例4所制備的制劑防治小菜蛾田間防治試驗結果
[0115]
[0116] 注小寫字母P = 0.05; 10wt%蟲螨腈懸浮劑防效為藥后10天。10wt%蟲螨腈懸浮 劑與制備實例4的區(qū)別在于活性成分不同，制備方法和助劑的加入量完全相同。
[0117] 表4制備實例4所制備的制劑防治甜菜夜蛾田間防治試驗結果
[0118]
[0120] 注，大寫字母表示P = 0.01，小寫字母P = 0.05;10wt%蟲螨腈懸浮劑防效為藥后 10天。10wt%蟲螨腈懸浮劑與制備實例4的區(qū)別在于活性成分不同，制備方法和助劑的加入 量完全相同。
[0121]試驗結果顯示，制備實施例4所制備的制劑對小菜蛾和甜菜夜蛾具有很好的防效， 防效高于對照藥劑10wt%蟲螨腈懸浮劑，且持效期長，且未見對甘藍及天敵昆蟲等有益生 物有明顯的不良影響。
[0122] 生物實施例3防治番茄害蟲田間試驗
[0123] (1)確定試驗田：
[0124] 試驗在河南省鄭州市中牟縣官渡鎮(zhèn)十里鋪村試驗田進行，試驗田地勢平坦，灌溉 便利，土壤肥力中等偏上；
[0125] (2)試驗田的分區(qū)隔離:試驗田所有小區(qū)栽培和管理條件一致，采用相同水肥管理 水平，小區(qū)間筑小田埂隔離保護，小區(qū)采用隨機區(qū)組排列；每小區(qū)20平方米，試驗設5個重 復，每處理4次重復；
[0126] (3)確定試驗作物及靶標對象：
[0127] 供試作物為番茄，品種為中雜9，靶標對象為棉鈴蟲；
[0128] (4)確定施藥試驗條件：
[0129] 試驗時間是2015年5月，采用手動背負式噴霧器施藥一次，試驗期間沒有對其它番 茄害蟲進行防治等農(nóng)事操作。施藥當天為多云，無影響試驗結果的惡劣氣候條件；
[0130] (5)確定施藥后的調查方法：
[0131] 施藥后7天和14天分別調查一次，棉鈴蟲調查方法:每小區(qū)隨機取樣固定5點，每點 固定15株有棉鈴蟲幼蟲的植株，共計75株，藥前記錄幼蟲數(shù)，藥后記錄幼蟲數(shù)，計算防治效 果差異顯著性測定采用鄧肯氏新復極差"DMRT"法，試驗結果見表5。
[0132]
[0133] 表5制備實例4所制備的制劑防治棉鈴蟲田間防治試驗結果
[0134]
[0135] 注:VJ、寫字母 p = 〇.〇5;
[0136] 試驗結果顯示，制備實施例4所制備的制劑對番茄棉鈴蟲具有很好的防效，防效與 對照藥劑14wt%氯蟲苯甲酰胺?高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑相當，且未見對甘藍及天敵昆 蟲等有益生物有明顯的不良影響。
[0137] 由以上實施例可以看出：田間試驗結果表明，以本發(fā)明的通式(I)化合物作為活性 成分對水稻二化螟、稻縱卷葉螟和番茄棉鈴蟲有很好的防效。在相同畝用量情況下，制備實 施例4所得25wt%懸浮劑對二化螟和稻縱卷葉螟均有較好的防治效果，與對照藥劑20wt% 氯蟲苯甲酰胺懸浮劑相當。制備實施例4所得25wt%懸浮劑畝用制劑4g、8g和12g，施藥后7 天對二化螟的防治效果分別為:74%、87%和88%;對稻縱卷葉螟的防治效果分別為:83%、 90%和92%，且未見對水稻和稻田天敵昆蟲等有?生物有明顯的不良影響。制備實施例4所 得25wt%懸浮劑畝用制劑4g、8g和12g，施藥后7天對番茄棉鈴蟲的防治效果分別為:75%、 84%和88%;與相同使用量的對照藥劑14wt%氯蟲苯甲酰胺?高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑 防效相當，未見對番茄及天敵昆蟲有明顯影響。
[0138] 以本發(fā)明的通式(I)化合物作為活性成分對甘藍甜菜夜蛾和小菜蛾具有很好的防 效。制備實施例4所得25wt %懸浮劑畝用制劑10g、15g和20g，施藥后35天對甜菜夜蛾的防治 效果分別為78%、87 %和91 % ;對小菜蛾的防治效果為78 %、82%和89%。高于對照藥劑 10wt%蟲螨腈懸浮劑噴霧施藥的防治效果，且持效期長，未見對甘藍和天敵昆蟲等有益生 物有明顯的不良影響。
[0139] 顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對 本發(fā)明的實施方式的限定，對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可 以做出其它不同形式的變化或變動，這里無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā) 明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變