中作為靜電穩(wěn)定劑；再加入20ml濃度為0.01g/L的氧化石墨烯溶液；向混合溶液中加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為11，將其作為沉淀劑。
[0036](3)用2小時(shí)將母液緩慢滴加到沉淀劑中，得到固相沉淀，靜置陳化5小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，80 V下干燥6小時(shí)，研磨得到熒光粉的前驅(qū)體。
[0037](4)將前驅(qū)體放入通有氬氫混合氣(N2:H2= 95%:5% )的管式爐中1200°C下煅燒3小時(shí)，冷卻至室溫后，研磨得到黃色熒光粉。從圖1的XRD中可以看出氧化石墨烯的加入對(duì)熒光粉的相純度無(wú)影響，從圖2的SEM中可以看出氧化石墨烯的加入使的熒光粉分散性得到提高，從圖3的發(fā)射光譜圖可以看出加入G0制備的樣品熒光強(qiáng)度有了較大的提高。
[0038]實(shí)施例3
[0039]—種氧化石墨烯共沉淀法制備高性能YAG:Ce3+黃色熒光粉，包括以下合成步驟:
[0040](1)按照 Y3 xAl5012:Cex，其中 x = 0.05，按化學(xué)計(jì)量比稱取 1.130g Υ (Ν03) 3.6H20、0.022g Ce (N03) 3.6H20 和 1.876g A1 (N03) 3.9H20 溶解于 50ml 去離子水中配制成母液。[0041 ] (2)稱取6.3275g NH4HC03溶解于50ml去離子水溶液中，稱取0.2g (NH 4) 2S04溶解于上述溶液中作為靜電穩(wěn)定劑；再加入20ml濃度為0.02g/L的氧化石墨烯溶液，向混合溶液中加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為9.0，將其作為沉淀劑。
[0042](3)用1.5小時(shí)將母液緩慢滴加到沉淀劑中，得到固相沉淀，靜置陳化3小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，60°C下干燥10小時(shí)，研磨得到熒光粉的前驅(qū)體。
[0043](4)將前驅(qū)體放入通有氬氫混合氣(Ar:H2= 95%:5% )的管式爐中1000°C下煅燒3小時(shí)，冷卻至室溫后，研磨得到黃色熒光粉。
[0044]實(shí)施例4
[0045]—種氧化石墨烯共沉淀法制備高性能YAG:Ce3+黃色熒光粉，包括以下合成步驟:
[0046](1)按照 Y3 xAl5012:Cex，其中 x = 0.06，按化學(xué)計(jì)量比稱取 1.126g Υ (Ν03) 3.6H20、
0.026g Ce (N03) 3.6H20 和 1.876g A1 (N03) 3.9H20 溶解于 50ml 去離子水中配制成母液。
[0047](2)稱取6.3275g NH4HC03溶解于50ml去離子水溶液中，稱取0.2g (NH 4) 2S04溶解于上述溶液中作為靜電穩(wěn)定劑；再加入20ml濃度0.03g/L的氧化石墨烯溶液，向混合溶液中加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為10.5，將其作為沉淀劑。
[0048](3)用1小時(shí)將母液緩慢滴加到沉淀劑中，得到固相沉淀，靜置陳化3小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，80°C下干燥12小時(shí)，研磨得到熒光粉的前驅(qū)體。
[0049](4)將前驅(qū)體放入通有氬氫混合氣(Ar:H2= 95%:5% )的管式爐中1000°C下煅燒3小時(shí)，冷卻至室溫后，研磨得到黃色熒光粉。
[0050]實(shí)施例5
[0051]—種氧化石墨烯共沉淀法制備高性能YAG:Ce3+黃色熒光粉，包括以下合成步驟:
[0052](1)按照 Y3 xAl5012:Cex，其中 x = 0.07，按化學(xué)計(jì)量比稱取 1.122g Υ (Ν03) 3.6H20、
0.03g Ce (N03)3.6H20和1.876g A1 (N03)3.9H20溶解于50ml去離子水中配制成母液。
[0053](2)稱取6.3275g NH4HC03溶解于50ml去離子水溶液中，稱取0.2g (NH 4) #04溶解于到上述溶液中作為靜電穩(wěn)定劑；再加入16ml濃度為0.01g/L的氧化石墨烯溶液，向混合溶液中加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為11，將其作為沉淀劑。
