，將玻璃容器置于恒溫磁力攪拌器中，于90°C下反應(yīng)lh，得到深褐色粘稠溶液；
[0038]步驟3，取出玻璃容器，自然冷卻，用IM氫氧化鈉將溶液pH調(diào)節(jié)至中性，得到淺橘色溶液，過濾去除不溶物得到澄清的淺橘色溶液，通過透析去除雜質(zhì)，即得到純凈的熒光磷氧量子點的水溶液；
[0039]步驟4，將上述熒光磷氧量子點水溶液冷凍干燥后得到熒光磷氧量子點，其相對量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為2.52%。
[0040]實施例3
[0041]步驟1，稱量2.0g南瓜和8.7mL85%濃磷酸于玻璃容器中，隨后加入6.3mL 二次水，充分?jǐn)嚢瑁玫侥瞎虾土姿峄旌先芤海?br>[0042]步驟2，將玻璃容器置于恒溫磁力攪拌器中，于90°C下反應(yīng)lh，得到深褐色粘稠溶液；
[0043]步驟3，取出玻璃容器，自然冷卻，用IM氫氧化鈉將溶液pH調(diào)節(jié)至中性，得到淺橘色溶液，過濾去除不溶物得到澄清的淺橘色溶液，通過透析去除雜質(zhì)，即得到純凈的熒光磷氧量子點的水溶液；
[0044]步驟4，將上述熒光磷氧量子點水溶液冷凍干燥后得到熒光磷氧量子點，其相對量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為4.12%。
[0045]實施例4
[0046]步驟1，稱量2.0g南瓜和10mL85%濃磷酸于玻璃容器中，隨后加入5mL 二次水，充分?jǐn)嚢?，得到南瓜和磷酸混合溶液?br>[0047]步驟2，將玻璃容器置于恒溫磁力攪拌器中，于90°C下反應(yīng)1.5h，得到深褐色粘稠溶液；
[0048]步驟3，取出玻璃容器，自然冷卻，用IM氫氧化鈉將溶液pH調(diào)節(jié)至中性，得到淺橘色溶液，過濾去除不溶物得到澄清的淺橘色溶液，通過透析去除雜質(zhì)，即得到純凈的熒光磷氧量子點的水溶液；
[0049]步驟4，將上述熒光磷氧量子點水溶液冷凍干燥后得到熒光磷氧量子點，其相對量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為2.32%。
[0050]實施例5
[0051]步驟1，稱量2.5g南瓜和10mL85%濃磷酸于玻璃容器中，隨后加入5mL 二次水，充分?jǐn)嚢?，得到南瓜和磷酸混合溶液?br>[0052]步驟2，將玻璃容器置于恒溫磁力攪拌器中，于90°C下反應(yīng)lh，得到深褐色粘稠溶液；
[0053]步驟3，取出玻璃容器，自然冷卻，用IM氫氧化鈉將溶液pH調(diào)節(jié)至中性，得到淺橘色溶液，過濾去除不溶物得到澄清的淺橘色溶液，通過透析去除雜質(zhì)，即得到純凈的熒光磷氧量子點的水溶液；
[0054]步驟4，將上述熒光磷氧量子點水溶液冷凍干燥后得到熒光磷氧量子點，其相對量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為3.36%。
[0055]實施例6
[0056]步驟1，稱量2.0g南瓜和15mL85%濃磷酸于玻璃容器中，充分?jǐn)嚢?，得到南瓜和磷酸混合溶液?br>[0057]步驟2，將玻璃容器置于恒溫磁力攪拌器中，于90°C下反應(yīng)lh，得到深褐色粘稠溶液；
[0058]步驟3，取出玻璃容器，自然冷卻，用IM氫氧化鈉將溶液pH調(diào)節(jié)至中性，得到淺橘色溶液，過濾去除不溶物得到澄清的淺橘色溶液，通過透析去除雜質(zhì)，即得到純凈的熒光磷氧量子點的水溶液；
[0059]步驟4，將上述熒光磷氧量子點水溶液冷凍干燥后得到熒光磷氧量子點，其相對量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為4.95%。
[0060]實施例7
[0061]步驟1，稱量2.0g南瓜和10mL85%濃磷酸于玻璃容器中，隨后加入5mL 二次水，充分?jǐn)嚢?，得到南瓜和磷酸混合溶液?br>[0062]步驟2，將玻璃容器置于恒溫磁力攪拌器中，于90°C下反應(yīng)0.5h，得到深褐色粘稠溶液；
