，在組成為95% N2+5% H2的混合氣體中煅燒，煅燒溫度800°C，煅燒時(shí)間12小時(shí)，冷卻至室溫，取出樣品，研磨并混合均勻，即得到熒光粉。
[0043]本實(shí)施例制備的樣品，其主要的結(jié)構(gòu)性能、樣品形貌、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜和衰減曲線與實(shí)施例1相似。
[0044]實(shí)施例3:
[0045]制備Sc3.4Ce0.6Al6Si3021，根據(jù)化學(xué)式Sc3.4Ce0.6Al6Si3021中各元素的化學(xué)計(jì)量比分別稱取氧化鈧 Sc2O3-0.470 克，硝酸鈰 Ce (NO 3) 3.6Η20:0.521 克，硝酸鋁 Al (NO3) 3.9Η20:4.502克，二氧化硅Si02:0.361克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，選擇空氣氣氛預(yù)煅燒，預(yù)煅燒溫度是600°C，預(yù)煅燒時(shí)間3小時(shí)，然后冷卻至室溫，取出樣品；充分研磨并混合均勻，在由活性碳粉燃燒產(chǎn)生的CO還原氣氛中煅燒，煅燒溫度1300°C，煅燒時(shí)間4小時(shí)，然后冷卻至室溫，取出樣品，研磨并混合均勻，即得到熒光粉。
[0046]本實(shí)施例制備的樣品，其主要的結(jié)構(gòu)性能、樣品形貌、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜和衰減曲線與實(shí)施例1相似。
[0047]實(shí)施例4:
[0048]制備Sc2 8Ce12Al6Si3O21,根據(jù)化學(xué)式Sc2 8Ce12Al6Si3O21中各元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取硝酸鈧Sc (NO3) 3.3H20:1.596克，硝酸鐘Ce (NO3) 3.6H20:1.042克，硝酸鋁Al (NO3) 3.9H20:4.502克，正硅酸乙酯Si (OC2H5)4:1.250克。將稱取的硝酸鈧Sc(NO3)3.3H20、硝酸鈰Ce(NO3)3.6H20以及硝酸鋁Al (NO3) 3.9H20分別溶于稀硝酸溶液中，然后分別加入各原料質(zhì)量2.0被％的檸檬酸，分別在60°C的溫度條件下攪拌至溶解；正硅酸乙酯Si (OC2H5) 4溶解在一定量的乙醇水溶液中，并加入原料質(zhì)量2.0wt %的檸檬酸，在60°C的溫度條件下攪拌直至其溶解。將上面獲得的各種溶液混合在一起，加入原料總質(zhì)量2.0wt %的檸檬酸，60°C攪拌2小時(shí)至完全溶解，靜置，烘干，得到蓬松的前驅(qū)體；將前驅(qū)體置于馬弗爐中在空氣氣氛下第一次煅燒，第一次煅燒溫度為300°C，第一次煅燒時(shí)間為6小時(shí)，冷卻至室溫，取出后研磨混合均勻，在由活性碳粉燃燒產(chǎn)生的CO還原氣氛中第二次煅燒，第二次煅燒溫度為1100°C，第二次煅燒時(shí)間為9小時(shí)，自然冷卻后，研磨并混合均勻，即得到粉體狀熒光粉。
[0049]參見附圖6，是本實(shí)施例樣品的X射線粉末衍射圖譜，結(jié)果顯示所制備的材料為Sc2.8Ce1.2Al6Si3021材料，結(jié)晶性較好，反應(yīng)完全。
[0050]參見附圖7，是按本實(shí)施例技術(shù)方案制備的材料樣品在監(jiān)測發(fā)射光425納米得到的激發(fā)光譜圖，從圖中可以看出，該材料的激發(fā)范圍以300?400納米的紫外光為主，與紫外光LED較匹配。
[0051]參見附圖8，是Sc2.8Ce1.2Al6Si302^ 355納米紫外光激發(fā)下得到的發(fā)光光譜圖，該材料的發(fā)光中心波長為藍(lán)光區(qū)域的425納米，同時(shí)通過CIE計(jì)算出它的坐標(biāo):x = 0.155，y=0.031，也是在藍(lán)色區(qū)域，表明可以很好地作為紫外、近紫外激發(fā)的LED用藍(lán)色熒光粉。
[0052]參見附圖9，它是按本發(fā)明實(shí)施例4技術(shù)方案制備的樣品在激發(fā)波長為355納米，監(jiān)測波長為425納米下的發(fā)光衰減曲線，從圖中可以計(jì)算出熒光粉的衰減時(shí)間為30納秒。
[0053]實(shí)施例5:
[0054]制備Sc2Ce2Al6Si3O21,根據(jù)化學(xué)式Sc2Ce2Al6Si3O21中各元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取氧化鈧Sc2O3 = O- 277克，氧化鈰CeO 2:0.689克，硝酸鋁Al (NO 3) 3.9H20:4.502克，正硅酸乙酯Si (OC2H5)4:1.250克。將稱取的氧化鈧Sc 203、氧化鈰CeO2以及硝酸鋁Al (NO 3)3.9H20分別溶于稀硝酸溶液中，然后分別加入各原料質(zhì)量0.5wt%的草酸，分別在80°C的溫度條件下攪拌至溶解；正硅酸乙酯Si (OC2H5)4S解在一定量的乙醇水溶液中，并加入原料質(zhì)量
