的添加期間，該反應(yīng)器的溫度為80°C，而完成添加時(shí)溫度還 為80°C。第一氨氧化鋼的重量與第一和第二氨氧化鋼水溶液中的第一和第二氨氧化鋼的總 重量的比為43. 6%。
[0109] 隨后，W使第二氯甲燒與第二氨氧化鋼的摩爾比（第二氯甲燒/第二氨氧化鋼） 為1. 1的運(yùn)種方式，在30分鐘內(nèi)加入第二氯甲燒，同時(shí)使該反應(yīng)器中的溫度保持在80°C。 加入第二氯甲燒之后，繼續(xù)混合并攬拌另外30分鐘同時(shí)使該反應(yīng)器中的溫度保持為80°C。 隨后在15分鐘內(nèi)使該反應(yīng)器中的溫度從80°C提高至95°C，W獲得粗甲基纖維素。
[0110] W與實(shí)施例1相同的方式純化并粉碎獲得的粗甲基纖維素，W獲得甲基纖維素。 該實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。 陽(yáng)111] 獲得的甲基纖維素具有1. 85的DS，W及如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量，在20°C，1 重量％其水溶液的粘度為6, 250mPa ? S (在20°C，如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量，2重量％ 的其水溶液的粘度為85, OOOmPa，s)。在65°C，1. 5重量％的甲基纖維素水溶液的儲(chǔ)存彈性 模量G' (65°C )測(cè)定為4, 800Pa，且膠凝化溫度為43°C。 陽(yáng)11引對(duì)比實(shí)施例3 陽(yáng)11引除了使用具有960ml/g的固有粘度的木漿W外，W與對(duì)比實(shí)施例2相同的方式獲 得甲基纖維素。該實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。
[0114] 獲得的甲基纖維素具有1. 85的DS，W及如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量，在20°C，1 重量％的其水溶液的粘度為780mPa ? S (在20°C，如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量，2重量％ 的其水溶液的粘度為10, SOOmPa，s)。在65°C，1. 5重量％的甲基纖維素水溶液的儲(chǔ)存彈性 模量G' (65°C )測(cè)定為3, lOOPa，W及膠凝化溫度為46°C。獲得的結(jié)果如表1所示。 陽(yáng)11引對(duì)比實(shí)施例4
[0116] W與實(shí)施例1相同的方式將纖維素漿放置于反應(yīng)器中。將該反應(yīng)器中的內(nèi)含物攬 拌，同時(shí)通過溫度控制將該反應(yīng)器中的溫度保持在60°C。W 6. 28虹ol/mol ?虹]的添加速 率，W使第一氨氧化鋼與該纖維素的摩爾比（第一氨氧化鋼/纖維素）為1. 57的運(yùn)種方 式，向其中添加作為第一堿金屬氨氧化物溶液的49重量％的氨氧化鋼水溶液，W獲得堿纖 維素。
[0117] 隨后，W與實(shí)施例1相同的方式獲得第一反應(yīng)混合物。W與實(shí)施例1相同的方式獲 得第二反應(yīng)混合物，除了下述W外：第二氨氧化鋼水溶液開始添加時(shí)該反應(yīng)器中的溫度為 78°C，而完成添加時(shí)為90°C，從第二氨氧化鋼水溶液的開始添加直至其完成，該反應(yīng)器中的 溫度是W 14. 4°C /虹的速率提高，并且W 2. 82虹ol/mol ?虹]的添加速率，W使第二氨氧化 鋼與該纖維素的摩爾比（第二氨氧化鋼/纖維素）為2. 35的運(yùn)種方式，加入第二氨氧化鋼 水溶液。第一氨氧化鋼的重量與第一和第二氨氧化鋼水溶液中的第一和第二氨氧化鋼的總 重量的比為40. 1%。
[0118] 隨后W與實(shí)施例1相同的方式純化并粉碎獲得的第二反應(yīng)混合物，W獲得甲基纖 維素。該實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。
[0119] 獲得的甲基纖維素具有1. 83的DS，W及如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量，在20°C， 1重量％的其水溶液的粘度為l，460mPa ? S (在20°C，如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量，2重 量％的其水溶液的粘度為19, SOOmPa，s)。在65°C，1. 5重量％的甲基纖維素水溶液的儲(chǔ)存 彈性模量G' (65°C )測(cè)定為1，465Pa，W及膠凝化溫度為38°C。獲得的結(jié)果如表1所示。 陽(yáng)120] 對(duì)比實(shí)施例5 陽(yáng)121] W與實(shí)施例1相同的方式將纖維素漿放置于反應(yīng)器中。將該反應(yīng)器中的內(nèi)含物攬 拌，同時(shí)通過溫度控制將該反應(yīng)器中的溫度保持在60°C。W 16. 44虹ol/mol ?虹]的添加 速率，W使第一氨氧化鋼與該纖維素的摩爾比（第一氨氧化鋼/纖維素）為4. 11的運(yùn)種方 式，向其中添加作為第一堿金屬氨氧化物溶液的49重量％的氨氧化鋼水溶液，W獲得堿纖 維素。
