Pa下進(jìn)行冷凍干燥48h,然后于800°C的管式爐中還原lOmin,得到石墨烯阻燃泡沫P2,通過元素分析可知,石墨烯阻燃泡沫P2中的石墨烯含量為75.1重量%,余量為阻燃劑六氯環(huán)三聚磷腈,另外,通過孔徑測試儀測試可知,石墨烯阻燃泡沫的孔結(jié)構(gòu)的平均孔徑為28μπι。
[0077]通過低倍掃描電子顯微鏡測試,可知石墨烯阻燃泡沫Ρ2為三維多孔結(jié)構(gòu)。
[0078]通過高倍掃描電子顯微鏡測試,可知石墨烯阻燃泡沫Ρ2上負(fù)載了小顆粒。
[0079]通過X射線光電子能譜分析測試,可進(jìn)一步確認(rèn)石墨烯阻燃泡沫Ρ2上負(fù)載的顆粒為六氯環(huán)三聚磷腈。
[0080]通過X射線粉末衍射測試石墨烯阻燃泡沫Ρ2,可以得到24.8°的特征衍射峰,說明氧化石墨稀被還原為石墨稀。
[0081]通過熱重分析石墨烯阻燃泡沫Ρ2在60(TC (程序升溫,在10°C/min升溫條件下升溫至600 °C)時,相對于初始質(zhì)量能夠保持95 %的質(zhì)量,并且不發(fā)生形變。
[0082]將石墨烯阻燃泡沫P2放在酒精燈的火焰上(外焰)做耐火測試,能夠燃燒15min而不發(fā)生形變。
[0083]實施例3
[0084]將8mg的六氯環(huán)三聚磷腈溶于0.8mL的N,N-二甲基甲酰胺中,然后與20mL濃度為
3.5mg/mL的氧化石墨烯溶液混合均勻,將混合均勻的溶液直接在零下40°C、8.0Pa下進(jìn)行冷凍干燥72h,然后于600 0C的管式爐中還原30min,得到石墨烯阻燃泡沫P3,通過元素分析測試可知,石墨烯阻燃泡沫P3中的石墨烯含量為89.9重量%,余量為阻燃劑六氯環(huán)三聚磷腈,另外,通過孔徑測試儀測試可知,石墨烯阻燃泡沫的孔結(jié)構(gòu)的平均孔徑為25μπι。
[0085]通過低倍掃描電子顯微鏡測試可知石墨烯阻燃泡沫Ρ3為三維多孔結(jié)構(gòu)。
[0086]通過高倍掃描電子顯微鏡測試,可知石墨烯阻燃泡沫Ρ3上負(fù)載了小顆粒。
[0087]通過X射線光電子能譜分析測試,可進(jìn)一步確認(rèn)石墨烯阻燃泡沫Ρ3上負(fù)載的顆粒為六氯環(huán)三聚磷腈。
[0088]通過X射線粉末衍射測試石墨烯阻燃泡沫Ρ3,可以得到24.8°的特征衍射峰,說明氧化石墨稀被還原為石墨稀。
[0089]通過熱重分析石墨烯阻燃泡沫Ρ3可知,在600°C (程序升溫,在10°C/min升溫條件下升溫至600°C)時,相對于初始質(zhì)量能夠保持97%的質(zhì)量,并且不發(fā)生形變。
[0090]將石墨烯阻燃泡沫P3放在酒精燈的火焰上(外焰)做耐火測試,能夠燃燒14min而不發(fā)生形變。
[0091 ] 實施例4
[0092]本實施例采用與實施例1相似的方法進(jìn)行,所不同的是:
[0093]本實施例中使用的阻燃劑為三聚氰胺。
[0094]其余均與實施例1中相同,得到石墨烯阻燃泡沫P4,通過元素分析測試可知,石墨烯阻燃泡沫P4中的石墨烯含量為66.7重量%,余量為阻燃劑,另外,通過孔徑測試儀測試可知,石墨烯阻燃泡沫的孔結(jié)構(gòu)的平均孔徑為30μπι。
[0095]針對石墨烯阻燃泡沫Ρ4的相關(guān)測試結(jié)果如下:
[0096]通過低倍掃描電子顯微鏡測試可知,石墨烯阻燃泡沫Ρ4為三維多孔結(jié)構(gòu)。
[0097]通過高倍掃描電子顯微鏡測試,可知石墨烯阻燃泡沫Ρ4上負(fù)載了小顆粒。
[0098]通過X射線光電子能譜分析測試,可確認(rèn)石墨烯阻燃泡沫Ρ4上負(fù)載的顆粒為三聚氰胺的顆粒。
[0099]通過X射線粉末衍射測試石墨烯阻燃泡沫Ρ4,可以得到24.8°的特征衍射峰,說明氧化石墨稀被還原為石墨稀。