0.5wt%的草酸，在80°C的溫度條件下攪拌至其溶解。將上面獲得的各種溶液混合在一起，加入原料總質(zhì)量0.5被％的草酸，80°C條件下攪拌I小時(shí)至其完全溶解，靜置，烘干，得到蓬松的前驅(qū)體；將前驅(qū)體置于馬弗爐中在空氣氣氛下第一次煅燒，第一次煅燒溫度為100°C，第一次煅燒時(shí)間為8小時(shí)，冷卻至室溫，取出后研磨混合均勻，在組成為95% N2+5% 4的混合氣體中第二次煅燒，第二次煅燒溫度為700°C，第二次煅燒時(shí)間為10小時(shí)，即得到粉體狀熒光粉。
[0055]本實(shí)施例制備的樣品，其主要的結(jié)構(gòu)性能、樣品形貌、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜和衰減曲線與實(shí)施例4相似。
[0056]實(shí)施例6:
[0057]制備Sc12Ce2 8Al6Si3O21，根據(jù)化學(xué)式Sc12Ce2 8Al6Si3O2^各元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取硝酸鈧 Sc (NO3) 3.3Η20:0.684 克，硝酸鈰 Ce (NO3) 3.6Η20:2.431 克，碳酸鋁 Al2 (CO3) 3:
1.404克，正硅酸乙酯Si (OC2H5)4:1.250克。將稱取的硝酸鈧Sc (NO 3) 3.3H20、硝酸鈰Ce(NO3)3.6H20以及碳酸鋁Al2(CO3)3分別溶于稀硝酸溶液中，然后分別加入各原料質(zhì)量1.5wt%的草酸，分別在70°C的溫度條件下攪拌至溶解；正硅酸乙酯Si (OC2H5)4溶解在一定量的乙醇水溶液中，并加入原料質(zhì)量1.5wt%的草酸，在70°C的溫度條件下攪拌直至其溶解。將上面獲得的各種溶液混合在一起，加入原料總質(zhì)量1.5被％的草酸，70°C攪拌1.5小時(shí)至完全溶解，靜置，烘干，得到蓬松的前驅(qū)體；將前驅(qū)體置于馬弗爐中在空氣氣氛下第一次煅燒，第一次煅燒溫度為500°C，第一次煅燒時(shí)間為4小時(shí)，冷卻至室溫，取出后研磨混合均勻，在由活性碳粉燃燒產(chǎn)生的CO還原氣氛中第二次煅燒，第二次煅燒溫度為1200°C，第二次煅燒時(shí)間為5小時(shí)，自然冷卻后，研磨并混合均勻，即得到粉體狀熒光粉。
[0058]本實(shí)施例制備的樣品，其主要的結(jié)構(gòu)性能、樣品形貌、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜和衰減曲線與實(shí)施例4相似。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種白光LED用藍(lán)色熒光粉，其特征在于:化學(xué)式為Sc 4_4xAl6Si3021:4XCe3+，式中，x是稀土激活離子Ce3+摻雜Sc3+位的摩爾摻雜量，其取值范圍:0.001700。
2.一種如權(quán)利要求1所述的白光LED用藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于采用高溫固相法，包括以下步驟: (1)以含有鈧離子Sc3+的化合物、含有鋁離子Al3+的化合物、含有硅離子Si4+的化合物、稀土鐘離子Ce3+的化合物為原料，按分子式Sc ^4xAl6Si3O21: 4xCe3+中對應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，其中0.001 ^ X ^ 0.700 ;將稱取的原料分別研磨，混合均勻，得到混合物； (2)將上述混合物在空氣氣氛下預(yù)煅燒，預(yù)煅燒溫度為100?600°C，預(yù)煅燒時(shí)間為3?10小時(shí)； (3)自然冷卻至室溫后，研磨并混合均勻，在還原氣氛中煅燒，煅燒溫度為800?1300°C，煅燒時(shí)間為4?12小時(shí)，自然冷卻至室溫后，研磨并混合均勻，得到熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的白光LED用藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述的含有鈧離子Sc3+的化合物為氧化鈧、硝酸鈧中的一種；所述的含有鋁離子Al 3+的化合物為氧化鋁、硝酸鋁中的一種；所述的含有硅離子Si4+的化合物為二氧化硅；所述的含有稀土鈰離子Ce3+的化合物為氧化鈰、硝酸鈰中的一種；所述還原氣氛為由活性碳粉燃燒產(chǎn)生的CO還原氣氛或95% N2+5% H2的混合氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的白光LED用藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)的預(yù)煅燒溫度為400?600°C，預(yù)煅燒時(shí)間為3?8小時(shí)；步驟(3)的煅燒溫度為1200?1300°C，煅燒時(shí)間為4?10小時(shí)。
