氨氧化鋼/纖維素)為1. 84的運(yùn)種方式向其中加入第二氨氧化 鋼水溶液。第一氨氧化鋼的重量與第一和第二氨氧化鋼水溶液中的第一和第二氨氧化鋼的 總重量的比為55. 1%。
[0081] 隨后W與實(shí)施例1相同的方式純化并粉碎獲得的第二反應(yīng)混合物W獲得甲基纖 維素。該實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。
[0082] 獲得的甲基纖維素具有1. 85的DS,W及如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,在20°C, 1重量%的其水溶液的粘度為5, 820mPa ? S (在20°C,如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,2重 量%的其水溶液的粘度為79, OOOmPa,s)。在65°C,1. 5重量%的甲基纖維素水溶液的儲(chǔ)存 彈性模量G' (65°C)測(cè)定為2,750Pa,且膠凝化溫度為43°C。獲得的結(jié)果如表1所示。 陽(yáng)〇8引實(shí)施例4
[0084] W與實(shí)施例1相同的方式將纖維素漿放置于反應(yīng)器中。將該反應(yīng)器中的內(nèi)含物攬 拌,同時(shí)通過(guò)溫度控制將反應(yīng)器中的溫度保持為60°C。W 12. 04虹ol/mol ?虹]的添加速率, W使第一氨氧化鋼與該纖維素的摩爾比(第一氨氧化鋼/纖維素)為3. Ol的運(yùn)種方式,向 其中添加作為第一堿金屬氨氧化物溶液的49重量%的氨氧化鋼水溶液,W獲得堿纖維素。
[0085] 隨后,W與實(shí)施例1相同的方式獲得第一反應(yīng)混合物。W與實(shí)施例1相同的方式 獲得第二反應(yīng)混合物,除了下述W外:第二氨氧化鋼水溶液開始添加時(shí)反應(yīng)器中的溫度為 80°C,而完成添加時(shí)為90°C,從第二氨氧化鋼水溶液的開始添加直至其完成,該反應(yīng)器中的 溫度是W 8. 57°C /虹的速率提高,并且W 1. 08虹ol/mol ?虹]的添加速率,W使第二氨氧化 鋼與該纖維素的摩爾比(第二氨氧化鋼/纖維素)為1. 26的運(yùn)種方式,加入第二氨氧化鋼 水溶液。第一氨氧化鋼的重量與第一和第二氨氧化鋼水溶液中的第一和第二氨氧化鋼的總 重量的比為70. 5%。
[0086] 隨后W與實(shí)施例1相同的方式純化并粉碎獲得的第二反應(yīng)混合物W獲得甲基纖 維素。該實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。
[0087] 獲得的甲基纖維素具有1. 85的DS,W及如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,在20°C, 1重量%的其水溶液的粘度為5, 900mPa ? S (在20°C,如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,2重 量%的其水溶液的粘度為80, OOOmPa,s)。在65°C,1. 5重量%的甲基纖維素水溶液的儲(chǔ)存 彈性模量G' (65°C )測(cè)定為3, lOOPa,且膠凝化溫度為5rC。獲得的結(jié)果如表1所示。 陽(yáng)0蝴 實(shí)施例5
[0089] 向該堿纖維素中加入二甲酸之后,W使氯甲燒的量與第一和第二氨氧化鋼的總量 的摩爾比(氯甲燒/總的氨氧化鋼)為1. 1的運(yùn)種方式,在60分鐘內(nèi)加入氯甲燒,同時(shí)通 過(guò)溫度控制將該反應(yīng)器中的溫度從60°C提高至85°C。隨后,W與實(shí)施例1相同的方式獲得 甲基纖維素,除了下述W外,第二氨氧化鋼水溶液開始添加時(shí),該反應(yīng)器中的溫度為85°C, 而添加完成后為89. 5°C,并且從第二氨氧化鋼水溶液開始添加直至其完成,該反應(yīng)器中的 溫度是W 9. (TC Ar的速率提高。該實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。
[0090] 獲得的甲基纖維素具有1. 83的DS,W及如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,在20°C,1 重量%其水溶液的粘度為6, 250mPa ? S (在20°C,如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,2重量% 其水溶液的粘度為84, 750mPa,s)。在65°C,1. 5重量%甲基纖維素水溶液的儲(chǔ)存彈性模量 G'(65°C )測(cè)定為3, 700Pa,且膠凝化溫度為43°C。 陽(yáng)0川實(shí)施例6
[00巧 W與實(shí)施例1相同的方式獲得甲基纖維素,除了下述W外:使用具有1,940ml/g的 固有粘度的木漿,第二氨氧化鋼溶液開始添加時(shí),該反應(yīng)器中的溫度為82°C,而添加完成后 為90°C,并且從第二氨氧化鋼水溶液開始添加直至其完成,該反應(yīng)器中的溫度是W 16°C / 虹的速率提高。該實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。
[0093] 獲得的甲基纖維素具有1. 84的DS,W及如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,在20°C, 1重量%的其水溶液的粘度為9, 200mPa ? S (在20°C,如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,2重 量%的其水溶液的粘度為125, OOOmPa ? S)。在65°C,1. 5重量%的甲基纖維素水溶液的儲(chǔ) 存彈性模量G' (65°C )測(cè)定為3, 800Pa,且膠凝化溫度為52°C。
