1.一種具有核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將一定量稀土氧化物1溶于去離子水中,攪拌加熱,升溫過程中向溶液中滴加三氟乙酸,待固體完全溶解后得溶液1;采用同樣方法將一定量稀土氧化物2和氫氧化鈉配制成溶液2;另將一定量氫氧化鈉溶于去離子水中,向溶液中滴加三氟乙酸,待固體完全溶解后得溶液3;
(2)將溶液1蒸干得固體,向其中加入一定量的油酸和十八烯并通入保護(hù)氣體,升溫使固體溶解,保溫反應(yīng)一定時(shí)間得溶液B;采用同樣方法處理溶液2、溶液3分別得到溶液C和溶液D;
(3)在保護(hù)氣氛條件下,將溶液D緩慢升溫至反應(yīng)溫度,接著將溶液B以一定速率注入到溶液D中保溫反應(yīng)一段時(shí)間,待反應(yīng)液緩慢冷卻至室溫后關(guān)閉保護(hù)氣;
(4)向步驟(3)所得反應(yīng)液中加入乙醇,經(jīng)沉淀、離心后得到白色樣品,將白色樣品分散于環(huán)己烷中,再加入乙醇進(jìn)行沉淀、離心;
(5)離心結(jié)束后棄去上清液,向其中加入十八烯,將混合溶液超聲分散并攪拌加熱,在一定溫度下將溶液C以一定速率注入其中,升溫至反應(yīng)溫度反應(yīng)一段時(shí)間;
(6)向步驟(5)所得反應(yīng)液中加入乙醇,沉淀、離心后得固體,用環(huán)己烷分散所得固體,再加入乙醇進(jìn)行沉淀、離心,反復(fù)洗滌多次,最后將固體干燥即得核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換熒光材料。
2.如權(quán)利要求1所述的具有核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備方法,其特征在于:所述稀土氧化物1由Yb2O3、稀土激活離子氧化物以及稀土基質(zhì)離子氧化物組成,稀土氧化物2由Yb2O3或稀土激活離子氧化物或稀土基質(zhì)離子氧化物或者由這三種物質(zhì)以任意比例混合而成,所述稀土激活離子氧化物為氧化鉺、氧化銩、氧化鈥中的一種,所述稀土基質(zhì)離子氧化物為氧化釓、氧化釔、氧化镥、氧化鑭、氧化鐿中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的具有核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備方法,其特征在于:稀土氧化物1與稀土氧化物2的物質(zhì)量之比為1:1-2。
4.如權(quán)利要求1所述的具有核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備方法,其特征在于:總的稀土氧化物與總的氫氧化鈉的物質(zhì)量之比為1:2。
5.如權(quán)利要求1所述的具有核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備方法,其特征在于:以1mmol稀土氧化物為基準(zhǔn),十八烯的總用量為8-16ml,油酸的總用量為6-12ml。
6.如權(quán)利要求1所述的具有核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備方法,其特征在于:步驟(2)制備混合溶液B、C和D時(shí),保溫反應(yīng)的溫度為110-190℃,保溫反應(yīng)時(shí)間為0.25-1h。
7.如權(quán)利要求1所述的具有核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備方法,其特征在于:步驟(3)中溶液B和溶液D保溫反應(yīng)溫度為300-330℃,反應(yīng)時(shí)間為0.5-1.5h。
8.如權(quán)利要求1所述的具有核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備方法,其特征在于:以1mmol稀土氧化物為基準(zhǔn),步驟(5)中十八烯的用量為2-4mL,溶液C在250℃以前注入到混合溶液中,注入后在250-330℃反應(yīng)0.5-1h。
9.如權(quán)利要求1所述的具有核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備方法,其特征在于:步驟(3)和步驟(5)中溶液B和溶液C的注入速度為1.5mL/min。
10.如權(quán)利要求1所述的具有核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的制備方法,其特征在于:步驟(4)和步驟(6)中乙醇的加入量與反應(yīng)液的體積比為1:7。