5.一種如權(quán)利要求1所述的白光LED用藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于采用化學(xué)合成法，包括如下步驟: (1)以含有鈧離子Sc3+的化合物、含有鋁離子Al3+的化合物、含有硅離子Si4+的化合物、含有稀土鈰離子Ce3+的化合物為原料，按化學(xué)式Sc ^4xAl6Si3O21: 4xCe3+中對應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，其中0.001 ^ 0.700 ;將含有鈧離子Sc3+的化合物、含有鋁離子Al 3+的化合物、含有稀土鈰離子Ce3+的化合物分別溶解于稀硝酸溶液中，按各原料質(zhì)量的0.5?2.0wt %分別添加絡(luò)合劑，在60?80°C的溫度條件下攪拌至其溶解，得到各透明溶液；將含有硅離子Si4+的化合物溶解于含水的乙醇溶液中，按原料質(zhì)量的0.5?2.0wt%添加絡(luò)合劑，在60?80°C的溫度條件下攪拌至溶解，得到原料溶液； (2)將各種溶液緩慢混合，并加入原料總質(zhì)量0.5?2.0wt %的絡(luò)合劑，在60?80°C的溫度條件下攪拌I?2小時(shí)后，靜置，烘干，得到蓬松的前驅(qū)體； (3)將前驅(qū)體置于馬弗爐中煅燒，在空氣氣氛中第一次煅燒，第一次煅燒溫度為100?500°C，第一次煅燒時(shí)間為4?8小時(shí)； (4)自然冷卻后，將樣品研磨混合均勻并在還原氣氛下進(jìn)行第二次煅燒，第二次煅燒溫度700?1200°C，第二次煅燒時(shí)間為5?10小時(shí)，自然冷卻后，研磨并混合均勻，得到熒光粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求書5所述的白光LED用藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述的含有鈧離子Sc3+的化合物為氧化鈧、硝酸鈧中的一種；所述的含有鋁離子Al 3+的化合物為碳酸鋁、硝酸鋁中的一種；所述的含有稀土鈰離子Ce3+的化合物為氧化鈰、硝酸鈰中的一種；所述的含有娃離子Si4+的化合物為正娃酸乙醋；所述絡(luò)合劑為草酸或梓檬酸中的一種；所述還原氣氛為由活性碳粉燃燒產(chǎn)生的CO還原氣氛或95% N2+5% H2的混合氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的白光LED用藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)的第一次煅燒溫度為300?500°C，第一次煅燒時(shí)間為4?6小時(shí)；步驟(4)的第二次煅燒溫度為1100?1200°C，第二次煅燒時(shí)間為5?9小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種白光LED用藍(lán)色熒光粉及其制備方法，化學(xué)式為Sc4-4xAl6Si3O21:4xCe3+，式中，x是稀土激活離子Ce3+摻雜Sc3+位的摩爾摻雜量，其取值范圍：0.001≤x≤0.700。本發(fā)明制備的熒光粉能很好地被300～400納米的紫外光激發(fā)，發(fā)射出主峰位于425納米的藍(lán)光，可以較好地與紫外LED相匹配。將含有合成材料所需元素的化合物按比例混合，采用高溫固相法或化學(xué)合成法制備，工藝簡單靈活，重復(fù)性好，易于操作，所需原料來源廣泛，所得產(chǎn)品具備良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，合成的熒光粉結(jié)晶性好、形貌規(guī)則，粒徑分散均勻，發(fā)光效率高，適合作為紫外、近紫外激發(fā)的LED用藍(lán)色熒光粉。
【IPC分類】C09K11-80
【公開號】CN104774614
【申請?zhí)枴緾N201510126697
【發(fā)明人】喬學(xué)斌
【申請人】江蘇師范大學(xué)
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年3月20日