備用；
[0029] S2、取89g對(duì)三氟甲基苯酸和106g對(duì)五氟乙基苯酸溶于150mL四氫咲喃溶液中，通 過(guò)攪拌器緩慢加入40g氫氧化鈉，將溶液的溫度調(diào)至40°C恒溫，在攪拌下反應(yīng)1小時(shí)至反應(yīng) 完全為止，得中間產(chǎn)物溶液（Π )，備用；
[0030] 33、取設(shè)有攪拌器、冷凝管和恒壓滴液漏斗的100〇11^三口燒瓶，加入33.28的1，7-二(4-羥基苯基)-碳硼烷，通過(guò)攪拌器緩慢加入4g氫氧化鈉，再加入150mL四氫呋喃溶液和 21.2g溴代辛烷至三口燒瓶中，并往反應(yīng)溶液中通氮?dú)?，?00°C下攪拌反應(yīng)2小時(shí)后，將溫 度降至50°C，得到反應(yīng)后的三口燒瓶；
[0031] S4、分別將步驟S1和步驟S2中的得到的聚氯化磷腈四氫呋喃溶液和中間產(chǎn)物溶液 (Π )，通過(guò)恒壓滴液漏斗慢慢滴入步驟S3反應(yīng)后的三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)液；
[0032] S5、將反應(yīng)液倒入盛有自來(lái)水的燒杯中進(jìn)行攪拌，攪拌lOmin后，得到溶液中凝聚 的橡膠狀固體，將凝聚的橡膠狀固體和溶液進(jìn)行分離，分離后通過(guò)四氫呋喃溶液對(duì)橡膠狀 固體進(jìn)行溶解，再將溶液倒入盛有自來(lái)水的燒杯中重復(fù)本步驟，直至洗去橡膠狀固體中的 鹽分，最終得到的橡膠狀固體為含氟酚氧基碳硼烷酚氧基取代聚磷腈。
[0033] 本發(fā)明有益效果是:本發(fā)明的聚磷腈高分子的主鏈由磷、氮元素組成，側(cè)基由含氟 酚氧基和碳硼烷雙酚單烷基醚組成。碳硼烷作為取代基引入聚磷腈?zhèn)孺溨校黄茐奶寂鹜?的籠狀結(jié)構(gòu)合成側(cè)鏈帶碳硼烷結(jié)構(gòu)的聚磷腈高分子。所述聚磷腈高分子是一種具有阻燃耐 熱絕緣體材料，是一種對(duì)燃燒安全性要求很高的電絕緣場(chǎng)合的理想材料。同時(shí)，本發(fā)明的聚 磷腈高分子是一種非鹵化的、耐火焰、低生煙的彈性體，適用于電氣電纜的絕緣膠和絕熱泡 沫膠。該絕緣膠導(dǎo)熱性好、耐熱性高，制備方法簡(jiǎn)單，有優(yōu)異的電氣電纜絕緣性能，應(yīng)用領(lǐng)域 廣，具有良好的市場(chǎng)前景。
[0034] 進(jìn)一步的，上述步驟S4具體為：
[0035] 先將聚氯化磷腈四氫呋喃溶液，通過(guò)恒壓滴液漏斗慢慢滴入步驟S3反應(yīng)后的三口 燒瓶中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌1~2小時(shí)；
[0036] 再將中間產(chǎn)物溶液（Π )，通過(guò)恒壓滴液漏斗慢慢滴入攪拌后的溶液中，滴加完畢 后，繼續(xù)攪拌2~3小時(shí)，得到反應(yīng)液。
【附圖說(shuō)明】
[0037] 圖1為本發(fā)明三氟甲氧基酚氧基單辛基醚碳硼烷雙酚氧基聚磷腈的化學(xué)結(jié)構(gòu)式；
[0038] 圖2為本發(fā)明含氟酚氧基碳硼烷酚氧基取代聚磷腈的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。
【具體實(shí)施方式】
[0039] 為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式 并配合附圖詳予說(shuō)明。
[0040] 定義:聚氯化磷腈為氯化磷腈聚合物；
[0041 ] 中文名稱:氯化磷腈聚合物;英文名稱:Poly(phosphonitrilic chloride);
[0042] 別名：cycl〇-Dibromodi-y_methylene[y-(tetrahydrofuran) ]trizinc;
[0043] 更多名稱:Monosodiumtaurocholicacid;
[0044] CAS號(hào)：31550-05-7;分子式：Cl 18N4P6;分子量:880 · 023366。
[0045] 請(qǐng)參閱圖1以及圖2,本發(fā)明具有阻燃耐熱性能的聚磷腈絕緣膠，包括聚磷腈高分 子，所述聚磷腈高分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
[0046]
[0047]所述聚磷腈高分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)式中的取代基心為二氟苯酚、三氟甲基苯酚、三氟 甲氧基苯酚、五氟乙氧基苯酚、碳硼烷雙酚單己基醚、碳硼烷雙酚單辛基醚、碳硼烷雙酚單 癸基醚、碳硼烷雙酚單十二烷基醚的任意一種或任意兩種的組合；
