. 5~6. 0%。
[0035] (C)復(fù)合乳化劑的制備：
[0036] 將步驟（a)得到的所述脂肪酷基徑乙基二胺和/或步驟化）得到的所述的脂肪酷 基二胺聚氧締酸與所述輔助乳化劑，按所述比例混合均勻，得到所述油基鉆井液用復(fù)合乳 化劑；
[0037] (d)全油基鉆井液的制備
[00測(cè)將步驟（C)得到的復(fù)合乳化劑與基礎(chǔ)油、所述的堿性物質(zhì)、增粘劑、降濾失劑混合 均勻，得到所述全油基鉆井液。
[0039] 上述技術(shù)方案中，a)步驟中的反應(yīng)溫度優(yōu)選范圍為100~200°C，更優(yōu)選為120~ 180°C ;催化劑優(yōu)選為堿金屬氨氧化物或堿±金屬氨氧化物，更優(yōu)選為氨氧化鐘，用量?jī)?yōu)選 為占脂肪酸甲醋類單體質(zhì)量的0. 5~5. 0%;脂肪酸甲醋與徑乙基二胺的摩爾比優(yōu)選為1~ 2:1 ;反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為6~16小時(shí)。b)催化劑用量?jī)?yōu)選為催化劑用量為占脂肪酷基徑乙基 二胺質(zhì)量的1~5.0%。 W40] 本發(fā)明制備的全油基鉆井液，由于使用的復(fù)合乳化劑使其具有良好的耐溫耐鹽性 能，從而使得該全油基鉆井液具有優(yōu)良的高溫穩(wěn)定性。該全油基鉆井液耐溫大于150°C、API 濾失量《10ml、破乳電壓> 2000V，抗水侵達(dá)30%，抗鹽侵20%，是一種耐溫性能優(yōu)良、濾失 量小、穩(wěn)定性好的全油基鉆井液體系。
[0041] 下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
【具體實(shí)施方式】 陽(yáng)0創(chuàng)【實(shí)施例1】
[0043] (a) N，N ^ -雙硬脂酷基徑乙基乙二胺的合成（X = 2)
[0044] 將N -徑乙基乙二胺49份、KOH 2. 7份加入到配有密封機(jī)械攬拌、溫度計(jì)、直型冷 凝管、接受瓶的反應(yīng)器中，于145°C攬拌1小時(shí)后，慢慢滴加硬脂酸甲醋270份，1小時(shí)內(nèi)滴 加完畢。在165°C下反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)中生成的甲醇經(jīng)過(guò)直型冷凝管被收集到接受瓶中。 減壓蒸饋出剩余的低沸點(diǎn)生成物及反應(yīng)原料，得到目標(biāo)產(chǎn)物N，N ^ -雙硬脂酷基徑乙基乙 二胺。 W45] (b)N，N ^ -雙硬脂酷基徑乙基乙二胺聚氧丙締酸（y = 1，Z = 10)的合成
[0046] 203克N，N ^ -雙硬脂酷基徑乙基乙二胺與185. 4份環(huán)氧丙烷在7. 6份氧化巧和 氨氧化巧混合物（氧化巧和氨氧化巧重量比為1:1)的作用下于150°C反應(yīng)得N，N ^ -雙 硬脂酷基二徑乙基乙二胺聚氧丙締酸（y = 1，Z = 10)348. 5份，摩爾收率87. 7%。
[0047] (C)油基鉆井液用復(fù)合乳化劑的制備 W48] W質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將60份步驟化）得到的N，N ^ -雙硬脂酷基二徑乙基乙二胺聚氧 丙締酸（y = 1，Z = 10)和10份油酸單乙醇酷胺和10份硬脂酸單乙醇酷胺，在85°C下加 熱攬拌，混合均勻，得到適用于油基鉆井液的復(fù)合乳化劑。
[0049] (d)全油基鉆井液的制備
[0050] 稱取步驟（C)得到的油基鉆井液用復(fù)合乳化劑5克、量取200血5#白油加入不誘 鋼高攬杯內(nèi)，高速攬拌20min，再依次加入十二胺改性的腐植酸6克、乙丙橡膠（數(shù)均分子量 5萬(wàn)）與聚甲基丙締酸十六烷基醋（數(shù)均分子量50萬(wàn)）混合物6克及CaO粉末3克，繼續(xù) 高速攬拌20min，得到穩(wěn)定的全油基鉆井液體系。按照《GB/T 16782-1997油基鉆井液現(xiàn)場(chǎng) 測(cè)試程序》分別測(cè)定該鉆井液體系的流變參數(shù)、破乳電壓和API濾失量。其中流變參數(shù)采用 青島海通達(dá)專用儀器廠的ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)于50°C下測(cè)定，并根據(jù)公式（1)、（2)和 做計(jì)算出塑性粘度（PV)、動(dòng)切力燈巧和動(dòng)塑比腫/PV);破乳電壓巧巧由青島通達(dá)專用 儀器廠的DWY-2型鉆井液電穩(wěn)定性測(cè)定儀于50°C下測(cè)定，API濾失量由SD型多聯(lián)濾失儀測(cè) 定，并根據(jù)公式（4)計(jì)算出濾失量（FL)。結(jié)果如表1所示。
