本發(fā)明涉及精餾除水技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鹽析-精餾耦合法脫水方法及裝置。

背景技術(shù)：

二元共沸物，所指的是當(dāng)含有兩種不同成分的均相溶液，在固定的壓力下精餾時(shí)，氣液相組成相等，此時(shí)的混合物即稱做共沸物。乙腈-水共沸物以及叔丁醇-水共沸物是常見的共沸物，由于共沸物僅具有一個(gè)沸點(diǎn)，從而沸騰時(shí)產(chǎn)生的蒸汽與液體本身有著完全相同的組成，因此通常無法通過常規(guī)的蒸餾或分餾手段加以分離的。

因此，針對上述問題，有必要提出進(jìn)一步的解決方案。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種鹽析-精餾耦合法脫水方法及裝置，以克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種鹽析-精餾耦合法脫水方法，其用于乙腈-水混合物以及叔丁醇-水混合物中水的分離，所述鹽析-精餾耦合法脫水方法包括如下步驟：

S1、將待處理物料送入精餾塔中，并在加熱條件下，共沸物蒸汽依次通過第一段填料、第二段填料以及第三段填料；

S2、經(jīng)過所述精餾塔處理的蒸汽經(jīng)冷凝后，送入分液高位槽中進(jìn)行分層，得到分離的上層有機(jī)相和下層鹽水相；

S3、將得到的所述有機(jī)相層送入所述精餾塔中進(jìn)行循環(huán)處理，將得到的所述水相層經(jīng)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮，濃縮后的溶液送入所述分液高位槽中進(jìn)行循環(huán)利用，濃縮產(chǎn)生的水蒸氣對所述精餾塔進(jìn)行加熱。

作為本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水方法的改進(jìn)，所述第一段填料、第二段填料以及第三段填料自下而上依次排列，所述第一段填料、第二段填料以及第三段填料為規(guī)整填料或者散堆填料。

作為本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水方法的改進(jìn)，所述分液高位槽中的溫度為30℃-40℃。

作為本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水方法的改進(jìn)，所述蒸發(fā)器中的溫度為110℃-150℃。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種鹽析-精餾耦合法脫水裝置，其用于乙腈-水混合物以及叔丁醇-水混合物中水的分離，所述鹽析-精餾耦合法脫水裝置包括：精餾塔、分液高位槽、蒸發(fā)器；

所述精餾塔中具有第一段填料、第二段填料以及第三段填料，所述精餾塔的頂部與所述分液高位槽的頂部相連接，所述分液高位槽的底部與所述蒸發(fā)器相連接，所述分液高位槽與所述精餾塔之間還設(shè)置有第一回流管線，所述分液高位槽與所述蒸發(fā)器之間還設(shè)置有第二回流管線。

作為本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水裝置的改進(jìn)，所述第一段填料、第二段填料以及第三段填料自下而上依次排列，所述第一段填料、第二段填料以及第三段填料為規(guī)整填料或者散堆填料。

作為本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水裝置的改進(jìn)，所述規(guī)整填料為絲網(wǎng)波紋填料和/或板波紋填料。

作為本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水裝置的改進(jìn)，所述散堆填料為拉西環(huán)、狄克松環(huán)、鮑爾環(huán)中的一種或幾種。

作為本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水裝置的改進(jìn)，所述精餾塔的頂部與所述分液高位槽的頂部相連接的管路上還設(shè)置有冷凝器。

作為本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水裝置的改進(jìn)，所述第二回流管線上還設(shè)置有換熱器和備用換熱器。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水裝置通過設(shè)置具有第一段填料、第二段填料以及第三段填料的精餾塔，實(shí)現(xiàn)乙腈-水共沸物以及叔丁醇-水共沸物中水相的分離，共沸物經(jīng)本發(fā)明分離后，可打破共沸點(diǎn)，制得無水乙腈和無水叔丁醇。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明中記載的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水裝置一具體實(shí)施方式的平面示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖所示的各實(shí)施方式對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但應(yīng)當(dāng)說明的是，這些實(shí)施方式并非對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員根據(jù)這些實(shí)施方式所作的功能、方法、或者結(jié)構(gòu)上的等效變換或替代，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水方法用于乙腈-水混合物以及叔丁醇-水混合物中水的分離，具體地，所述鹽析-精餾耦合法脫水方法包括如下步驟：

S1、將待處理物料送入精餾塔中，并在加熱條件下，共沸物蒸汽依次通過第一段填料、第二段填料以及第三段填料。

其中，所述待處理物料為任意濃度的乙腈-水溶液或叔丁醇水溶液。所述第一段填料用于從任意組成的乙腈-水溶液或叔丁醇-水溶液中制得接近共沸組成的物料，所述第二段填料用于確保塔內(nèi)組成為共沸組成，所述第三段填料用于將水含量低于共沸組成的物料繼續(xù)向塔頂富集水。

其中，所述第一段填料、第二段填料以及第三段填料可以為規(guī)整填料或者散堆填料。所述規(guī)整填料為絲網(wǎng)波紋填料和/或板波紋填料，所述散堆填料為拉西環(huán)、狄克松環(huán)、鮑爾環(huán)中的一種或幾種。