[0122] 隨后，W與實(shí)施例1相同的方式獲得第一反應(yīng)混合物。W與實(shí)施例1相同的方式獲 得第二反應(yīng)混合物，除了下述W外：第二氨氧化鋼水溶液開始添加時(shí)該反應(yīng)器中的溫度為 80°C，而完成添加時(shí)為9rc，從第二氨氧化鋼水溶液開始添加直至其完成，該反應(yīng)器中的溫 度是W 22°C Ar的速率提高，并且W 0. 92虹ol/mol ?虹]的添加速率，W使第二氨氧化鋼與 該纖維素的摩爾比（第二氨氧化鋼/纖維素）為0.46的運(yùn)種方式，加入第二氨氧化鋼水溶 液。第一氨氧化鋼的重量與第一和第二氨氧化鋼水溶液中的第一和第二氨氧化鋼的總重量 的比率為89. 9%。
[0123] 隨后W與實(shí)施例1相同的方式純化并粉碎獲得的第二反應(yīng)混合物W獲得甲基纖 維素。該實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。
[0124] 獲得的甲基纖維素具有1. 82的DS，W及如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量，在20°C， 1重量％的其水溶液的粘度為5, 750mPa ? S (在20°C，如布魯克菲爾德粘度計(jì)所測(cè)量，2重 量％的其水溶液的粘度為78, OOOmPa，s)。在65°C，1. 5重量％的甲基纖維素水溶液的儲(chǔ)存 彈性模量G' (65°C)測(cè)定為l，950Pa，且膠凝化溫度為62°C。獲得的結(jié)果如表1所示。 陽(yáng)1巧]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 制備烷基纖維素的方法，其包括以下步驟： 使纖維素漿與第一堿金屬氫氧化物溶液混合并攪拌以獲得堿纖維素； 使所述堿纖維素與烷基化劑反應(yīng)以獲得第一反應(yīng)混合物； 使第二堿金屬氫氧化物溶液與所述第一反應(yīng)混合物摻混并攪拌，無(wú)所述烷基化劑的進(jìn) 一步摻混，以獲得第二反應(yīng)混合物；以及 純化所述第二反應(yīng)混合物以獲得所述烷基纖維素，其中所述第一堿金屬氫氧化物溶液 中的第一堿金屬氫氧化物的重量與所述第一堿金屬氫氧化物和所述第二堿金屬氫氧化物 溶液中的第二堿金屬氫氧化物的總重量的比為50%至86%。2. 如權(quán)利要求1所述的制備烷基纖維素的方法，其中所述第二堿金屬氫氧化物溶液中 的第二堿金屬氫氧化物與所述纖維素漿中的纖維素的摩爾比（第二堿金屬氫氧化物/纖維 素）為0.65至2.0。3. 如權(quán)利要求1或2所述的制備烷基纖維素的方法，其中所述第二堿金屬氫氧化物的 摻混速率為0. 5至9. 6 [mol/mol · hr]，其中所述摻混速率是每單位時(shí)間且每摩爾所述纖維 素漿中的纖維素，與所述第一反應(yīng)混合物摻混的所述第二堿金屬氫氧化物的摩爾的量。4. 如權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的制備烷基纖維素的方法，其中，在使第二堿金屬氫 氧化物溶液與所述第一反應(yīng)混合物摻混的步驟中，在摻混開始時(shí)反應(yīng)器中的溫度為65°C至 9(TC〇5. 如權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的制備烷基纖維素的方法，其中，在使第二堿金屬氫 氧化物溶液與所述第一反應(yīng)混合物摻混的步驟中，在將所述反應(yīng)器中的溫度從摻混開始至 其完成以恒定的速率提高的同時(shí)將所述第二堿金屬氫氧化物溶液摻混。6. 如權(quán)利要求5所述的制備烷基纖維素的方法，其中所述溫度的提高速率為3. 0至 50 °C /hr〇7. 如權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的制備烷基纖維素的方法，其中所述第一堿金屬氫 氧化物溶液中的第一堿金屬氫氧化物與所述纖維素漿中的纖維素的摩爾比（第一堿金屬 氫氧化物/纖維素）為2. 0至4. 0。8. 烷基纖維素，如通過布魯克菲爾德粘度計(jì)（Brookfield viscometer)所測(cè)量， 在20°C，所述烷基纖維素的1重量％的水溶液具有1，500至11，OOOmPa · s的粘度，以及 在65°C，所述烷基纖維素的1. 5重量％的水溶液具有2, 000至4, 500Pa的儲(chǔ)存彈性模量 G? (65〇C ) 〇9. 如權(quán)利要求8所述的烷基纖維素，其中所述烷基纖維素的1. 5重量％的水溶液具有 40°C至55°C的膠凝化溫度。10. 如權(quán)利要求8或9所述的烷基纖維素，其具有1. 61至2. 03的烷基取代度（DS)。
【專利摘要】提供了制備具有高粘度而不具有過高的膠凝強(qiáng)度的烷基纖維素的方法。更具體地，提供了制備烷基纖維素的方法，其包括以下步驟：使纖維素漿與第一堿金屬氫氧化物溶液混合并攪拌以獲得堿纖維素；使所述堿纖維素與烷基化劑反應(yīng)以獲得第一反應(yīng)混合物；使第二堿金屬氫氧化物溶液與所述第一反應(yīng)混合物摻混并攪拌，無(wú)所述烷基化劑的進(jìn)一步摻混，以獲得第二反應(yīng)混合物；以及純化所述第二反應(yīng)混合物以獲得烷基纖維素。還提供了通過上述方法制備的且具有27重量％至33重量％的烷基取代度的烷基纖維素。
【IPC分類】C08B1/08, C08B11/02
【公開號(hào)】CN105693868
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510909729
【發(fā)明人】北村彰, 山本厚, 成田光男, 海克·內(nèi)貝爾, 安德里亞斯·舒爾茨
【申請(qǐng)人】信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社, Se纖維素公司
【公開日】2016年6月22日
【申請(qǐng)日】2015年12月10日
【公告號(hào)】EP3031828A1, US20160168271, WO2016093296A1