vlar納米纖維分散體中投入I重量份PEG-200，以200rpm轉速攪拌12h，形成均一的鑄膜液；將鑄膜液133Pa下真空脫氣4h待用；
[0116](3)將脫氣后的鑄膜液用刮刀在潔凈的玻璃板上刮制50um厚的膜，在50°C溶劑蒸發(fā)5min，沉入蒸餾水中60min凝膠成膜，得到凝膠膜；
[0117](4)將凝膠膜在蒸餾水中浸泡12h，再放在真空烘箱中90°C處理5h，得到Kevlar纖維支撐層；
[0118](5)將步驟(4)制得的Kevlar纖維支撐層浸泡于濃度為20g/L的MPD的水溶液中18min，然后再將Kevlar纖維支撐層撈出，浸泡在濃度為4g/L的TMC的正己烷溶液中，反應10s后將Kevlar纖維支撐層攜出，在空氣中瞭干3min，然后在100°C下熱處理20min，得到高強度和高水通量復合正滲透膜。
[0119]力學性能測試:按GBT 1040.3-2006進行測試，正滲透膜拉伸強度為158MPa
[0120]過濾性能測試:純水在0.2MPa下預壓30min，然后過濾800mg/L的PEG-600，其通量為53.5L/m2h，截留率為97.94%。
[0121]實施例9
[0122]一種高強度和高水通量復合正滲透膜，通過以下方法制備得到:
[0123](I)將10重量份Kevlar纖維溶于200重量份二甲基亞砜中，加入20重量份叔丁醇鉀和4重量份氯化鈣，于50°C攪拌2天，形成均一、透明黑紅色的Kevlar納米纖維分散體；
[0124](2)向步驟(I)制備的Kevlar納米纖維分散體中投入5重量份PEG-1000，以200rpm轉速攪拌12h形成均一鑄膜液；將鑄膜液于133Pa下真空脫氣4h待用；
[0125](3)將脫氣后的鑄膜液用刮刀在潔凈的玻璃板上刮制10um厚的膜，在110°C溶劑蒸發(fā)lmin，沉入DMSO/蒸餾水體積比為10/90溶液中45min凝膠成膜，得到凝膠膜；
[0126](4)將凝膠膜在蒸餾水中浸泡20h，再放在真空烘箱中100°C處理4h，得到Kevlar纖維支撐層；
[0127](5)將步驟(4)制得的Kevlar纖維支撐層浸泡于濃度為20g/L的MPD的水溶液中15min，然后再將Kevlar纖維支撐層撈出，浸泡在濃度為5g/L的TMC的正己烷溶液中，反應50s后將Kevlar纖維支撐層攜出，在空氣中瞭干lmin，然后在90°C下熱處理15min，得到高強度和高水通量復合正滲透膜。
[0128]力學性能測試:按GBT 1040.3-2006進行測試，正滲透膜拉伸強度為169MPa
[0129]過濾性能測試:純水在0.2MPa下預壓30min，然后過濾800mg/L的PEG-2000，其通量為50.5L/m2h，截留率為95.32%。
[0130]實施例10
[0131]一種高強度和高水通量復合正滲透膜，通過以下方法制備得到:
[0132](I)將16重量份Kevlar纖維(Dupont公司提供)溶于200重量份二甲基亞砜中，加入16重量份氫氧化鉀和4.5重量份氯化鈣，于25°C攪拌10天，形成均一、透明黑紅色的Kevlar納米纖維分散體。
[0133](2)向步驟⑴中制備的Kevlar納米纖維分散體中投入I重量份PEG-200，以200rpm轉速攪拌12h，形成均一鑄膜液；將鑄膜液于133Pa下真空脫氣4h待用。
[0134](3)將脫氣后的鑄膜液用刮刀在潔凈的玻璃板上刮制10um厚的膜，在50°C溶劑蒸發(fā)5min，沉入蒸餾水中30min凝膠成膜，得到凝膠膜；
[0135](4)將凝膠膜在蒸餾水中浸泡16h，再放在真空烘箱中180°C處理3h，得到Kevlar纖維支撐層；
[0136](5)將步驟(4)制得的Kevlar纖維支撐層浸泡于濃度為20g/L的MPD的水溶液中18min，然后再將Kevlar纖維支撐層撈出，浸泡在濃度為4g/L的TMC的正己烷溶液中，反應10s后將Kevlar纖維支撐層攜出，在空氣中瞭干3min，然后在100°C下熱處理20min，得到高強度和高水通量復合正滲透膜。
[0137]力學性能測試:按GBT 1040.3-2006進行測試，正滲透膜拉伸強度為155MPa
[0138]過濾性能測試:純水在0.2MPa下預壓30min，然后過濾800mg/L的PEG-600，其通量為50.8L/m2h，截留率為87.94%。
[0139]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種高強度和高水通量復合正滲透膜的制備方法，其特征在于:包含以下具體步驟: (1)將Kevlar纖維溶解在有機溶劑中，加入助劑和強堿，加熱攪拌分散，得到Kevlar納米纖維分散體； (2)向步驟(I)中的Kevlar納米纖維分散體中加入成孔劑，攪拌均勻，形成鑄膜液，真空脫氣待用； (3)將步驟(2)中脫氣后的鑄膜液在玻璃板上刮涂成膜，蒸發(fā)溶劑，放入凝膠浴中浸泡，得到凝膠膜； (4)將步驟(3)中的凝膠膜于水中浸泡，再熱處理，得到Kevlar纖維支撐層； (5)將步驟(4)制得的Kevlar纖維支撐層浸泡于間苯二胺的水溶液中15?30min;然后將浸泡后的Kevlar纖維支撐層撈出，浸泡于均苯三甲酰氯的有機溶劑溶液中，反應30?120s ;再將反應后的Kevlar纖維支撐層撈出，晾干，熱處理，得到高強度和高水通量復合正滲透膜。