陽(yáng)〇5U 公式（1) 陽(yáng)05引 公式似 陽(yáng)05引 公式（3) 陽(yáng)054] 公式（4) 陽(yáng)05引【實(shí)施例2】
[0056] (a) N，N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二胺的制備（X = 3)
[0057] 將N-徑乙基丙二胺47. 13份、KO冊(cè).6份加入到配有密封機(jī)械攬拌、溫度計(jì)、直型 冷凝管、接受瓶的反應(yīng)器中，于150°C攬拌1小時(shí)后，慢慢滴加芥酸甲醋281. 3份，1小時(shí)內(nèi) 滴加完畢。在170°C下反應(yīng)10小時(shí)后停止，反應(yīng)中生成的甲醇經(jīng)過(guò)直型冷凝管被收集到接 受瓶中。減壓蒸饋出剩余的低沸點(diǎn)生成物及反應(yīng)原料，得到目標(biāo)產(chǎn)物N，-雙芥酸酷基 徑乙基丙二胺。 陽(yáng)化引 （b)N，N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸（y = 10, Z = 20)的 合成
[0059] 將步驟（a)合成的N，N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二胺320份、9. 6份氧化巧和氨 氧化巧混合物（氧化巧和氨氧化巧重量比為1:1)加入配有冷凝裝置、攬拌裝置和氣體分散 器的高壓反應(yīng)器中，邊通氮?dú)膺吋訜嶂?35°C時(shí)，加入20份水，攬拌反應(yīng)1小時(shí)。脫除水分 后，降溫至80。慢慢滴加中和催化劑理論量的硫酸（20wt% )制得高活性、高選擇性的復(fù) 合型氧化巧烷氧基化催化劑反應(yīng)液體系，將體系溫度加熱至80°C，開啟真空系統(tǒng)，在高真空 下脫水2小時(shí)，然后用氮?dú)獯祾?次，將體系反應(yīng)溫度調(diào)至180°C緩緩?fù)ㄈ?67. 1份環(huán)氧乙 燒，控制壓力《0. 60MPa。待環(huán)氧乙燒反應(yīng)完全后，加入489. 4份環(huán)氧丙烷，于180°C繼續(xù)反 應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，用氮?dú)獯祾唧w系，冷卻后中和、脫水，得到N，N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二 胺聚氧乙締聚氧丙締酸（y = 10, Z = 20)845. 7份，摩爾收率85. 6%。 W60] (C)油基鉆井液用復(fù)合乳化劑的制備
[0061] W質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將100份步驟化）得到的N，N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二胺聚氧 乙締聚氧丙締酸（y = 10, Z = 20)和10份油酸酷胺，在85°C下加熱攬拌，混合均勻，得到 適用于油基鉆井液的復(fù)合乳化劑。
[0062] (d)無(wú)水無(wú)粘±全油基鉆井液的制備
[0063] 稱取步驟（C)得到的油基鉆井液用復(fù)合乳化劑8克、量取200mL5#白油入不誘鋼 高攬杯內(nèi)，高速攬拌20min，再依次加入十六胺改性的腐植酸3克、順下橡膠（數(shù)均分子量 18萬(wàn)）3克及CaO粉末4. 5克，繼續(xù)高速攬拌20min，得到穩(wěn)定的全油基鉆井液體系。同【實(shí) 施例1】（d)測(cè)定體系的性能，結(jié)果如表1所示。 W64]【實(shí)施例3】 W65] (a) N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺的合成（X =扣
