u2+,0.005Tm3+。
[0111]實(shí)施例13所得樣品與BaS13具有相同的結(jié)構(gòu)。樣品被365nm的紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射主峰位于560nm,樣品的余輝時(shí)間為0.5h以上(> 0.32mcd/m2)。
[0112]實(shí)施例14
[0113]取3.2376gBaCO3(分析純)、L 0007g S12(分析純)、0.0146g Eu2O3(99.99% )和0.0280g Nd2O3 (99.99% )混合,并加入0.02g H3BO3,充分研磨均勻,得到混合物。
[0114]將所述混合物放入在剛玉坩禍中,再將上述裝有混合物的剛玉坩禍放入高溫爐中,在CO存在下,于1300°C進(jìn)行焙燒6h,自然冷卻到室溫,取出研磨,得到呈淺黃色粉末狀的產(chǎn)品,即為長(zhǎng)余輝發(fā)光材料Baa 985S13:0.005Eu2+,0.0lNd3+O
[0115]實(shí)施例14所得樣品與BaS13具有相同的結(jié)構(gòu)。樣品被365nm的紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射主峰位于560nm,樣品的余輝時(shí)間為4h以上(> 0.32mcd/m2)。
[0116]實(shí)施例15
[0117]取2.6296gBaCO3(分析純)、L 0007g S12(分析純)、0.2931g Eu2O3(99.99% )和0.2802g Nd2O3 (99.99% )混合,并加入0.02g H3BO3,充分研磨均勻,得到混合物。
[0118]將所述混合物放入在剛玉坩禍中,再將上述裝有混合物的剛玉坩禍放入高溫爐中,在CO存在下,于1300°C進(jìn)行焙燒6h,自然冷卻到室溫,取出研磨,得到呈淺黃色粉末狀的產(chǎn)品,即為長(zhǎng)余輝發(fā)光材料Baa8Si03:0.1Eu2+, 0.1Nd3+O
[0119]實(shí)施例15所得樣品與BaS13具有相同的結(jié)構(gòu)。樣品被365nm的紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射主峰位于560nm,樣品的余輝時(shí)間為3h以上(> 0.32mcd/m2)。
[0120]實(shí)施例16
[0121]取3.1883g BaCO3(分析純)、L 0007g S12(分析純)、0.0293g Eu2O3(99.99% )、0.0280gNd203和0.0310g Dy 203 (99.99% )混合,并加入0.02g H3BO3,充分研磨均勻,得到混合物。
[0122]將所述混合物放入在剛玉坩禍中,再將上述裝有混合物的剛玉坩禍放入高溫爐中,在CO存在下,于1300°C進(jìn)行焙燒6h,自然冷卻到室溫,取出研磨,得到呈淺黃色粉末狀的產(chǎn)品,即為長(zhǎng)余輝發(fā)光材料 BaQ.97Si03:0.0lEu2+, 0.0lNd3+, 0.0lDy'
[0123]實(shí)施例16所得樣品與BaS13具有相同的結(jié)構(gòu)。樣品被365nm的紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射主峰位于560nm,樣品的余輝時(shí)間為4h以上(> 0.32mcd/m2)。
[0124]實(shí)施例17
[0125]取3.1555g BaCO3(分析純),1.0007g S12(分析純)、0.0586g Eu2O3(99.99% )、0.0280gNd203和0.0321g Tm2O3 (99.99% )混合,并加入0.02g H3BO3,充分研磨均勻,得到混合物。
[0126]將所述混合物放入在剛玉坩禍中,再將上述裝有混合物的剛玉坩禍放入高溫爐中,在CO存在下,于1300°C進(jìn)行焙燒6h,自然冷卻到室溫,取出研磨,得到呈淺黃色粉末狀的產(chǎn)品,即為長(zhǎng)余輝發(fā)光材料 BaQ.96Si03:0.02Eu2+,0.0lNd3+, 0.0lTm'
[0127]實(shí)施例17所得樣品與BaS13具有相同的結(jié)構(gòu)。樣品被365nm的紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射主峰位于560nm,樣品的余輝時(shí)間為4h以上(> 0.32mcd/m2)。
[0128]對(duì)比例
[0129]取3.2541g BaCO3(分析純)、L 0007g S12(分析純)、0.0293g Eu2O3(99.99% )混合,并加入0.02g H3BO3,充分研磨均勻,得到混合物。
[0130]將所述混合物放入在剛玉坩禍中,再將上述裝有混合物的剛玉坩禍放入高溫爐中,在CO存在下,于1300°C進(jìn)行焙燒6h,自然冷卻到室溫,取出研磨,得到呈淺黃色粉末狀的產(chǎn)品,即為長(zhǎng)余輝發(fā)光材料Baa99S13:0.0lEu2+O
