進(jìn)料口形成物料回路。
[0020]丙烯酸正丁酯廢油回收工藝的原料為丙烯酸正丁酯廢油和丙烯酸廢油，丙烯酸正丁酯費(fèi)油的組分為丙烯酸正丁酯51.6%、丙烯酸5.59%、正丁醇1.14%、水1.11%和丁氧基丙烯酸正丁酯40.56%，還含有少量的3- 丁氧基丙酸正丁酯，丙烯酸廢油的組分為丙烯酸二聚體 38.52%、水 5.8%、丙烯酸 55.68%，
[0021]S1:解聚，將丙烯酸正丁酯廢油、丙烯酸廢油、酯化酸催化劑和正丁醇加入解聚單元，升溫達(dá)210°C，保溫進(jìn)行解聚丙烯酸二聚體、酯化反應(yīng)和不可避免的副反應(yīng)，解聚釜中的丙烯酸正丁酯、正丁醇、丙烯酸和水混合蒸氣餾出，混合蒸氣經(jīng)冷凝、靜置分層，得有機(jī)相解聚混料；解聚釜內(nèi)殘液集中轉(zhuǎn)入廢液收集釜，釜內(nèi)夾套通蒸汽保溫，再用夾套管保溫送至焚
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[0022]解聚工序的主反應(yīng)為一分子丙烯酸二聚體解聚為兩分子丙烯酸、丙烯酸和正丁醇酯化反應(yīng)生成丙烯酸正丁酯、3-丁氧基丙酸正丁酯醚鍵斷裂生成丙烯酸正丁酯和正丁醇，副反應(yīng)為兩分子正丁醇脫水生成一分子正丁醚；
[0023]S2:酯化，將有機(jī)相解聚混料、正丁醇、丙烯酸、酯化酸催化劑、阻聚劑泵入酯化釜中，升溫至120°C，在負(fù)壓-0.063MPa進(jìn)行酯化反應(yīng)，得酯化反應(yīng)液，酯化釜中正丁醇和水的混合蒸氣經(jīng)冷凝、靜置分層，回收正丁醇回收套用至酯化工序中；
[0024]酯化工序中主反應(yīng)為正丁醇和丙烯酸酯化生成丙烯酸正丁酯，副反應(yīng)是丙烯酸正丁酯與水加成反應(yīng)生成2-羥基丙酸正丁酯；
[0025]S3:粗蒸，酯化反應(yīng)液在減壓條件下升溫至140°C，負(fù)壓_0.0975MPa下保溫粗蒸，粗蒸所得混合蒸氣經(jīng)冷凝器經(jīng)冷凝回收得粗蒸丙烯酸正丁酯混合液和粗蒸殘液，粗蒸殘液回收套用至解聚工序中；
[0026]S4:中和，將液堿和粗蒸丙烯酸正丁酯混合液，常壓下45°C進(jìn)行中和反應(yīng)除去粗蒸丙烯酸正丁酯混合液中的對(duì)甲苯磺酸和丙烯酸，反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，得水層和有機(jī)相層；
[0027]中和反應(yīng)所得產(chǎn)物為丙烯酸鈉和對(duì)甲苯磺酸鈉，溶解于水層中分離。
[0028]S5:脫輕，S4所得有機(jī)相在125°C，在負(fù)壓-0.0975MPa精餾脫除三相共沸的輕組分正丁醇、水、正丁醚，得脫輕后混料，輕組分經(jīng)冷凝、分層，有機(jī)相回收套用至酯化步驟；
[0029]酯化液中含有未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚；正丁醇、水、正丁醚能形成三元共沸，共沸點(diǎn)90.6°C ;正丁醇和水能形成二元共沸，共沸點(diǎn)93°C ;正丁醚和和水能形成二元共沸，共沸點(diǎn)94.10C ;正丁醇、正丁醚能形成二元共沸，共沸點(diǎn)117.6°C。
[0030]S6:脫重，脫輕后混料經(jīng)升溫減壓精餾脫重，餾出蒸氣經(jīng)冷凝、回流，得丙烯酸正丁酯成品和脫重殘液，脫重殘液回收套用至解聚工序中；
[0031]S7:脫醚，將成品乙醇、回收乙醇、苯(帶水劑)、阻聚劑和丙烯酸正丁酯輕組分泵入脫醚釜。夾套蒸汽加熱使脫醚釜內(nèi)溫度逐步升到80°C，前期蒸氣(主要是乙醇、苯、水、二(正)丁醚)由第一脫醚冷凝器冷凝后精餾；后期蒸氣(主要是BA、正丁醇、二(正)丁醚、水)由第二脫醚冷凝器收集、分層，上層油相精餾冷卻后回收套用。
[0032]解聚、粗蒸、脫輕、脫重均采用冷凝器冷凝；解聚步驟中在解聚冷凝器頂加入有機(jī)相解聚混料與阻聚劑混合而成的解聚阻聚劑溶液，解聚阻聚劑溶液的溶度為1400ppm，所用阻聚劑為吩噻嗪和N，N- 二丁基二硫代氨基甲酸銅，吩噻嗪的重量占阻聚劑總重量的70?80%;粗蒸步驟中在粗蒸冷凝器頂加入粗蒸丙烯酸正丁酯混合液與阻聚劑混合而成的粗蒸阻聚劑溶液，粗蒸阻聚劑溶液的溶度為1200ppm，所用阻聚劑為吩噻嗪和N，N- 二丁基二硫代氨基甲酸銅，吩噻嗪的重量占阻聚劑總重量的60?75% ;脫輕步驟中在脫輕冷凝器頂加入脫輕后混料與阻聚劑混合而成的脫輕阻聚劑溶液，脫輕阻聚劑溶液的溶度為lOOOppm，所用阻聚劑為吩噻嗪；脫重步驟中在脫重冷凝器頂加入丙烯酸正丁酯成品與阻聚劑混合而成的脫重阻聚劑溶液，脫輕阻聚劑溶液的溶度為700ppm，所用阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚。阻聚劑的濃度根據(jù)所冷凝蒸氣中丙烯酸的含量確定。
