1.一種防水型熒光粉的制備方法,其制備方法如下:
步驟1,將長(zhǎng)余輝熒光粉材料進(jìn)行酸液浸泡,采用醇液超聲清洗;
步驟2,將清洗后的長(zhǎng)余輝熒光粉材料放入聚乙二醇中,超聲震蕩形成熒光粉懸濁液;
步驟3,將四甲基硅酸銨滴加至乙酸乙酯溶液中,加入引發(fā)劑與分散劑,形成有機(jī)硅酸稀釋液;
步驟4,將石墨放入水中,加入分散劑與過(guò)氧化鈉,曝氣反應(yīng)得到氧化石墨懸濁液;
步驟5,將氧化石墨懸濁液過(guò)濾得到氧化石墨顆粒,然后放入有機(jī)硅酸稀釋液中,并加入偶聯(lián)劑形成改性稀釋液;
步驟6,將熒光粉懸濁液攪拌滴加至改性稀釋液中,攪拌均勻后進(jìn)行密煉反應(yīng);
步驟7,將步驟6中的反應(yīng)液濃縮,得到濃縮液,然后過(guò)濾得到包覆型熒光粉顆粒;
步驟8,將包覆型熒光粉顆粒烘干,放入反應(yīng)釜中,恒壓通入氫氣反應(yīng),得到熒光粉前驅(qū)顆粒;
步驟9,將熒光粉前驅(qū)顆粒反應(yīng)釜中通入甲胺氣體,修復(fù)反應(yīng)后得到防水型熒光粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防水型熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟1中的酸液采用乙酸液,所述乙酸液濃度為0.10-0.25mol/L,所述酸液浸泡采用過(guò)濾式浸泡,通過(guò)酸液濾過(guò)熒光粉材料,利用殘留的酸液進(jìn)行材料表面粗糙化,所述醇液采用乙醇、丙醇或丁醇的一種,所述超聲頻率為10-35kHz,所述超聲時(shí)間為10-15min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防水型熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟2中的超聲頻率為2-8kHz,所述熒光粉懸濁液的濃度為0.1-0.3mg/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防水型熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟3中的引發(fā)劑采用過(guò)氧化二碳酸二異丙酯,所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮,所述有機(jī)硅酸稀釋液中四甲基硅酸銨的濃度為9-15%,所述引發(fā)劑為四甲基硅酸銨的1-3%,所述分散劑為四甲基硅酸銨的2-3%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防水型熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟4中的分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮,所述曝氣氣體采用氮?dú)饣蚨栊詺怏w,所述曝氣氣體流速為5-12mL/min,所述曝氣反應(yīng)時(shí)間為30-120min,所述氧化石墨懸濁液中氧化石墨濃度為15-33%,所述分散劑質(zhì)量為氧化石墨的1-3%,過(guò)氧化鈉質(zhì)量為氧化石墨的4-7%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防水型熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟5中的偶聯(lián)劑采用過(guò)氧基硅烷,所述懸濁液過(guò)濾采用定性過(guò)濾紙,所述偶聯(lián)劑為氧化石墨的5-8%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防水型熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟6中的滴加速度為0.5-1.2mL/min,所述攪拌速度為500-1200r/min,所述熒光粉懸濁液與改性稀釋液的配比為1.1-1.6,所述密煉反應(yīng)溫度為80-95℃,密煉時(shí)間為35-75min,所述密煉時(shí)間為2.5-5.5h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防水型熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟7中的濃縮溫度為80-90℃,所述濃縮液為反應(yīng)液的15-25%,所述濃縮時(shí)間為1.5-3h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防水型熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟8中的烘干溫度為60-70℃,所述烘干時(shí)間為20-40min,所述恒壓壓力為1-3.5MPa,所述恒壓反應(yīng)時(shí)間為1.5-3.5h,所述氫氣濃度為99.9%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防水型熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟9中的甲胺氣體反應(yīng)溫度為200-250℃,所述甲胺氣體反應(yīng)時(shí)間為2-5h,所述甲胺反應(yīng)后的冷卻方式采用風(fēng)冷,所述風(fēng)冷時(shí)間為45-90min。