[0063]步驟3，取出玻璃容器，自然冷卻，用IM氫氧化鈉將溶液pH調(diào)節(jié)至中性，得到淺橘色溶液，過濾去除不溶物得到澄清的淺橘色溶液，通過透析去除雜質(zhì)，即得到純凈的熒光磷氧量子點的水溶液；
[0064]步驟4，將上述熒光磷氧量子點水溶液冷凍干燥后得到熒光磷氧量子點，其相對量子產(chǎn)率(以硫酸奎寧為標(biāo)準(zhǔn))為4.38%。
[0065]實施例8
[0066]石英比色皿盛有實施例1的熒光磷氧量子點水溶液，放置于紫外透射臺上，經(jīng)365nm激發(fā)光源激發(fā)后發(fā)出明亮的黃色熒光。
[0067]實施例9
[0068]實施例1制備的熒光磷氧量子點水溶液(5mg/mL)用于標(biāo)記的人乳腺癌細(xì)胞MCF-7，如圖7所示，細(xì)胞形態(tài)良好，可見磷氧量子點沒有細(xì)胞毒性，可用于活細(xì)胞標(biāo)記。圖8從左到右依次為:明場細(xì)胞圖，暗場(激發(fā)為405nm)細(xì)胞圖(藍(lán)色)，暗場(激發(fā)為488nm)細(xì)胞圖(綠色)，藍(lán)色和綠色疊加圖，暗場(激發(fā)為514nm)細(xì)胞圖(黃色)，暗場(激發(fā)為543nm)細(xì)胞圖(紅色)。
【主權(quán)項】
1.一種磷氧共雜化黃色熒光磷氧量子點，其特征在于，通過包括如下步驟的方法制備得到: 1)、將南瓜和濃磷酸置于玻璃容器中，加入二次水，充分?jǐn)嚢?，得到南瓜與磷酸的混合溶液；南瓜、濃磷酸和二次水的質(zhì)量比為:0.3-3.0: 11.83-25.35: 0-8.0 ； 2)、將裝有混合溶液的玻璃容器置于恒溫磁力攪拌器中，在90°C下反應(yīng)15-120min，得到深褐色粘稠溶液； 3)、待深褐色粘稠溶液自然冷卻，用IM氫氧化鈉將溶液pH調(diào)節(jié)至中性，過濾去除不溶物得到澄清的淺橘色溶液，通過500-1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析處理至少3天，即得到純凈的磷氧量子點的水溶液； 4)、將上述磷氧量子點水溶液冷凍干燥后得到目標(biāo)磷氧量子點。
2.如權(quán)利要求1所述的一種磷氧共雜化黃色熒光磷氧量子點，其特征在于所述步驟2)中的加熱時間為45-75min。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種磷氧共雜化黃色熒光磷氧量子點在制備活細(xì)胞熒光成像試劑中的應(yīng)用。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種磷氧共雜化黃色熒光磷氧量子點作為熒光探針在水體中檢測pH的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種磷氧共雜化黃色熒光量子點及其制備方法。制備步驟：以南瓜為碳源，濃磷酸為摻雜劑，加入二次水，得到南瓜與磷酸的混合溶液；置于恒溫磁力攪拌器里反應(yīng)，最終得到深褐色粘稠溶液；用1M氫氧化鈉將粘稠溶液pH調(diào)節(jié)至中性，去除不溶物得到澄清的淺橘色溶液，透析去除雜質(zhì)，即得到磷氧量子點水溶液，冷凍干燥后得到磷氧量子點。本發(fā)明工藝簡單，原料來源廣泛且價格便宜，制備條件要求低，所得磷氧量子點量子產(chǎn)率較高。所得的磷氧量子點可在活細(xì)胞熒光成像中應(yīng)用，也可在活體成像中應(yīng)用。
【IPC分類】G01N21-64, C09K11-70
【公開號】CN104710986
【申請?zhí)枴緾N201510147838
【發(fā)明人】弓曉娟, 路雯婧, 劉洋, 雙少敏, 董川
【申請人】山西大學(xué)
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月31日