[0131]對(duì)比例所得樣品與BaS13具有相同的結(jié)構(gòu)。樣品被365nm的紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射主峰位于560nm,樣品的余輝時(shí)間為10秒左右(> 0.32mcd/m2)。
[0132]所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種長(zhǎng)余輝發(fā)光材料,其特征在于,具有式(I)所示的通式:Ba(1_x_y)Si03:xEu2+, yR3+式(I); 式(I)中,R 為 Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 和 Lu 中的一種或多種;0.0OOl 彡 X 彡 0.2 ;0.0001 彡 y 彡 0.2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)余輝發(fā)光材料,其特征在于,所述X滿足以下條件:0.005 ^ X ^ 0.02 ; 所述I滿足以下條件:0.005 ^ y ^ 0.02。
3.一種長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: a)將鋇源、硅源、銪源和摻雜金屬源混合,在還原氣氛中進(jìn)行焙燒,得到長(zhǎng)余輝發(fā)光材料; 所述長(zhǎng)余輝發(fā)光材料具有式(I)所示的通式:Ba(1_x_y)Si03:xEu2+, yR3+式(I); 式(I)中,R 為 Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 和 Lu 中的一種或多種;0.0001 彡 X 彡 0.2 ;0.0001 彡 y 彡 0.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述鋇源包括鋇的氧化物、鋇的碳酸鹽、鋇的磷酸鹽、鋇的硝酸鹽和鋇的草酸鹽中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述硅源包括硅的氧化物和硅酸鹽中的一種或兩種。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述銪源包括銪的氧化物、銪的碳酸鹽、銪的硅酸鹽和銪的草酸鹽中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述鋇源、硅源、銪源和摻雜金屬源的摩爾比為(0.6 ?0.9998):1: (0.0001 ?0.2): (0.0001 ?0.2)。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟a)中所述還原氣氛為氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚怏w、一氧化碳或氫氣。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟a)中所述焙燒的溫度為1100°C?1600°C,時(shí)間為 Ih ?12h。
10.根據(jù)權(quán)利要求3?9任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,步驟a)中所述在還原氣氛中進(jìn)行焙燒前還包括: 在鋇源、硅源、銪源和摻雜金屬源的混合物中加入助熔劑; 所述助熔劑包括硼酸、氟化銨、氟化鋇和氧化硼中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種長(zhǎng)余輝發(fā)光材料及其制備方法,長(zhǎng)余輝發(fā)光材料通式為Ba(1-x-y)SiO3:xEu2+,yR3+;其中,R為Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一種或多種;0.0001≤x≤0.2;0.0001≤y≤0.2。本發(fā)明提供的長(zhǎng)余輝發(fā)光材料以硅酸鋇為基質(zhì),以銪離子為激活劑,以三價(jià)稀土離子為輔助激活劑,能夠被近紫外或可見(jiàn)光光源有效激發(fā),產(chǎn)生黃色長(zhǎng)余輝,余輝時(shí)間長(zhǎng)、亮度高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的長(zhǎng)余輝發(fā)光材料激發(fā)后產(chǎn)生450nm~700nm黃色長(zhǎng)余輝,亮度大于0.32mcd/m2時(shí)的余輝持續(xù)時(shí)間能夠達(dá)到5h以上。
【IPC分類】C09K11-59
【公開(kāi)號(hào)】CN104774609
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510217356
【發(fā)明人】李成宇, 賈永雷, 龐然, 姜麗宏, 張粟
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
【公開(kāi)日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年4月30日