2.根據權利要求1所述高強度和高水通量復合正滲透膜的制備方法，其特征在于: 步驟(I)中所述Kevlar纖維與有機溶劑的質量比為(4?16): (100?200);所述助劑的用量為有機溶劑質量的2?2.5% ;所述強堿的用量為Kevlar纖維質量的0.5?3倍； 步驟(2)中所述成孔劑的用量為Kevlar纖維質量的5?50% ; 步驟(5)中所述間苯二胺的水溶液的濃度為18g/L?25g/L ;所述均苯三甲酰氯的有機溶劑溶液的濃度為2g/L?5g/L ;步驟(5)中所述有機溶劑為正己烷。
3.根據權利要求1所述高強度和高水通量復合正滲透膜的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述有機溶劑為極性有機溶劑；步驟(I)中所述助劑為堿金屬鹽；步驟(I)中所述強堿為無機堿或有機堿。
4.根據權利要求3所述高強度和高水通量復合正滲透膜的制備方法，其特征在于:所述有機溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮和N，N- 二甲基乙酰胺中的至少一種； 所述助劑為氯化鋰和氯化鈣中的至少一種； 所述強堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫化甲、氫化鈉、二異丙基氨基鋰、乙醇鈉、四乙基氫氧化銨和叔丁醇鉀中的至少一種。
5.根據權利要求1所述高強度和高水通量復合正滲透膜的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述加熱攪拌分散指在25?50°C下攪拌分散2?10天； 步驟(3)中所述蒸發(fā)溶劑的條件為:溫度為25?120°C，時間為I?1min ； 步驟(4)中所述熱處理的條件為:溫度為40?200°C，時間為2?8h; 步驟(5)中所述熱處理是指在70?100 °C下熱處理10?20min。
6.根據權利要求1所述高強度和高水通量復合正滲透膜的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述成孔劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、氯化鋰、一水合氯化鋰、丙二醇、乙二醇甲醚、納米二氧化硅和微米二氧化硅中的至少一種； 步驟(3)中所述凝膠浴的組成為乙醇/蒸餾水、甲醇/蒸餾水、二甲基亞砜/蒸餾水或者蒸餾水。
7.根據權利要求6所述高強度和高水通量復合正滲透膜的制備方法，其特征在于:所述成孔劑為聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中至少一種； 所述聚乙二醇為 PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-1OOO 和 PEG-2000 中的至少一種；所述聚乙烯吡咯烷酮為PVP-15和PVP-25中的至少一種； 所述乙醇/蒸餾水的體積比為50/50 ;所述甲醇/蒸餾水的體積比為50/50 ;所述DMSO/蒸餾水的體積比為10/90。
8.根據權利要求1所述高強度和高水通量復合正滲透膜的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述刮涂成膜的膜厚度為50?200um。
9.一種高強度和高水通量復合正滲透膜由權利要求1?8任一項所述高強度和高水通量復合正滲透膜的制備方法制備得到。
10.根據權利要求9所述高強度和高水通量復合正滲透膜的應用，其特征在于:所述高強度和高水通量復合正滲透膜在水處理中的應用。
【專利摘要】本發(fā)明屬于纖維膜的技術領域，公開了一種高強度和高水通量復合正滲透膜及其制備方法與應用。該法為首先將Kevlar纖維溶于有機溶劑中，加入助劑和強堿，加熱攪拌分散，再加入成孔劑，攪拌均勻，真空脫氣；然后刮涂成膜，蒸發(fā)溶劑，放入凝膠浴中浸泡，再于水中浸泡，熱處理，再浸泡于間苯二胺的水溶液中15～30min，撈出；浸泡于均苯三甲酰氯的有機溶劑溶液中，反應30～120s；撈出，晾干，熱處理，得到高強度和高水通量復合正滲透膜。本發(fā)明所制備的滲透膜采用Kevlar纖維作為支撐層，膜強度高，支撐層薄，水流通量高，鹽截率高。
【IPC分類】B01D67-00, C02F1-44, B01D69-10, B01D69-12
【公開號】CN104524992
【申請?zhí)枴緾N201410841536
【發(fā)明人】胡繼文, 姜婷婷, 靳燾, 胡盛逾, 于發(fā)猛, 涂園園
【申請人】中科院廣州化學有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月29日