[0054](3)用2小時(shí)將母液緩慢滴加到沉淀劑中，得到固相沉淀，靜置陳化5小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，80 V下干燥6小時(shí)，研磨得到熒光粉的前驅(qū)體。
[0055](4)將前驅(qū)體放入通有氬氫混合氣(He:H2= 90%:10% )的管式爐中1200°C下煅燒3小時(shí)，冷卻至室溫后，研磨得到黃色熒光粉。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.氧化石墨烯共沉淀制備高性能YAG黃色熒光粉的方法，具體步驟如下: (1)按照Y3 xA15012: Cex，其中 X = 0.03 ?0.07，按化學(xué)計(jì)量比稱取 Y (Ν03) 3.6Η20、Ce (N03)3.6H20和A1 (N03)3.9H20溶解于去離子水中配制成飽和母液；(2)將(順4)#04與NH4HC03按摩爾比為1:(40?100)溶解于去離子水中，配成飽和溶液； (3)向步驟(2)配制的飽和溶液中加入氧化石墨烯溶液，混合均勻； (4)向步驟(3)配制的混合溶液中，加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值； (5)將步驟⑴配制的飽和母液滴加至步驟⑷配制的溶液中，得到固相沉淀，靜置陳化后，過(guò)濾、洗滌、干燥，研磨得到熒光粉的前驅(qū)體粉末； (6)將前驅(qū)體粉末放入通有混合氣體的管式爐中煅燒，冷卻后，研磨得到高性能YAG黃色熒光粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的氧化石墨烯溶液的濃度為 0.005 ?0.03g/Lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中加入的氧化石墨烯溶液的體積為步驟(2)配成飽和溶液體積的20?40%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述的pH值為8.5?11。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(5)中飽和母液的加入量為控制飽和母液中的金屬陽(yáng)離子與NH4HC03的摩爾比為1: (8?12)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(5)中將步驟(1)配制的飽和母液滴加至步驟⑷配制的溶液中的滴加時(shí)間為1?2小時(shí)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(5)中陳化時(shí)間為2?5小時(shí)；干燥溫度為50?80°C，干燥時(shí)間為6?12小時(shí)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(6)中混合氣體為Ar、N2或He與Η 2的混合，其中的Ar、隊(duì)或He占混合氣的體積百分比為90?95%。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟￠)中所述的煅燒溫度為800?1200°C，煅燒時(shí)間為3?5小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化石墨烯共沉淀制備高性能YAG黃色熒光粉的方法。該熒光粉的結(jié)構(gòu)式為：Y3-xAl5O12:Cex(x＝0.03～0.07)；采用共沉淀法制備YAG前驅(qū)體溶液，并在制備溶液的過(guò)程中加入超聲剝離后的氧化石墨烯溶液作為分散劑，最后經(jīng)抽濾、洗滌、干燥、煅燒等工藝得到產(chǎn)品。本發(fā)明中氧化石墨烯的加入，使得沉淀顆粒通過(guò)化學(xué)物理吸附作用吸附在氧化石墨烯的表面，減弱了顆粒之間的靜電吸引作用，使得樣品的結(jié)晶性以及晶種的發(fā)育比較完整，煅燒之后所形成的熒光粉粉體顆粒形貌均勻，分散性好，熒光強(qiáng)度顯著增強(qiáng)。本發(fā)明所提供的制備方法簡(jiǎn)單易行可控，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C09K11/80
【公開(kāi)號(hào)】CN105295915
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510674191
【發(fā)明人】沈麗明, 吉成, 戴鵬, 冀立宇, 王一峰, 張曉艷
【申請(qǐng)人】南京工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年10月13日