沫Ρ7上負(fù)載了小顆粒。
[0131]通過(guò)X射線光電子能譜分析測(cè)試，可進(jìn)一步確認(rèn)石墨烯阻燃泡沫Ρ7上負(fù)載的顆粒為六氯環(huán)三聚磷腈。
[0132]通過(guò)X射線粉末衍射測(cè)試石墨烯阻燃泡沫P7，可以得到24.8°的特征衍射峰，說(shuō)明氧化石墨稀被還原為石墨稀。
[0133]通過(guò)熱重分析石墨烯阻燃泡沫P7可知，在600°C (程序升溫，在10°C/min升溫條件下升溫至600°C)時(shí)，相對(duì)于初始質(zhì)量能夠保持85%的質(zhì)量，并且不發(fā)生形變。
[0134]將石墨烯阻燃泡沫P7放在酒精燈的火焰上(外焰)做耐火測(cè)試，能夠燃燒1min而不發(fā)生形變。
[0135]實(shí)施例8
[0136]本實(shí)施例采用與實(shí)施例2相似的方法進(jìn)行，所不同的是:
[0137]本實(shí)施例中使用的阻燃劑為溶于0.5mL的N，N-二甲基甲酰胺的2.1mg的六氯環(huán)三聚磷腈。
[0138]其余均與實(shí)施例2中相同，得到石墨烯阻燃泡沫P8，通過(guò)元素分析測(cè)試可知，石墨烯阻燃泡沫P8中的石墨烯含量為95.0重量％，余量為阻燃劑，另外，通過(guò)孔徑測(cè)試儀測(cè)試可知，石墨烯阻燃泡沫的孔結(jié)構(gòu)的平均孔徑為28μπι。
[0139]針對(duì)石墨烯阻燃泡沫Ρ8的相關(guān)測(cè)試結(jié)果如下:
[0140]通過(guò)低倍掃描電子顯微鏡測(cè)試可知石墨烯阻燃泡沫Ρ8為三維多孔結(jié)構(gòu)。
[0141]通過(guò)高倍掃描電子顯微鏡測(cè)試，可知石墨烯阻燃泡沫Ρ8上負(fù)載了小顆粒。
[0142]通過(guò)X射線光電子能譜分析測(cè)試，可進(jìn)一步確認(rèn)石墨烯阻燃泡沫Ρ8上負(fù)載的顆粒為六氯環(huán)三聚磷腈。
[0143]通過(guò)X射線粉末衍射測(cè)試石墨烯阻燃泡沫Ρ8，可以得到24.8°的特征衍射峰，說(shuō)明氧化石墨稀被還原為石墨稀。
[0144]通過(guò)熱重分析石墨烯阻燃泡沫Ρ8可知，在600°C (程序升溫，在10°C/min升溫條件下升溫至600°C)時(shí)，相對(duì)于初始質(zhì)量能夠保持78%的質(zhì)量，并且不發(fā)生形變。
[0145]將石墨烯阻燃泡沫P8放在酒精燈的火焰上(外焰)做耐火測(cè)試，能夠燃燒1min而不發(fā)生形變。
[0146]實(shí)施例9
[0147]本實(shí)施例采用與實(shí)施例7相似的方法進(jìn)行，所不同的是:
[0148]本實(shí)施例中使用的阻燃劑為溶于ImL的N，N-二甲基甲酰胺的13.3mg的三聚氰胺。
[0149]其余均與實(shí)施例7中相同，得到石墨烯阻燃泡沫P9，通過(guò)元素分析可知，石墨烯阻燃泡沫P9中的石墨烯含量為60.1重量％，余量為阻燃劑，另外，通過(guò)孔徑測(cè)試儀測(cè)試可知，石墨烯阻燃泡沫的孔結(jié)構(gòu)的平均孔徑為30μπι。
[0150]針對(duì)石墨烯阻燃泡沫Ρ9的相關(guān)測(cè)試結(jié)果如下:
[0151]通過(guò)低倍掃描電子顯微鏡測(cè)試可知，石墨烯阻燃泡沫Ρ9為三維多孔結(jié)構(gòu)。
[0152]通過(guò)高倍掃描電子顯微鏡測(cè)試，可知石墨烯阻燃泡沫Ρ9上負(fù)載了小顆粒。
[0153]通過(guò)X射線光電子能譜分析測(cè)試，可確認(rèn)石墨烯阻燃泡沫Ρ9上負(fù)載的顆粒為三聚氰胺。
[0154]通過(guò)X射線粉末衍射測(cè)試石墨烯阻燃泡沫Ρ9，可以得到24.8°的特征衍射峰，說(shuō)明氧化石墨稀被還原為石墨稀。
[0155]通過(guò)熱重分析石墨烯阻燃泡沫Ρ9可知，在600°C (程序升溫，在10°C/min升溫條件下升溫至600°C)時(shí)，相對(duì)于初始質(zhì)量能夠保持70%的質(zhì)量，并且不發(fā)生形變。
[0156]將石墨烯阻燃泡沫P9放在酒精燈的火焰上(外焰)做耐火測(cè)試，能夠燃燒1min而不發(fā)生形變。
[0157]從上述實(shí)施例和對(duì)比例的結(jié)果可以看出，本發(fā)明提供的石墨烯阻燃泡沫熱穩(wěn)定性好、阻燃性能好、形變小且在600°C空氣中的殘留量大。具體地，本發(fā)明提供的石墨烯阻燃泡沫在600°C空氣中的殘留量2 70重量％，并且不發(fā)生形變;本發(fā)明提供的石墨烯阻燃泡沫的阻燃性能好，放在酒精燈火焰上用外焰持續(xù)灼燒1min以上時(shí)也不會(huì)發(fā)生形變;而且，制備得到的石墨烯阻燃泡沫具有三維多孔結(jié)構(gòu)，其多孔性進(jìn)一步帶來(lái)了密度低、壓縮性能好的優(yōu)點(diǎn)。