[0094] 實(shí)施例7
[0095] W與實(shí)施例1相同的方式,將纖維素漿放置于反應(yīng)器中。將該反應(yīng)器中的內(nèi)含物 攬拌,同時(shí)通過(guò)溫度控制將該反應(yīng)器中的溫度保持在55°C。W 11. 39虹ol/mol ?虹]的添加 速率,W使第一氨氧化鋼與該纖維素的重量比(第一氨氧化鋼/纖維素)為2. 85的運(yùn)種方 式,向其中添加作為第一堿金屬氨氧化物溶液的49重量%的氨氧化鋼水溶液,W獲得堿纖 維素。
[0096] 隨后,W與實(shí)施例1相同的方式獲得第一反應(yīng)混合物。W與實(shí)施例1相同的方式 獲得第二反應(yīng)混合物,除了下述W外:第二氨氧化鋼水溶液開始添加時(shí)反應(yīng)器中的溫度為 79 °c,而完成添加時(shí)為9 rc,從第二氨氧化鋼水溶液開始添加直至其完成,該反應(yīng)器中的溫 度是W 24°C Ar的速率提高,并且W 2. 80虹ol/mol ?虹]的添加速率,W使第二氨氧化鋼與 該纖維素的摩爾比(第二氨氧化鋼/纖維素)為1. 40的運(yùn)種方式,加入第二氨氧化鋼水溶 液。第一氨氧化鋼的重量與第一和第二氨氧化鋼水溶液中的第一和第二氨氧化鋼的總重量 的比為67. 0%。
[0097] 隨后W與實(shí)施例1相同的方式純化并粉碎獲得的第二反應(yīng)混合物W獲得甲基纖 維素。該實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。
[0098] 獲得的甲基纖維素具有1. 82的DS,W及如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,在20°C,1 重量%其水溶液的粘度為6, OSOmPa ? S (在20°C,如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,2重量% 的其水溶液的粘度為82, SOOmPa 'S)。在65°C,1. 5重量%的甲基纖維素水溶液的儲(chǔ)存彈性 模量G' (65°C)測(cè)定為3,300Pa,且膠凝化溫度為5rC。獲得的結(jié)果如表1所示。
[0099] 對(duì)比實(shí)施例1
[0100] W與實(shí)施例1相同的方式將纖維素漿放置于反應(yīng)器中。將該反應(yīng)器中的內(nèi)含物攬 拌,同時(shí)通過(guò)溫度控制將反應(yīng)器中的溫度保持在60°C。W 18. 88虹ol/mol ?虹]的添加速 率,W使氨氧化鋼與該纖維素的摩爾比(氨氧化鋼/纖維素)為4. 72的運(yùn)種方式,無(wú)間隔 立刻加入所有49%的氨氧化鋼水溶液,W獲得堿纖維素。 陽(yáng)101] 隨后,向其中加入2. 4kg的二甲酸,同時(shí)通過(guò)溫度控制將該反應(yīng)器中的溫度保持 在6(TC。W使氯甲燒與氨氧化鋼的摩爾比(氯甲燒/氨氧化鋼)為1.1的運(yùn)種方式,在60 分鐘內(nèi)加入氯甲燒,同時(shí)通過(guò)溫度控制使反應(yīng)器中的溫度從60°C提高至80°C。
[0102] 加入氯甲燒之后,進(jìn)行酸化70分鐘,同時(shí)使反應(yīng)器溫度從80°C提高至95°C,W獲 得粗甲基纖維素。 陽(yáng)103] 隨后W與實(shí)施例1相同的方式純化并粉碎獲得的粗甲基纖維素,W獲得甲基纖維 素。該實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。
[0104] 獲得的甲基纖維素具有1. 81的DS,W及如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,在20°C,1 重量%其水溶液的粘度為7, 300mPa ? S (在20°C,如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量,2重量% 的其水溶液的粘度為99, IOOmPa,s)。在65°C,1. 5重量%的甲基纖維素水溶液的儲(chǔ)存彈性 模量G'(65°C)測(cè)定為l,890Pa,且膠凝化溫度為63°C。 陽(yáng)105] 對(duì)比實(shí)施例2 陽(yáng)106] W與實(shí)施例1相同的方式將纖維素漿放置于反應(yīng)器中。將該反應(yīng)器中的內(nèi)含物攬 拌,同時(shí)通過(guò)溫度控制將該反應(yīng)器中的溫度保持在40°C。W 7. 48虹ol/mol ?虹]的添加速 率,W使第一氨氧化鋼與該纖維素的摩爾比(第一氨氧化鋼/纖維素)為1. 87的運(yùn)種方式, 向其中添加作為第一堿金屬氨氧化物溶液的49重量%的氨氧化鋼水溶液。添加完成之后, 繼續(xù)攬拌另外10分鐘。 陽(yáng)107] 隨后,向其中加入2. 4kg的二甲酸,同時(shí)通過(guò)溫度控制將該反應(yīng)器中的溫度保持 在40°C。加入二甲酸之后,W與添加氨氧化鋼溶液相同的方式,將氯甲燒分為兩個(gè)部分并 在兩個(gè)步驟中添加。W使第一氯甲燒與第一氨氧化鋼的摩爾比(第一氯甲燒/第一氨氧化 鋼)為1. 1的運(yùn)種方式,在25分鐘內(nèi)加入氯甲燒W獲得第一反應(yīng)混合物。第一氯甲燒的添 加完成之后,在40分鐘內(nèi)將反應(yīng)器中的溫度從40°C提高至80°C。溫度達(dá)到80°C之后,繼續(xù) 混合并攬拌另外30分鐘。
[0108] 隨后,W 14. 54虹ol/mol ?虹]的添加速率,同時(shí)使該反應(yīng)器中的溫度保持在80°C, W使第二氨氧化鋼與該纖維素的摩爾比(第二氨氧化鋼/纖維素)為2. 42的運(yùn)種方式,向 其中添加作為第二堿金屬氨氧化物溶液的49重量%的氨氧化鋼水溶液,W獲得第二反應(yīng) 混合物。在第二氨氧化鋼水溶液