[0048]所述聚磷腈高分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)式中的取代基辦為碳硼烷雙酚單己基醚、碳硼烷雙 酚單辛基醚、碳硼烷雙酚單癸基醚、碳硼烷雙酚單十二烷基醚的任意一種。
[0049] 所述聚磷腈高分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)式中η為6、8、10、12其中任意的一位整數(shù)。
[0050] 所述聚磷腈高分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)式中的取代基心與取代基心摩爾比為1:0.05~1: 0.2。
[0051] 圖1和圖2分別為所述聚磷腈高分子具體實(shí)施例的兩種化學(xué)式三氟甲氧基酚氧基 單辛基醚碳硼烷雙酚氧基聚磷腈和含氟酚氧基碳硼烷酚氧基取代聚磷腈，本發(fā)明并不局限 于這兩種化學(xué)式內(nèi)。
[0052] 本發(fā)明的聚磷腈高分子是一種非鹵化的、耐火焰、低生煙的彈性體，適用于電氣電 纜的絕緣膠和絕熱泡沫膠。該絕緣膠導(dǎo)熱性好、耐熱性高，制備方法簡(jiǎn)單，有優(yōu)異的電氣電 纜絕緣性能，應(yīng)用領(lǐng)域廣，具有良好的市場(chǎng)前景。
[0053]本發(fā)明的聚磷腈高分子的主鏈由磷、氮元素組成，側(cè)基由含氟酚氧基和碳硼烷雙 酚單烷基醚組成。聚二氯磷腈很容易與碳硼烷雙酚單烷基醚發(fā)生親核取代反應(yīng)得到部分取 代的聚磷腈聚合物，該聚磷腈聚合物進(jìn)一步和含氟酚氧基反應(yīng)，因此無(wú)需復(fù)雜的基團(tuán)保護(hù) 反應(yīng)，就能夠在磷原子上發(fā)生取代反應(yīng)。碳硼烷作為取代基引入聚磷腈?zhèn)孺溨?，不破壞碳?烷的籠狀結(jié)構(gòu)合成側(cè)鏈帶碳硼烷結(jié)構(gòu)的聚磷腈高分子。所述聚磷腈高分子是一種具有阻燃 耐熱絕緣體材料，是一種對(duì)燃燒安全性要求很高的電絕緣場(chǎng)合的理想材料。
[0054] 實(shí)施例一
[0055] -種具有阻燃耐熱性能的聚磷腈絕緣膠制備方法，包括以下步驟：
[0056] 步驟一、取58g聚氯化磷腈，加入400mL四氫呋喃溶液中，攪拌至聚氯化磷腈完全溶 解，得到聚氯化磷腈四氫呋喃溶液，備用；
[0057] 步驟二、取170. lg對(duì)三氟甲基苯酚溶于150mL四氫呋喃溶液中，通過(guò)攪拌器緩慢加 入40g氫氧化鈉，將溶液的溫度調(diào)至40°C恒溫，在攪拌下反應(yīng)1小時(shí)至對(duì)三氟甲基苯酚完全 反應(yīng)為對(duì)三氟甲氧基酚氧基鈉為止，得中間產(chǎn)物溶液(I )，備用；
[0058] 步驟三、取設(shè)有攪拌器、冷凝管和恒壓滴液漏斗的1000mL三口燒瓶，加入66.4g的 1，7_二(4-羥基苯基)-碳硼烷，通過(guò)攪拌器緩慢加入8g氫氧化鈉，再加入250mL四氫呋喃溶 液和42.4g溴代辛烷至三口燒瓶中，并往反應(yīng)溶液中通氮?dú)?，?00 °C下攪拌反應(yīng)2小時(shí)后， 將溫度降至50°C，得到反應(yīng)后的三口燒瓶；
[0059] 步驟四、先將聚氯化磷腈四氫呋喃溶液，通過(guò)恒壓滴液漏斗慢慢滴入步驟S3反應(yīng) 后的三口燒瓶中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌1~2小時(shí)；
[0060] 再將中間產(chǎn)物溶液（I)，通過(guò)恒壓滴液漏斗慢慢滴入攪拌后的溶液中，滴加完畢 后，繼續(xù)攪拌2~3小時(shí)，得到反應(yīng)液；
[0061 ]步驟五、將反應(yīng)液倒入盛有自來(lái)水的燒杯中進(jìn)行攪拌，攪拌lOmin后，得到溶液中 凝聚的橡膠狀固體，將凝聚的橡膠狀固體和溶液進(jìn)行分離，分離后通過(guò)四氫呋喃溶液對(duì)橡 膠狀固體進(jìn)行溶解，再將溶液倒入盛有自來(lái)水的燒杯中重復(fù)本步驟，直至洗去橡膠狀固體 中的鹽分，最終得到的橡膠狀固體為三氟甲氧基酚氧基單辛基醚碳硼烷雙酚氧基聚磷腈。
[0062]本實(shí)施例的有益效果：用烷氧基置換聚二氯磷腈聚合物的氯原子，提高聚磷腈的 耐水性，但熱穩(wěn)定性欠佳，在取代基中添加碳硼烷，則提高了聚磷腈聚合物穩(wěn)定性、耐熱性 能。通過(guò)加入對(duì)三氟甲基苯酚以及含碳硼烷雙酚單烷基醚等材料制備出的電氣電纜絕緣 膠，具有優(yōu)異的電氣絕緣性能、耐熱性高，阻燃性能好，制備方法簡(jiǎn)單。
[0063] 實(shí)施例二
[0064] -種具有阻燃耐熱性能的聚磷腈絕緣膠制備方法，包括以下步驟：
[0065] 步驟一、取58g聚氯化磷腈，加入400mL四氫呋喃溶液中，攪拌至聚氯化磷腈完全溶 解，得到聚氯化磷腈四氫呋喃溶液，備用；
[006