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一種高鮮艷度黃色活性染料及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12743065閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種黃色活性染料,其特征在于:具有如下結(jié)構(gòu)通式:

Ar1-N=N-Ar2

式中:

(I)

Ar1

Ar2為如下取代基中的一種:

R1為如下取代基中的一種:

R2為:

-CnH2n+1

n=1-5之間的整數(shù)

(10)

R3為如下取代基中的一種:

2.權(quán)利要求1所述的一種黃色活性染料的制備方法,其特征在于:該方法包括如下步驟:

a、溶液制備

1、當(dāng)Ar2為式(1)、(2)時(shí),步驟為:

1.1溶解

向燒杯中加入2-氨基-5-氨基甲基萘-1-磺酸鈉或2,4-二氨基苯磺酸鈉或2,5-二氨基苯磺酸鈉,加入水,攪拌至完全溶解,備用;

1.2一縮

向燒杯中加入三聚氯氰,冰水,攪拌均勻,將步驟1.1所得溶液加入,用縛酸劑維持pH=2~5,溫度控制在0-15℃之間,進(jìn)行反應(yīng)1-2小時(shí),用TLC鋁基硅膠薄層板檢測(cè)終點(diǎn);得一縮物;

1.3二縮

將NH2-R3’加入到步驟1.2所得一縮物中,并調(diào)整溫度至40~45℃,同時(shí)用縛酸劑維持pH=4-8,攪拌反應(yīng)2小時(shí),用TLC鋁基硅膠薄層板檢測(cè)終點(diǎn);

其中R3’為如下取代基中的一種:

2、當(dāng)Ar2為(3)時(shí),步驟為:

2.1溶解

向燒杯中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉或2,5-二氨基苯磺酸鈉,加入水,攪拌至完全溶解,備用;

2.2縮合

將2,3-二溴丙酰氯于10分鐘至120分鐘內(nèi)加入到步驟2.1所得溶液中,用縛酸劑維持pH=6~9,同時(shí)加入冰水,溫度控制在0~15℃之間,2,3-二溴丙酰氯完全加入后保持溫度、pH反應(yīng)2小時(shí),用TLC鋁基硅膠薄層板檢測(cè)終點(diǎn);

3、當(dāng)Ar2為(5)、(6)時(shí),步驟為:

3.1溶解

向燒杯中加入5-甲基-2-甲氧基-4-(β羥基乙基砜基硫酸酯)苯胺或2,5-二甲氧基-4-(β羥基乙基砜基硫酸酯)苯胺,加入水,攪拌均勻,備用;

4、當(dāng)Ar2為(7)時(shí),步驟為:

4.1重氮化

向燒杯中加入對(duì)位酯或間位酯,加入30%鹽酸,用冰水調(diào)整溫度至0~15℃,將亞硝酸鈉加入,維持溫度0~15℃,反應(yīng)2小時(shí),最后用氨基磺酸去除殘余亞硝酸,備用;得重氮液;

4.2偶合

將鄰氨基苯磺酸加入到步驟4.1所得重氮液中,維持溫度0~15℃,反應(yīng)2~5小時(shí),然后用縛酸劑調(diào)整pH=2~4,備用;

b、重氮化

向步驟a所得溶液中加入30%鹽酸,用冰水調(diào)整溫度至0~15℃,將亞硝酸鈉加入,維持溫度0~15℃反應(yīng)2小時(shí),最后用氨基磺酸去除殘余亞硝酸,備用;

c、偶合

將NH2-Ar1’加入到步驟b得到的重氮化合物溶液中,攪拌均勻,用縛酸劑調(diào)整pH=4~8,反應(yīng)2小時(shí),用分光光度計(jì)測(cè)試終點(diǎn);

其中Ar1’為

R1’為

R2為:

