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具有電催化去除噻吩功能的改性泡沫鎳粒子電極及制備方法與流程

文檔序號(hào):11122751閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種具有電催化去除噻吩功能的改性泡沫鎳粒子電極的制備方法,其特征在于,該方法的具體步驟如下:

(1)將粒徑為4~6mm的101g泡沫鎳顆粒用1000mL去離子水洗滌,然后放入500mL三氯甲烷中浸泡8h,取出后用1000mL去離子水洗滌,再用1000mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1.5h,得到物質(zhì)A1;

(2)將5.37克硝酸鉑和850mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,加入15mL濃硝酸,搖勻后分成等量5份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5;

(3)將768毫克In(NO3)3和71mL摩爾濃度為0.66mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L1;

(4)將物質(zhì)A1加入到混合液L1中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A2,物質(zhì)A2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)A3;

(5)將778毫克In(NO3)3和76mL摩爾濃度為0.70mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L2;

(6)將物質(zhì)A3加入到混合液L2中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A4,物質(zhì)A4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)A5;

(7)將788毫克In(NO3)3和81mL摩爾濃度為0.74mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L3;

(8)將物質(zhì)A5加入到混合液L3中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A6,物質(zhì)A6經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)A7;

(9)將798毫克In(NO3)3和86mL摩爾濃度為0.78mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L4;

(10)將物質(zhì)A7加入到混合液L4中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A8,物質(zhì)A8經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)A9;

(11)將808毫克In(NO3)3和91mL摩爾濃度為0.82mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L5;

(12)將物質(zhì)A9加入到混合液L5中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A10,物質(zhì)A10經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)A;

(13)將4.06克AgNO3和750mL乙醚加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量3份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3;

(14)將311毫克AgNO3和99mL摩爾濃度為0.72mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N1;

(15)將物質(zhì)A加入到混合液N1中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)B,物質(zhì)B經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)B1;

(16)將321毫克AgNO3和94mL摩爾濃度為0.62mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N2;

(17)將物質(zhì)B1加入到混合液N2中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)B2,物質(zhì)B2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)C;

(18)將331毫克AgNO3和89mL摩爾濃度為0.52mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N3;

(19)將物質(zhì)C加入到混合液N3中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D,物質(zhì)D經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)E;

(20)將3.97克Pb(NO3)2和850mL乙醇加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,加入5mL濃硝酸,搖勻后分成等量5份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5;

(21)將81mL摩爾濃度為0.69mol/L的SbCl3溶液加入到混合液P1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q1;

(22)將物質(zhì)E加入到混合液Q1中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)F1,物質(zhì)F1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)F2;

(23)將74mL摩爾濃度為0.61mol/L的Pb(NO3)2溶液加入到混合液P2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q2;

(24)將物質(zhì)F2加入到混合液Q2中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)F3,物質(zhì)F3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)F4;

(25)將71mL摩爾濃度為0.64mol/L的SbCl3溶液加入到混合液P3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q3;

(26)將物質(zhì)F4加入到混合液Q3中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)F5,物質(zhì)F5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)F6;

(27)將64mL摩爾濃度為0.51mol/L的Pb(NO3)2溶液加入到混合液P4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q4;

(28)將物質(zhì)F6加入到混合液Q4中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)F7,物質(zhì)F7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)F8;

(29)將61mL摩爾濃度為0.59mol/L的SbCl3溶液和54mL摩爾濃度為0.41mol/L的Pb(NO3)2溶液加入到混合液P5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q5;

(30)將物質(zhì)F8加入到混合液Q5中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)F9,物質(zhì)F9經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)F;

(31)將4.67g PtCl4和750mL質(zhì)量百分比濃度為10%的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量3份,得到混合液R1、混合液R2、混合液R3;

(32)將69mL摩爾濃度為0.67mol/L的NiCl2溶液和31mL摩爾濃度為0.66mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液R1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液S1;

(33)將物質(zhì)F加入到混合液S1中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)G1,物質(zhì)G1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)H1;

(34)將64mL摩爾濃度為0.57mol/L的NiCl2溶液和36mL摩爾濃度為0.69mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液R2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液S2;

(35)將物質(zhì)H1加入到混合液S2中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)G2,物質(zhì)G2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)H2;

(36)將59mL摩爾濃度為0.47mol/L的NiCl2溶液和31mL摩爾濃度為0.72mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液R3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液S3;

(37)將物質(zhì)H2加入到混合液S3中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)G3,物質(zhì)G3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)H;

(38)將3.44g十二烷基硫酸鈉、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容積為250mL錐形瓶中,再加入7.29g偏釩酸鈉和150mL去離子水,置于70℃水浴中在1000r/min條件下攪拌1h,然后加入25mL摩爾濃度為2.40mol/L的鹽酸溶液,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后在7500r/min條件下離心15min,去除上清液,用500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌,得到物質(zhì)I;

(39)將物質(zhì)I和850mL質(zhì)量百分比濃度為15%的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量5份,得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4、混合液T5;

(40)將44mL摩爾濃度為0.42mol/L的NiCl2溶液和56mL摩爾濃度為0.89mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U1;

(41)將物質(zhì)H加入到混合液U1中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)J1,物質(zhì)J1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)K1;

(42)將48mL摩爾濃度為0.52mol/L的NiCl2溶液和52mL摩爾濃度為0.84mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U2;

(43)將物質(zhì)K1加入到混合液U2中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)J2,物質(zhì)J2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)K2;

(44)將52mL摩爾濃度為0.62mol/L的NiCl2溶液和48mL摩爾濃度為0.79mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U3;

(45)將物質(zhì)K2加入到混合液U3中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)J3,物質(zhì)J3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)K3;

(46)將56mL摩爾濃度為0.72mol/L的NiCl2溶液和44mL摩爾濃度為0.74mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U4;

(47)將物質(zhì)K3加入到混合液U4中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)J4,物質(zhì)J4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)K4;

(48)將60mL摩爾濃度為0.82mol/L的NiCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.69mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U5;

(49)將物質(zhì)K4加入到混合液U5中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)J5,物質(zhì)J5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)K;

(50)將7.38g聚乙烯吡咯烷酮和900mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量5份,得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4、混合液V5;

(51)將87mL摩爾濃度為0.82mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W1;

(52)將物質(zhì)K加入到混合液W1中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)L1,物質(zhì)L1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)Z1;

(53)將81mL摩爾濃度為0.77mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W2;

(54)將物質(zhì)Z1加入到混合液W2中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)L2,物質(zhì)L2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)Z2;

(55)將75mL摩爾濃度為0.72mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W3;

(56)將物質(zhì)Z2加入到混合液W3中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)L3,物質(zhì)L3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)Z3;

(57)將69mL摩爾濃度為0.67mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W4;

(58)將物質(zhì)Z3加入到混合液W4中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)L4,物質(zhì)L4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到物質(zhì)Z4;

(59)將63mL摩爾濃度為0.62mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W5;

(60)將物質(zhì)Z4加入到混合液W5中,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)L5,物質(zhì)L5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97%的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘,然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘,得到的物質(zhì)即為具有電催化去除噻吩功能的改性泡沫鎳粒子電極。

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