橡膠（數(shù)均分子量 25萬(wàn)）8克及CaO粉末3克，繼續(xù)高速攬拌20min，得到穩(wěn)定的全油基鉆井液體系。同【實(shí)施 例1】（d)測(cè)定體系的性能，結(jié)果如表1所示。 陽(yáng)〇7引【實(shí)施例4】
[0074] (a) N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺的合成（X = 3) 陽(yáng)0巧]將N-徑乙基丙二胺55. 3份、KOH 8. 33份加入到配有密封機(jī)械攬拌、溫度計(jì)、直 型冷凝管、接受瓶的反應(yīng)器中，于150°C攬拌1小時(shí)后，慢慢滴加大豆油脂肪酸甲醋（W 質(zhì)量百分含量計(jì)，大豆油脂肪酸甲醋包含W下組分：十四燒酸甲脂0.557%、棟桐酸甲脂 18. 250 %、棟桐締酸甲脂I. 402 %、硬脂酸甲脂5. 495 %、油酸甲脂30. 203 %、亞油酸甲脂 36. 000%、亞麻酸甲脂3. 587%，余量其他。）277. 6份，1小時(shí)內(nèi)滴加完畢。在165°C下反應(yīng) 8小時(shí)，反應(yīng)中生成的甲醇經(jīng)過(guò)直型冷凝管被收集到接受瓶中。減壓蒸饋出剩余的低沸點(diǎn)生 成物及反應(yīng)原料，得到目標(biāo)產(chǎn)物N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺。
[0076] (b)N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締酸（y = 3, Z = 0)的合成
[0077] 將步驟（a)合成的N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺256份、15. 4份氧化巧 和氨氧化巧混合物（氧化巧和氨氧化巧重量比為1:1)加入配有冷凝裝置、攬拌裝置和氣體 分散器的高壓反應(yīng)器中，邊通氮?dú)膺吋訜嶂?35°C時(shí)，加入20份水，攬拌反應(yīng)1小時(shí)。脫除 水分后，降溫至80。慢慢滴加中和催化劑理論量的硫酸（20wt% )制得高活性、高選擇性 的復(fù)合型氧化巧烷氧基化催化劑反應(yīng)液體系，將體系溫度加熱至9(TC，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，在高 真空下脫水2小時(shí)，然后用氮?dú)獯祾?次，將體系反應(yīng)溫度調(diào)至160°C緩緩?fù)ㄈ?4. 9份環(huán)氧 乙燒，控制壓力《O.eOMPa。反應(yīng)結(jié)束后，用氮?dú)獯祾唧w系，冷卻后中和、脫水，得N，-雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締酸（y = 3, Z = 0)250. 8份，摩爾收率86. 2%。
[007引 （C)油基鉆井液用復(fù)合乳化劑的制備
[0079] W質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將100份步驟化）得到的N，N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺 聚氧乙締酸（y = 3, Z = 0)和50份月桂酸酷胺，在80°C下加熱攬拌，混合均勻，得到適用 于油基鉆井液的復(fù)合乳化劑。
[0080] (d)全油基鉆井液的制備
[0081] 稱(chēng)取步驟（C)得到的油基鉆井液用復(fù)合乳化劑6克、量取200mL5#白油入不誘鋼 高攬杯內(nèi)，高速攬拌20min，再依次加入十六胺改性的腐植酸3克、順下橡膠（數(shù)均分子量 20萬(wàn)）6克及CaO粉末3克，繼續(xù)高速攬拌20min，得到穩(wěn)定的無(wú)水無(wú)粘±全油基鉆井液鉆 井液體系。同【實(shí)施例1】（d)測(cè)定體系老化前后的性能，結(jié)果如表1所示。 陽(yáng)0間【比較例1】
[0083] 同【實(shí)施例3】中（d)，不同之處W 9g植物油酸單乙醇酷胺替代復(fù)合乳化劑，其余 相同，測(cè)定了全油基鉆井液體系的性能，結(jié)果如表2所示。
[0084] 【比較例2】 陽(yáng)0化]同【實(shí)施例3】中（d)，不同之處W N，N ^ -雙植物油酸酷基丙二胺（X = 3, y = 0, Z = 0)與植物油酸單乙醇酷胺質(zhì)量配比為3:1為乳化劑加量9g替代本發(fā)明的復(fù)合乳化 劑，其余相同，測(cè)定了全油基鉆井液體系的性能。結(jié)果如表2所示。
[0086] 【比較例3】
[0087] 同【實(shí)施例3】（d)，不同之處W N，N ^ -雙植物油酸酷基丙二胺聚氧丙締酸（X = 3, y = 0, Z = 3)與植物油酸單乙醇酷胺質(zhì)量配比為3:1為乳化劑加量9g替代本發(fā)明的復(fù) 合乳化劑，其余相同，測(cè)定了全油基鉆井液體系的流變參數(shù)、破乳電壓和API濾失量，結(jié)果 如表2所示。 陽(yáng)0蝴【比較例4】
[0089] 同【實(shí)施例3】(d)，不同之處在于加入不同質(zhì)量的水，其余相同，測(cè)定了全油基鉆井 液體系抗水侵害的性能，結(jié)果如表3所示。
[0090] 【比較例5】
[0091] 同【實(shí)施例3】(d)，不同之處在于加入IOg不同濃度的氯化鋼鹽水，其余相同，測(cè)定 了全油基鉆井液體系抗鹽水侵害的性能，結(jié)果如表4所示。 陽(yáng)09引【比較例6】
[0093] 同【比較例5】，不同之處在于將其放入滾子爐中高溫老化12h，其余相同，測(cè)定了 全油基鉆井液體系高溫老化后的性能，結(jié)果如表5所示。
[0094] 表1全油基鉆井液體系性能 陽(yáng)0巧]
[0096] 輩
[0097]
[0098] $
[0099]
[0100] 表4全油基鉆井液體系抗鹽水性能
[0101]
[0102] 表5全油基鉆井漱體系抗溫性能