共沸物在所述精餾塔中加熱后，蒸汽依次通過所述第一段填料、第二段填料以及第三段填料。上升的蒸汽中，有機(jī)物含量逐漸上升，水含量逐漸下降。當(dāng)蒸汽通過第三段填料后，自所述精餾塔中排出。

S2、經(jīng)過所述精餾塔處理的蒸汽經(jīng)冷凝后，送入分液高位槽中進(jìn)行分層，得到分離的上層有機(jī)相和下層鹽水相。

其中，所述分液高位槽中的溫度為30℃-40℃。經(jīng)所述分液高位槽分層后，獲得的水相無乙腈或叔丁醇，獲得的有機(jī)相無鹽，從而取得了較好的分離效果。

S3、將得到的所述有機(jī)相層送入所述精餾塔中進(jìn)行循環(huán)處理，將得到的所述水相層經(jīng)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮，濃縮后的溶液送入所述分液高位槽中進(jìn)行循環(huán)利用，濃縮產(chǎn)生的水蒸氣對所述精餾塔進(jìn)行加熱。

其中，所述蒸發(fā)器中的溫度為110℃-150℃。

基于如上所述的鹽析-精餾耦合法脫水方法，本發(fā)明還提供一種鹽析-精餾耦合法脫水裝置，其用于乙腈-水共沸物以及叔丁醇-水共沸物中水相的分離，具體地，所述裝置包括：精餾塔10、分液高位槽20、蒸發(fā)器30、冷凝器40。

其中，所述精餾塔10中具有第一段填料11、第二段填料12以及第三段填料13，所述第一段填料11、第二段填料12以及第三段填料13自下而上依次排列，且所述第一段填料11、第二段填料12以及第三段填料13具有一定間距。從而，共沸物在所述精餾塔10中加熱后，蒸汽依次通過所述第一段填料11、第二段填料12以及第三段填料13。

具體地，所述第一段填料11用于從任意組成的乙腈-水溶液或叔丁醇-水溶液中制得接近共沸組成的物料，所述第二段填料12用于確保塔內(nèi)組成為共沸組成，所述第三段填料13用于將水含量低于共沸組成的物料繼續(xù)向塔頂富集水。其中，所述第一段填料、第二段填料以及第三段填料可以為規(guī)整填料或者散堆填料。所述規(guī)整填料為絲網(wǎng)波紋填料和/或板波紋填料，所述散堆填料為拉西環(huán)、狄克松環(huán)、鮑爾環(huán)中的一種或幾種。

所述精餾塔10與分液高位槽之間設(shè)置有冷凝器，所述冷凝器40與所述分液高位槽20的頂部相連接，從而，經(jīng)過所述精餾塔10處理的蒸汽經(jīng)冷凝后，送入所述分液高位槽20中進(jìn)行分層。優(yōu)選地，所述分液高位槽20中的溫度為30℃-40℃。為了實(shí)現(xiàn)所述蒸汽的冷凝，所述精餾塔10的頂部與所述分液高位槽20的頂部相連接的管路上還設(shè)置有冷凝器40。從而，所述蒸汽在通過設(shè)置有冷凝器40的管路后進(jìn)行冷凝，冷凝液進(jìn)入所述分液高位槽20中鹽析，采用碳酸鉀或氟化鉀鹽水(鹽)，獲得的水相無乙腈或叔丁醇，獲得的有機(jī)相無鹽，從而取得了較好的分離效果

為了實(shí)現(xiàn)有機(jī)相層的循環(huán)處理，所述分液高位槽20與所述精餾塔10之間還設(shè)置有第一回流管線，從而，通過所述第一回流管線所述有機(jī)相層送入所述精餾塔中進(jìn)行循環(huán)處理。

為了實(shí)現(xiàn)所述水相層的濃縮，所述分液高位槽20的底部與所述蒸發(fā)器30相連接。所述蒸發(fā)器30中的溫度為110℃-150℃，從而，所述水相層通過送入所述蒸發(fā)器30中進(jìn)行濃縮。進(jìn)一步地，所述分液高位槽20與所述蒸發(fā)器30之間還設(shè)置有第二回流管線，通過所述第二回流管線，濃縮后的鹽水回到高位槽進(jìn)行鹽析，從而實(shí)現(xiàn)鹽的回收。

為提高能量利用效率，充分利用蒸發(fā)后濃鹽水的熱量，所述第二回流管線上還設(shè)置有換熱器50和備用換熱器60。具體地，等濃縮的稀鹽水與蒸發(fā)后的濃鹽水在換熱器50中換熱。為防止換熱后的濃鹽水溫度偏高，影響兩相分層效果，設(shè)置所述備用換熱器60。

綜上所述，本發(fā)明的鹽析-精餾耦合法脫水裝置通過設(shè)置具有第一段填料、第二段填料以及第三段填料的精餾塔，實(shí)現(xiàn)乙腈-水共沸物以及叔丁醇-水共沸物中水相的分離，共沸物經(jīng)本發(fā)明分離后，可打破共沸點(diǎn)，制得無水乙腈和無水叔丁醇。

對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。

此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。