雜金屬源混合，在還原氣氛中進行焙燒，得到長余輝發(fā)光材料；
[0042]所述長余輝發(fā)光材料具有式(I)所示的通式:
[0043]Ba(1_x_y) S13: xEu2+, yR3+ 式⑴；
[0044]式(I)中，R為 Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 和 Lu 中的一種或多種；
[0045]0.0001 彡 X 彡 0.2 ;0.0001 彡 y 彡 0.2。
[0046]在本發(fā)明中，將鋇源、硅源、銪源和摻雜金屬源混合。在本發(fā)明中，所述鋇源優(yōu)選包括鋇的氧化物、鋇的碳酸鹽、鋇的磷酸鹽、鋇的硝酸鹽和鋇的草酸鹽中的一種或多種，更優(yōu)選為鋇的碳酸鹽；在本發(fā)明一個優(yōu)選的實施例中，所述鋇源為BaC03。本發(fā)明對所述鋇源的來源沒有特殊限制，采用本領域技術人員熟知的上述鋇的氧化物、鋇的碳酸鹽、鋇的磷酸鹽、鋇的硝酸鹽和鋇的草酸鹽的市售商品即可。
[0047]在本發(fā)明中，所述硅源優(yōu)選包括硅的氧化物和硅酸鹽中的一種或兩種，更優(yōu)選為硅的氧化物；在本發(fā)明一個優(yōu)選的實施例中，所述硅源為S12。本發(fā)明對所述硅源的來源沒有特殊限制，采用本領域技術人員熟知的上述硅的氧化物和硅酸鹽的市售商品即可。
[0048]在本發(fā)明中，所述銪源優(yōu)選包括銪的氧化物、銪的碳酸鹽、銪的硅酸鹽和銪的草酸鹽中的一種或多種，更優(yōu)選為銪的氧化物；在本發(fā)明一個優(yōu)選的實施例中，所述銪源為Eu203。本發(fā)明對所述銪源的來源沒有特殊限制，采用本領域技術人員熟知的上述銪的氧化物、銪的碳酸鹽、銪的硅酸鹽和銪的草酸鹽的市售商品即可。
[0049]在本發(fā)明中，所述摻雜金屬源為本領域技術人員熟知的含有R的化合物，所述含有R的化合物為Sc的化合物、Y的化合物、La的化合物、Ce的化合物、Pr的化合物、Nd的化合物、Gd的化合物、Tb的化合物、Dy的化合物、Ho的化合物、Er的化合物、Tm的化合物、Yb的化合物和Lu的化合物中的一種或多種，優(yōu)選為La的化合物、Nd的化合物、Gd的化合物、Dy的化合物、Ho的化合物和Tm的化合物中的一種或多種，最優(yōu)選為Nd的化合物；在本發(fā)明一個優(yōu)選的實施例中，所述摻雜金屬源為Nd203。本發(fā)明對所述摻雜金屬源的來源沒有特殊限制，采用上述含有R的化合物的市售商品即可。在本發(fā)明中，所述鋇源、硅源、銪源和摻雜金屬源的摩爾比優(yōu)選為(0.6?0.9998):1:(0.0001?0.2): (0.0001?0.2)，更優(yōu)選為(0.96 ?0.999):1: (0.005 ?0.02): (0.005 ?0.02)，最優(yōu)選為(0.96 ?0.98):1:(0.01 ?0.02): (0.01 ?0.02)。
[0050]本發(fā)明對所述混合的過程沒有特殊限制，采用本領域技術人員熟知的混合的方法將鋇源、硅源、銪源和摻雜金屬源進行混合。
[0051]完成所述混合后，本發(fā)明將混合后得到的混合物在還原氣氛中進行焙燒，得到長余輝發(fā)光材料。本發(fā)明對所述焙燒的裝置沒有特殊限制，采用本領域技術人員熟知的高溫爐。在本發(fā)明中，所述焙燒的溫度優(yōu)選為1100°c?1600°C，更優(yōu)選為1300°C?1400°C，最優(yōu)選為1300°C ;所述焙燒的時間為Ih?12h，更優(yōu)選為6h。
[0052]在本發(fā)明中，所述焙燒的過程在還原氣氛中進行。在本發(fā)明中，所述還原氣氛優(yōu)選為氮氣和氫氣的混合氣體、一氧化碳或氫氣，更優(yōu)選為一氧化碳。
[0053]在本發(fā)明中，所述在還原氣氛中進行焙燒前，優(yōu)選還包括:
[0054]在鋇源、硅源、銪源和摻雜金屬源的混合物中加入助熔劑。在本發(fā)明中，所述助熔劑優(yōu)選包括硼酸、氟化銨、氟化鋇和氧化硼中的一種或多種，更優(yōu)選為硼酸。在本發(fā)明中，所述助熔劑能夠降低焙燒溫度，縮短焙燒時間，本發(fā)明對此沒有特殊限制。在本發(fā)明中，所述助熔劑的加入量優(yōu)選為鋇源、硅源、銪源和摻雜金屬源的混合物總質量的0.001%?10%，更優(yōu)選為0.8 %?I %。
[0055]完成所述焙燒過程后，本發(fā)明將得到的產物自然冷卻至室溫，研磨后，得到長余輝發(fā)光材料。
