1.一種C.I.顏料橙13的制備方法,其特征在于:具體步驟如下:
(1)重氮液制備:在水中加入鹽酸、3,3′-二氯聯(lián)苯胺,攪拌,降溫至0℃以下,加入亞硝酸鈉溶液,進(jìn)行重氮化反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)后處理制得重氮液備用;
(2)偶合組分液制備:將氫氧化鈉溶解于水中,加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮、第二偶合組分,攪拌至溶解,制得偶合組分液;
(3)偶合反應(yīng):在偶合反應(yīng)釜中加入水、冰醋酸、表面活性劑,攪拌下將步驟(2)制得的偶合組分液滴加入偶合反應(yīng)釜中,滴加至pH為3.0-6.0時(shí),同時(shí)滴加步驟(1)制得的重氮液,并控制兩者的滴加速度保證重氮液始終不過(guò)量,進(jìn)行并流偶合反應(yīng),反應(yīng)中保持pH為3.0-6.0,偶合反應(yīng)結(jié)束后,后處理得偶合反應(yīng)產(chǎn)物;
(4)顏料化:取步驟(3)所得產(chǎn)物加入表面活性劑和有機(jī)溶劑,回流處理1-5小時(shí),后處理得C.I.顏料橙13。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,按重量份計(jì),步驟(1)中所述3,3′-二氯聯(lián)苯胺:鹽酸:亞硝酸鈉:水的質(zhì)量比為1:(1.6~2.0):(0.58~0.6):(10~20)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述第二偶合組分是1-(4′-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮、1-(3′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮、1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮與步驟(1)中所述3,3′-二氯聯(lián)苯胺的質(zhì)量比是:1.1~1.3:1;
步驟(2)中所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮:氫氧化鈉:第二偶合組分:水的質(zhì)量比是1:(0.2~0.5):(0.2~0.4):(10~20)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述水、冰醋酸、表面活性劑與步驟(2)中的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的質(zhì)量比為:(20~30):(0.1~0.3):(0.04~0.2):1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中滴加過(guò)程中反應(yīng)溫度控制在5-30℃,滴加時(shí)間為1-3小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷中的任意一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述表面活性劑為拉開(kāi)粉BX、脂肪醇聚氧乙烯醚、萘酚聚氧乙烯醚中的任意一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)還包括如下特征的任一項(xiàng)或多項(xiàng):
a)所述有機(jī)溶劑的用量是步驟(3)所得濾餅質(zhì)量的10-40倍;
b)所述表面活性劑的用量是步驟(3)所得濾餅質(zhì)量的0.01-0.05倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述制備方法制得的C.I.顏料橙13,其特征在于,所述C.I.顏料橙13中芳香胺含量≤150ppm。