[0158]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0159]另外需要說(shuō)明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。
[0160]此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于阻燃復(fù)合材料的組合物，其特征在于，該組合物中含有阻燃劑和石墨烯，以所述組合物的總量為基準(zhǔn)，所述阻燃劑的含量為3-45重量％，所述石墨烯的含量為55-97重M%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中，所述阻燃劑選自氮系阻燃劑和磷系阻燃劑中的至少一種；優(yōu)選地，所述阻燃劑選自六氯環(huán)三聚磷腈、三聚氰胺和磷酸三苯酯中的至少一種;更加優(yōu)選地，所述阻燃劑為六氯環(huán)三聚磷腈。3.一種石墨烯阻燃泡沫，其特征在于，該石墨烯阻燃泡沫中含有阻燃劑和石墨烯，以所述石墨烯阻燃泡沫的總量為基準(zhǔn)，所述阻燃劑的含量為3-45重量％，所述石墨烯的含量為55-97重量％，且所述石墨烯阻燃泡沫的孔結(jié)構(gòu)的平均孔徑為10-100μπι。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石墨烯阻燃泡沫，其中，所述阻燃劑選自氮系阻燃劑和磷系阻燃劑中的至少一種;優(yōu)選地，所述阻燃劑選自六氯環(huán)三聚磷腈、三聚氰胺和磷酸三苯酯中的至少一種;更加優(yōu)選地，所述阻燃劑為六氯環(huán)三聚磷腈。5.一種制備石墨烯阻燃泡沫的方法，該方法包括: (1)在溶劑存在下，將氧化石墨烯與阻燃劑進(jìn)行接觸，得到溶液A; (2)將所述溶液A進(jìn)行冷凍干燥； (3)將經(jīng)過(guò)步驟(2)得到的產(chǎn)物進(jìn)行還原； 其中，所述氧化石墨烯與所述阻燃劑的用量使得經(jīng)過(guò)步驟(3)還原后得到的石墨烯阻燃泡沫中的所述阻燃劑的含量為3-45重量％，所述石墨烯的含量為55-97重量％。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，在步驟⑴中，所述溶劑選自Ν，Ν-二甲基甲酰胺、水和四氫呋喃中的至少一種。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述冷凍干燥的條件包括:溫度為零下60 °C至零下30 °C，壓力為I.0-30Pa，時(shí)間為24_72h。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述還原的條件包括:溫度為600-800°C，時(shí)間為5-500min。9.由權(quán)利要求5-8中任意一項(xiàng)所述的方法制備得到的石墨烯阻燃泡沫。10.權(quán)利要求3-4、9中任意一項(xiàng)所述的石墨烯阻燃泡沫作為阻燃材料的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及功能材料領(lǐng)域，公開了一種用于阻燃復(fù)合材料的組合物和石墨烯阻燃泡沫及其制備方法和應(yīng)用。該用于阻燃復(fù)合材料的組合物中含有阻燃劑和石墨烯，以所述組合物的總量為基準(zhǔn)，所述阻燃劑的含量為3-45重量％，所述石墨烯的含量為55-97重量％。本發(fā)明提供的石墨烯阻燃材料具有熱穩(wěn)定性好、阻燃性能好、形變小且在600℃空氣中的殘留量大的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C09K21/12
【公開號(hào)】CN105694915
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610005321
【發(fā)明人】王忠輝, 郭愛(ài)華, 孔令華
【申請(qǐng)人】北京旭碳新材料科技有限公司
【公開日】2016年6月22日
【申請(qǐng)日】2016年1月6日
【公告號(hào)】CN105295959A