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一種金屬氧化物/金屬硫化物納米空心球及其制備方法和用途與流程

文檔序號:11809390閱讀:來源:國知局
一種金屬氧化物/金屬硫化物納米空心球及其制備方法和用途與流程

技術(shù)特征:
1.一種金屬氧化物/金屬硫化物核殼異質(zhì)結(jié)納米空心球的制備方法,所述的空心球直徑為100-600nm,空心球球殼內(nèi)層為金屬氧化物多晶層,外層為金屬硫化物多晶層,金屬氧化物多晶層與金屬硫化物多晶層之間形成異質(zhì)結(jié),每層的厚度在10nm以下,每層中晶粒尺寸在10nm以下,所述的金屬氧化物選自Al、Bi、Ba、Ca、Co、Cr、Ce、Cu、La、Ni、Fe、Zn、Sn、Rh、W、Ta、Ti、V、Hf、Mn、In、Li、Ge、Se、Zr、Mg、Ga的氧化物;所述的金屬硫化物選自Bi、Ba、Co、Cr、Ce、Cu、La、Ni、Fe、Zn、Sn、W、Ta、Ti、V、Hf、Mn、In、Ge、Se、Zr、Mg、Ga或Cd的硫化物,其特征在于,所述的制備方法包括如下步驟:1)配置氧化物金屬吸附液:將氧化物金屬鹽溶于溶劑中,配成金屬離子濃度為0.01~10M的氧化物金屬鹽溶液,所述的金屬鹽選自Al、Bi、Ba、Ca、Co、Cr、Ce、Cu、La、Ni、Fe、Zn、Sn、Rh、W、Ta、Ti、V、Hf、Mn、In、Li、Ge、Se、Zr、Mg、Ga的醋酸鹽、氯化鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或酯鹽,所述的溶劑為去離子水、乙醇、甲酰胺或乙二醇;2)吸附:將表面具有羧基和羥基的碳球、PS球或SiO2球模板浸入步驟1)的吸附溶液中,使球狀模板含量為1g/L~100g/L,超聲使球狀模板充分分散,攪拌吸附2~48h后離心或抽濾,于40~100℃干燥2~48h,獲得吸附后的球狀模板;3)去除模板:將步驟2)中干燥后的碳球或PS球在300~800℃下熱處理3~60h去除碳球模板或PS球模板獲得金屬氧化物空心球;或者將步驟2)中干燥后的SiO2球在300~800℃下熱處理3~60h后,再在20~100℃下浸入濃度為1~20M的NaOH溶液中保持0.5~24h,去除SiO2球模板獲得金屬氧化物空心球;4)添加吸附劑:在每30mL的濃度為0.1~0.5M的葡萄糖水溶液中加入20~50mg步驟3)的金屬氧化物空心球,超聲使其分散后放入水熱釜中,在160~180℃下反應(yīng)3~4h,冷卻到室溫后,離心、清洗并于40~100℃下干燥2~48h,獲得表面具有吸附劑的金屬氧化物空心球;5)配置硫化物金屬吸附液:將硫化物金屬鹽溶于溶劑中,配置成金屬離子濃度為0.01~10M的硫化物金屬鹽溶液,所述的金屬鹽選自Bi、Ba、Co、Cr、Ce、Cu、La、Ni、Fe、Zn、Sn、W、Ta、Ti、V、Hf、Mn、In、Ge、Se、Zr、Mg、Ga或Cd的醋酸鹽、氯化鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或酯鹽,所述的溶劑為去離子水、乙醇、甲酰胺或乙二醇;6)吸附:將步驟4)的表面具有吸附劑的金屬氧化物空心球浸入步驟5)的吸附溶液中,使金屬氧化物空心球含量為0.5g/L~100g/L,超聲使其充分分散,攪拌吸附2~48h后離心或抽濾,于40~100℃下干燥2~48h,獲得吸附后的樣品;7)去除吸附劑:將步驟6)中干燥后的樣品在400~500℃下熱處理3~8h,獲得金屬氧化物/金屬氧化物核殼空心球;8)硫化:在每30mL的去離子水中加入20~50mg步驟7)的金屬氧化物/金屬氧化物核殼空心球及0.5~2g硫代乙酰胺,攪拌至混合均勻放入水熱釜中,在160~180℃下反應(yīng)6~10h,冷卻到室溫后,離心、清洗并于40~100℃下干燥2~48h,獲得金屬氧化物/金屬硫化物核殼異質(zhì)結(jié)納米空心球。
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