[0103]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種全油基鉆井液，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)包括以下組分： (1) 100份的基油； (2) 包括主乳化劑和輔助乳化劑的復(fù)合乳化劑不少于0. 5份，以所含主乳化劑和輔助 乳化劑的質(zhì)量計(jì)； (3) 0. 1~5份的增粘劑； (4) 0. 5~5份的降濾失劑； (5) 0~5份的堿性物質(zhì)； 其中，所述主乳化劑選自通式（I)所示結(jié)構(gòu)中的至少一種，輔助乳化劑選自通式（II ) 所示結(jié)構(gòu)中的至少一種；以質(zhì)量計(jì)，所述主乳化劑與輔助乳化劑的比例滿(mǎn)足〇 <輔助乳化 劑：主乳化劑<1 ;通式⑴中&為含C s~C 3。飽和或不飽和烴基，R 2為氫或者R 3C0,私為C s~C 3。飽和 或不飽和的經(jīng)基，X = 1~l〇，y = 1~40，z = 0~40 ;1?4為C7~C25脂肪經(jīng)基，1?5和1? 6均 獨(dú)立選自H、C2~C 4的羥烷基中的一種。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全油基鉆井液，其特征在于所述的基油為柴油、白油、液體石 蠟、合成油中的一種或一種以上的混合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全油基鉆井液，其特征在于所述的R挪R 3為C n~C 23的飽 和或不飽和烴基、或Cn~C 23的飽和烴基和不飽和烴基的混合烴基。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全油基鉆井液，其特征在于所述的X = 2~6, y = 1~20， z = 0 ~30〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全油基鉆井液，其特征在于所述的堿性物質(zhì)為堿金屬碳酸 鹽、堿金屬氧化物、氧化鈣或氫氧化鈣中的至少一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全油基鉆井液，其特征在于所述的增粘劑為順丁橡膠、丁苯 橡膠、乙丙橡膠、聚甲基丙烯酸烷基酯、天然瀝青或氧化瀝青中的一種或一種以上的混合 物。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全油基鉆井液，其特征在于所述的降濾失劑為長(zhǎng)鏈有機(jī)胺改 性腐植酸、天然瀝青、氧化瀝青中的一種或一種以上的混合物。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全油基鉆井液，其特征在于所述的無(wú)水無(wú)粘土油基鉆井液的 制備方法包括以下步驟： (aACOMKCHjxNI^a^CHWH (即脂肪酰基羥乙基二胺）的制備： 在堿性催化劑存在下札〇)0〇13(即脂肪酸甲酯）與NH2(CH2) xNHCH2CH20H(即羥乙基二 胺）在80~220°C的溫度下反應(yīng)2~24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后優(yōu)選減壓蒸餾除去未反應(yīng)的原料 和生成的甲醇得到所述脂肪?；u乙基二胺；其中，脂肪酸甲酯與羥乙基二胺的摩爾比為 1: 0· 1 ~6 ; 〇3)1^0順(012)1冊(cè)2(0120120)廠(0120101 30)3(即脂肪?；肪垩跸┟眩┑闹苽洌? 在堿性催化劑存在下，步驟（a)所合成的脂肪酰基羥乙基二胺與所需的環(huán)氧乙烷或環(huán) 氧丙烷在反應(yīng)溫度為85~180°C，壓力小于0. 80MPa表壓條件下進(jìn)行反應(yīng)得到所述的脂肪 酰基二胺聚氧烯醚； (c) 復(fù)合乳化劑的制備： 將步驟（a)得到的所述脂肪酰基羥乙基二胺和/或步驟（b)得到的所述的脂肪?；?二胺聚氧烯醚與所述輔助乳化劑，按所述比例混合均勻，得到所述油基鉆井液用復(fù)合乳化 劑； (d) 全油基鉆井液的制備 將步驟（c)得到的復(fù)合乳化劑與基礎(chǔ)油、所述的堿性物質(zhì)、增粘劑、降濾失劑混合均 勻，得到所述全油基鉆井液。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的全油基鉆井液的制備方法，其特征在于所述的步驟（a)中的 堿性催化劑為堿金屬氫氧化物。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的全油基鉆井液的制備方法，其特征在于所述的步驟（b)中的 堿性催化劑為堿土金屬氫氧化物、堿土金屬氧化物中的至少一種。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種全油基鉆井液及其制備方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中油基鉆井液中乳化液滴及有機(jī)土顆粒造成非常規(guī)的低壓低滲、水敏性且水相活度差異大以及易造成固相損害地層的損害及油基鉆井液對(duì)水侵耐受性差的問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)以重量分?jǐn)?shù)計(jì)包括以下組分：(1)100份的基油；(2)包括主乳化劑(I)和輔助乳化劑(Ⅱ)的復(fù)合乳化劑不少于0.5份；(3)0.1～5份的增粘劑；(4)0.5～5份的降濾失劑；(5)0～5份的堿性物質(zhì)的全油基鉆井液及制備方法的技術(shù)方案，較好的解決了該問(wèn)題，可用于非常規(guī)的低壓低滲、水敏性且水相活度差異大以及易造成固相損害地層油氣藏的鉆井完井生產(chǎn)工藝。
【IPC分類(lèi)】C09K8/34
【公開(kāi)號(hào)】CN105713585
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410736874
【發(fā)明人】高磊, 裘鋆, 沙鷗
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
【公開(kāi)日】2016年6月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月5日