-CnH2n+1 n=1-5之間的整數(shù)。

d、中和

將步驟c所得到的溶液,用30%鹽酸或縛酸劑調(diào)整pH=6~6.5;當(dāng)c步驟反應(yīng)完成后,pH在6-6.5之間,則不需要該中和步驟;

e、去除不溶物

將硫酸鈉、混合磷酸鹽,六偏磷酸鈉、EDTA、NNO中的一種或兩種以上加入到步驟d所得到的溶液中,攪拌15分鐘,加入到固液分離器中,進(jìn)行分離,洗滌廢渣,去除不溶物,同時(shí)收集濾液,廢渣綜合統(tǒng)一治理;

f、干燥、色光和強(qiáng)度的調(diào)整

將步驟e所得濾液,噴霧干燥并染色,根據(jù)染色結(jié)果,進(jìn)行色光調(diào)整,再根據(jù)染料的UV強(qiáng)度按比例加入葡萄糖和元明粉進(jìn)行調(diào)整。

g、產(chǎn)品包裝

將步驟f所得的染料密封保存。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種黃色活性染料的制備方法,其特征在于:所述縛酸劑為含有碳酸根(CO32-)、碳酸氫根(HCO3-)或氫氧根(OH-)的堿金屬鹽,不同步驟的縛酸劑相同或不同。

4.權(quán)利要求1所述的一種黃色活性染料的制備方法,其特征在于:該方法包括如下步驟:

a.溶解

向燒杯中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉或2,5-二氨基苯磺酸鈉,加入水,攪拌至完全溶解,備用;

b.縮合

將2,3-二溴丙酰氯于10分鐘至120分鐘內(nèi)加入到步驟a所得溶液中,用縛酸劑維持pH=6~9,同時(shí)加入冰水,溫度控制在0~15℃之間,2,3-二溴丙酰氯完全加入后保持溫度、pH反應(yīng)2小時(shí),用TLC鋁基硅膠薄層板檢測(cè)終點(diǎn);

c、重氮化

向步驟b所得溶液中加入30%鹽酸,用冰水調(diào)整溫度至0~15℃,將亞硝酸鈉加入,維持溫度0~15℃反應(yīng)2小時(shí),最后用氨基磺酸去除殘余亞硝酸,得重氮鹽溶液,備用;

d、偶合

將NH2-Ar1’加入到步驟c得到的重氮鹽溶液中,攪拌均勻,用縛酸劑調(diào)整pH=4~8,反應(yīng)2小時(shí),得偶合液,用分光光度計(jì)測(cè)試終點(diǎn)。

其中Ar1’為

R1’為

R2為:

-CnH2n+1 n=1-5之間的整數(shù)。

e、堿處理

將步驟d所得偶合液,用冰水調(diào)整溫度至5~30℃,用縛酸劑調(diào)整pH=9~12,維持溫度5~30℃,維持pH=9~12,反應(yīng)1小時(shí),用TLC鋁基硅膠薄層板檢測(cè)終點(diǎn)。

f、中和

將步驟e所得到的溶液,用30%鹽酸調(diào)整pH=6~6.5。

g、去除不溶物

將硫酸鈉、混合磷酸鹽,六偏磷酸鈉、EDTA、NNO中的一種或兩種以上加入到步驟f所得到的溶液中,攪拌15分鐘,加入到固液分離器中,進(jìn)行分離,洗滌廢渣,去除不溶物,同時(shí)收集濾液,廢渣綜合統(tǒng)一治理;

h、干燥、色光和強(qiáng)度的調(diào)整

將步驟g所得濾液,噴霧干燥并染色,根據(jù)染色結(jié)果,進(jìn)行色光調(diào)整,再根據(jù)染料的UV強(qiáng)度按比例加入葡萄糖和元明粉進(jìn)行調(diào)整;

k、產(chǎn)品包裝

將步驟h所得的染料密封保存。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種黃色活性染料的制備方法,其特征在于:所述縛酸劑為含有碳酸根(CO32-)、碳酸氫根(HCO3-)或氫氧根(OH-)的堿金屬鹽,不同步驟的縛酸劑相同或不同。

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