[0033]實(shí)施例所得成品中含丙烯酸正丁酯和微量的正丁醇、阻聚劑、和其他雜質(zhì)，丙烯酸成品純度為99.41% ;而不采用脫醚處理的丙烯酸正丁酯回收工藝在經(jīng)過(guò)5次以上輕組分回收套用后，最終成品的純度均小于98%。
[0034]以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本實(shí)用新型技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，其特征在于，包括解聚單元、酯化單元、粗蒸單元、中和單元、脫輕單元、脫重單元；所述脫輕單元與酯化單元之間的輕組分套用回路上設(shè)置有脫醚單元。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，其特征在于，所述解聚單元包括依次連接的解聚釜、解聚冷凝器、解聚分層器；所述酯化單元包括酯化釜，酯化釜的頂端蒸氣出口通過(guò)管道依次與酯化冷凝器和酯化分層器連通，酯化釜的反應(yīng)液出料口與粗蒸單元的粗蒸塔進(jìn)料口相連通，粗蒸塔的蒸氣餾出口通過(guò)管道依次與粗蒸冷凝器和粗蒸混合液槽相通；所述中和單元包括與粗蒸混合液槽相通的中和釜，中和釜的出料口與脫輕單元的脫輕釜連通，脫輕釜的頂端設(shè)置有輕組分餾出口，脫輕釜的輕組分餾出口與脫輕冷凝器連通，脫輕釜的底端出料口與脫重單元的成品釜連通，所述成品釜的頂端設(shè)置有成品蒸氣出口，所述成品蒸氣出口通過(guò)脫重冷凝器與成品罐連接。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，其特征在于，所述脫醚單元包括脫醚釜，所述脫醚釜的進(jìn)料口與脫輕冷凝器的出料口連通，脫醚釜的第一出料口與第一脫醚冷凝器連通，脫醚釜的第二出料口與第二脫醚冷凝器連通，第二脫醚冷凝器通過(guò)儲(chǔ)罐與酯化釜連通。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，其特征在于，所述粗蒸塔和成品釜的底端殘液出料口分別通過(guò)殘液管道與解聚釜連通。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，其特征在于，所述解聚單元、粗蒸單元、脫輕單元、脫重單元內(nèi)分別設(shè)置有阻聚劑溶配槽；所述解聚單元的解聚阻聚劑溶配槽通過(guò)管道與解聚冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；所述粗蒸單元的粗蒸阻聚劑溶配槽通過(guò)管道與粗蒸冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；所述脫輕單元的脫輕阻聚劑溶配槽通過(guò)管道與脫輕冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；所述脫重單元的脫重阻聚劑溶配槽通過(guò)管道與脫重冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路。
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，包括解聚、酯化、粗蒸、中和、脫輕、脫重和脫輕所得輕組分的脫醚單元，本實(shí)用新型丙烯酸正丁酯廢油回收裝置通過(guò)對(duì)脫輕工序中得到的輕組分進(jìn)行脫醚處理并回收套用至酯化單元中，同時(shí)除去輕組分中的水分，避免因套用輕組分中正丁醚的含量過(guò)高且導(dǎo)致產(chǎn)品純度下降的技術(shù)缺陷。
【IPC分類(lèi)】C07C67/48, C07C69/54, C07C67/08
【公開(kāi)號(hào)】CN204644234
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520233289
【發(fā)明人】周曉云
【申請(qǐng)人】江蘇新東風(fēng)化工科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年4月17日