[0056]本發(fā)明提供了一種長余輝發(fā)光材料，通式為Ba(1_x_y)Si03:XEu2+，yR3+;其中，R為Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 和 Lu 中的一種或多種；0.0001 彡 x 彡 0.2 ;0.0001 ^y^0.2o與現有技術相比，本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料以硅酸鋇為基質，以銪離子為激活劑，以三價稀土離子為輔助激活劑，能夠被近紫外或可見光光源有效激發(fā)，產生黃色長余輝，余輝時間長、亮度高。實驗結果表明，本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料激發(fā)后產生450nm?700nm黃色長余輝，亮度大于0.32mcd/m2時的余輝持續(xù)時間能夠達到5h以上。
[0057]為了進一步說明本發(fā)明，下面通過以下實施例進行詳細說明。
[0058]實施例1
[0059]取3.1555gBaCO3(分析純)、L 0007g S12(分析純)、0.0586g Eu2O3(99.99% )和0.0561g Nd2O3(99.99% )混合，充分研磨均勻，得到混合物。
[0060]將所述混合物放入在剛玉坩禍中，再將上述裝有混合物的剛玉坩禍放入高溫爐中，在CO存在下，于1400°C進行焙燒6h，自然冷卻到室溫，取出研磨，得到呈淺黃色粉末狀的產品，即為長余輝發(fā)光材料Baa96S13:0.02Eu2+，0.02Nd3+。
[0061 ] 對所得產品進行X射線衍射分析，所用儀器為德國Bruker/D8_F0CUS X-RayDiffractometer，福照源為 Cu K α I ( λ = 1.5405nm)，掃描范圍:2 θ =10。?70。，掃描速度10° /min。結果參見圖1，圖1為實施例1?2提供的長余輝發(fā)光材料和JCPDS26-1402卡片(BaS13)的XRD衍射圖譜。由圖1可知，實施例1所得樣品與正交晶系的BaS13具有相同的衍射峰位，說明摻雜離子能夠很好地進入基質中，仍然與BaS13具有相同的結構。
[0062]對所得產品進行激發(fā)光譜、發(fā)射光譜和余輝光譜測試，結果參見圖2?3。其中，圖2為本發(fā)明實施例1提供的長余輝發(fā)光材料的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，由圖2可知，所述長余輝發(fā)光材料可以被可見光或紫外光有效激發(fā)，而其發(fā)射譜為寬帶發(fā)射，主發(fā)射峰位于560nm附近；圖3為本發(fā)明實施例1提供的長余輝發(fā)光材料在365nm紫外光激發(fā)后的余輝光譜，由圖3可知，所述長余輝發(fā)光材料的發(fā)射主峰位于560nm歸屬于4f 7躍迀。測試結果表明，樣品的余輝時間為5h以上(> 0.32mcd/m2)。
[0063]實施例2
[0064]取3.1555g BaCO3(分析純)、L 0007g S12(分析純)、0.0586g Eu2O3(99.99% )和0.0561g Nd2O3 (99.99% )混合，并加入0.02g H3BO3，充分研磨均勻，得到混合物。
[0065]將所述混合物放入在剛玉坩禍中，再將上述裝有混合物的剛玉坩禍放入高溫爐中，在CO存在下，于1300°C進行焙燒6h，自然冷卻到室溫，取出研磨，得到呈淺黃色粉末狀的產品，即為長余輝發(fā)光材料Baa96S13:0.02Eu2+，0.02Nd3+。
[0066]按照實施例1的方法對所得產品進行X射線衍射分析，結果參見圖1。圖1為實施例I?2提供的長余輝發(fā)光材料和JCPDS 26-1402卡片(BaS13)的XRD衍射圖譜。由圖1可知，實施例2所得樣品與BaS13具有相同的結構。
[0067]對所得產品進行激發(fā)光譜、發(fā)射光譜和余輝光譜測試，測試結果表明，樣品被365nm的紫外光激發(fā)后，其余輝發(fā)射主峰位于560nm，樣品的余輝時間為5h以上(>0.32mcd/m2)。
[0068]實施例3
[0069]取3.1555gBaCO3(分析純)、L 0007g S12(分析純)、0.0586g Eu2O3(99.99% )和0.0561g Nd2O3 (99.99% )混合，并加入0.03g H3BO3，充分研磨均勻，得到混合物。
[0070]將所述混合物放入在剛玉坩禍中，再將上述裝有混合物的剛玉坩禍放入高溫爐中，在CO存在下，于1200°C進行焙燒6h，自然冷卻到室溫，取出研磨，得到呈淺黃色粉末狀的產品，即為長余輝發(fā)光材料Baa96S13:0.02Eu2+，0.02Nd3+。
[0071]實施例3所得樣品與BaS13具有相同的結構。樣品被36