[0100]通過熱重分析石墨烯阻燃泡沫Ρ4可知,在600°C (程序升溫,在10°C/min升溫條件下升溫至600°C)時,相對于初始質(zhì)量能夠保持78%的質(zhì)量,并且不發(fā)生形變。
[0101]將石墨烯阻燃泡沫P4放在酒精燈的火焰上(外焰)做耐火測試,能夠燃燒1min而不發(fā)生形變。
[0102]實施例5
[0103]本實施例采用與實施例2相似的方法進(jìn)行,所不同的是:
[0104]本實施例中使用的阻燃劑為磷酸三苯酯。
[0105]其余均與實施例2中相同,得到石墨烯阻燃泡沫P5,通過元素分析測試可知,石墨烯阻燃泡沫P5中的石墨烯含量為75.1重量%,余量為阻燃劑,另外,通過孔徑測試儀測試可知,石墨烯阻燃泡沫的孔結(jié)構(gòu)的平均孔徑為28μπι。
[0106]針對石墨烯阻燃泡沫Ρ5的相關(guān)測試結(jié)果如下:
[0107]通過低倍掃描電子顯微鏡測試可知石墨烯阻燃泡沫P5為三維多孔結(jié)構(gòu)。
[0108]通過高倍掃描電子顯微鏡測試,可知石墨烯阻燃泡沫P5上負(fù)載了小顆粒。
[0109]通過X射線光電子能譜分析測試,可確認(rèn)石墨烯阻燃泡沫P5上負(fù)載的顆粒為磷酸三苯酯。
[0110]通過X射線粉末衍射測試石墨烯阻燃泡沫P5,可以得到24.8°的特征衍射峰,說明氧化石墨稀被還原為石墨稀。
[0111]通過熱重分析石墨烯阻燃泡沫P5可知,在600°C (程序升溫,在10°C/min升溫條件下升溫至600°C)時,相對于初始質(zhì)量能夠保持80%的質(zhì)量,并且不發(fā)生形變。
[0112]將石墨烯阻燃泡沫P5放在酒精燈的火焰上(外焰)做耐火測試,能夠燃燒1min而不發(fā)生形變。
[0113]實施例6
[0114]本實施例采用與實施例3相似的方法進(jìn)行,所不同的是:
[0115]本實施例中使用的阻燃劑為三聚氰胺和磷酸三苯酯(且兩者的重量比為1:1)。
[0116]其余均與實施例3中相同,得到石墨烯阻燃泡沫P6,通過元素分析測試可知,石墨烯阻燃泡沫P6中的石墨烯含量為89.9重量%,余量為阻燃劑,另外,通過孔徑測試儀測試可知,石墨烯阻燃泡沫的孔結(jié)構(gòu)的平均孔徑為25μπι。
[0117]針對石墨烯阻燃泡沫Ρ6的相關(guān)測試結(jié)果如下:
[0118]通過低倍掃描電子顯微鏡測試可知,石墨烯阻燃泡沫Ρ6為三維多孔結(jié)構(gòu)。
[0119]通過高倍掃描電子顯微鏡測試,可知石墨烯阻燃泡沫Ρ6上負(fù)載了小顆粒。
[0120]通過X射線光電子能譜分析測試,可確認(rèn)石墨烯阻燃泡沫Ρ6上負(fù)載的顆粒為三聚氰胺和磷酸三苯酯。
[0121 ]通過X射線粉末衍射測試石墨烯阻燃泡沫Ρ6,可以得到24.8°的特征衍射峰,說明氧化石墨稀被還原為石墨稀。
[0122]通過熱重分析石墨烯阻燃泡沫Ρ6可知,在600°C (程序升溫,在10°C/min升溫條件下升溫至600°C)時,相對于初始質(zhì)量能夠保持80%的質(zhì)量,并且不發(fā)生形變。
[0123]將石墨烯阻燃泡沫P6放在酒精燈的火焰上(外焰)做耐火測試,能夠燃燒1min而不發(fā)生形變。
[0124]實施例7
[0125]本實施例采用與實施例1相似的方法進(jìn)行,所不同的是:
[0126]本實施例中使用的阻燃劑為溶于ImL的N,N-二甲基甲酰胺的13.3mg的六氯環(huán)三聚磷腈。
[0127]其余均與實施例1中相同,得到石墨烯阻燃泡沫P7,通過元素分析測試可知,石墨烯阻燃泡沫P7中的石墨烯含量為60.1重量%,余量為阻燃劑,另外,通過孔徑測試儀測試可知,石墨烯阻燃泡沫的孔結(jié)構(gòu)的平均孔徑為30μπι。
[0128]針對石墨烯阻燃泡沫Ρ7的相關(guān)測試結(jié)果如下:
[0129]通過低倍掃描電子顯微鏡測試可知,石墨烯阻燃泡沫Ρ7為三維多孔結(jié)構(gòu)。
[0130]通過高倍掃描電子顯微鏡測試,可知石墨烯阻燃泡