[0066] 將N-徑乙基丙二胺55. 3份、KOH 8. 33份加入到配有密封機(jī)械攬拌、溫度計(jì)、直 型冷凝管、接受瓶的反應(yīng)器中，于150°C攬拌1小時(shí)后，慢慢滴加大豆油脂肪酸甲醋（W 質(zhì)量百分含量計(jì)，大豆油脂肪酸甲醋包含W下組分：十四燒酸甲脂0.557%、棟桐酸甲脂 18. 250 %、棟桐締酸甲脂1. 402 %、硬脂酸甲脂5. 495 %、油酸甲脂30. 203 %、亞油酸甲脂 36. 000%、亞麻酸甲脂3. 587%，余量其他。）277. 6份，1小時(shí)內(nèi)滴加完畢。在165°C下反應(yīng) 8小時(shí)，反應(yīng)中生成的甲醇經(jīng)過(guò)直型冷凝管被收集到接受瓶中。減壓蒸饋出剩余的低沸點(diǎn)生 成物及反應(yīng)原料，得到目標(biāo)產(chǎn)物N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺。
[0067] (b)N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸（y = 3, Z = 5) 的合成
[0068] 將步驟（a)合成的N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺256份、15. 4份氧化巧 和氨氧化巧混合物（氧化巧和氨氧化巧重量比為1:1)加入配有冷凝裝置、攬拌裝置和氣體 分散器的高壓反應(yīng)器中，邊通氮?dú)膺吋訜嶂?35°C時(shí)，加入20份水，攬拌反應(yīng)1小時(shí)。脫除 水分后，降溫至80。慢慢滴加中和催化劑理論量的硫酸（20wt% )制得高活性、高選擇性 的復(fù)合型氧化巧烷氧基化催化劑反應(yīng)液體系，將體系溫度加熱至90°C，開啟真空系統(tǒng)，在高 真空下脫水2小時(shí)，然后用氮?dú)獯祾?次，將體系反應(yīng)溫度調(diào)至160°C緩緩?fù)ㄈ?4. 9份環(huán)氧 乙燒，控制壓力《0. 60MPa。待環(huán)氧乙燒反應(yīng)完全后，加入114. 8份環(huán)氧丙烷，于160°C繼續(xù) 反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，用氮?dú)獯祾唧w系，冷卻后中和、脫水，得到N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙 基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸（y = 3, Z = 5)343. 7份，摩爾收率84. 7%。 W例 （C)油基鉆井液用復(fù)合乳化劑的制備
[0070] W質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將10份步驟（a)得到的N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺、 30份步驟化）得到的N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸（y = 3, Z = 5)和10份植物油酸單乙醇酷胺（由大豆油脂肪酸甲醋和單乙醇胺合成得到，其中 W質(zhì)量百分含量計(jì)，大豆油脂肪酸甲醋包含W下組分：十四燒酸甲脂0. 557%、棟桐酸甲脂 18. 250 %、棟桐締酸甲脂1. 402 %、硬脂酸甲脂5. 495 %、油酸甲脂30. 203 %、亞油酸甲脂 36. 000%、亞麻酸甲脂3. 587%，余量其他。），在90°C下加熱攬拌，混合均勻，得到適用于油 基鉆井液的復(fù)合乳化劑。
[0071] (d)全油基鉆井液的制備
[0072] 稱取步驟（C)得到的油基鉆井液用復(fù)合乳化劑9克、量取200mL5#白油入不誘鋼 高攬杯內(nèi)，高速攬拌20min，再依次加入十六胺改性的腐植酸6克、順下