說明。
[0025]實施例1:
[0026]I)按照摩爾比η (Mg)/n (Al) = 1/2的比例分別稱取一定量化學(xué)試劑NaAlOjPMg (OH)2，然后用去離子水將NaAlO2配制成0.4mol/L的水溶液A液；
[0027]2)將A液置于恒溫磁力攪拌器上，在45°C恒溫和不斷攪拌下，將稱取的Mg(OH)2加入其中，隨后繼續(xù)加入按照摩爾比η (Na)/n (Cl) = 1/1量取的20% HCl溶液；此后繼續(xù)攪拌30min，從而制得水熱反應(yīng)前驅(qū)體混合液B液；
[0028]3)將B液置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)，于180°C的電熱恒溫箱中水熱反應(yīng)4h ;水熱反應(yīng)結(jié)束后冷卻卸壓，將產(chǎn)物離心過濾、洗滌，并在80°C烘箱中干燥，得到初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉體；
[0029]4)將初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉末研磨、壓片，再置于高溫電爐中500°C結(jié)晶化燒結(jié)8h，最終制得純度高、結(jié)晶狀況好的MgAl2O4尖晶石重整催化劑載體。
[0030]實施例2:
[0031]I)按照摩爾比η (Mg)/n (Al) = 1/2的比例分別稱取一定量化學(xué)試劑NaAlOjPMg (OH)2，然后用去離子水將NaAlO2配制成0.45mol/L的水溶液A液；
[0032]2)將A液置于恒溫磁力攪拌器上，在40°C恒溫和不斷攪拌下，將稱取的Mg(OH)2加入其中，隨后繼續(xù)加入按照摩爾比η (Na)/n (Cl) = 1/1量取的20% HCl溶液；此后繼續(xù)攪拌25min，從而制得水熱反應(yīng)前驅(qū)體混合液B液；
[0033]3)將B液置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)，于170°C的電熱恒溫箱中水熱反應(yīng)6h ;水熱反應(yīng)結(jié)束后冷卻卸壓，將產(chǎn)物離心過濾、洗滌，并在90°C烘箱中干燥，得到初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉體；
[0034]4)將初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉末研磨、壓片，再置于高溫電爐中600°C結(jié)晶化燒結(jié)6h，最終制得純度高、結(jié)晶狀況好的MgAl2O4尖晶石重整催化劑載體。
[0035]實施例3:
[0036]I)按照摩爾比η (Mg)/n (Al) = 1/2的比例分別稱取一定量化學(xué)試劑NaAlOjPMg (OH)2，然后用去離子水將NaAlO2配制成0.35mol/L的水溶液A液；
[0037]2)將A液置于恒溫磁力攪拌器上，在50°C恒溫和不斷攪拌下，將稱取的Mg (OH) 2加入其中，隨后繼續(xù)加入按照摩爾比η (Na)/n (Cl) = 1/1量取的20% HCl溶液；此后繼續(xù)攪拌20min，從而制得水熱反應(yīng)前驅(qū)體混合液B液；
[0038]3)將B液置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)，于190°C的電熱恒溫箱中水熱反應(yīng)2h ;水熱反應(yīng)結(jié)束后冷卻卸壓，將產(chǎn)物離心過濾、洗滌，并在85°C烘箱中干燥，得到初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉體；
[0039]4)將初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉末研磨、壓片，再置于高溫電爐中700°C結(jié)晶化燒結(jié)5h，最終制得純度高、結(jié)晶狀況好的MgAl2O4尖晶石重整催化劑載體。
[0040]實施例4:
[0041]I)按照摩爾比η (Mg)/n (Al) = 1/2的比例分別稱取一定量化學(xué)試劑NaAlO；^MgCl2.6H20，然后用去離子水將NaAlO2配制成0.38mol/L的水溶液A液；
[0042]2)將A液置于恒溫磁力攪拌器上，在45 °C恒溫和不斷攪拌下，將稱取的MgCl2.6H20加入其中，此后繼續(xù)攪拌30min，從而制得水熱反應(yīng)前驅(qū)體混合液B液；
[0043]3)將B液置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)，于180°C的電熱恒溫箱中水熱反應(yīng)3h ;水熱反應(yīng)結(jié)束后冷卻卸壓，將產(chǎn)物離心過濾、洗滌，并在90°C烘箱中干燥，得到初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉體；
[0044]4)將初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉末研磨、壓片，再置于高溫電爐中600°C結(jié)晶化燒結(jié)7h，最終制得純度高、結(jié)晶狀況好的MgAl2O4尖晶石重整催化劑載體。
[0045]實施例5:
[0046]I)按照摩爾比η (Mg)/n (Al) = 1/2的比例分別稱取一定量化學(xué)試劑NaAlOjPMgCl2.6H20，然后用去離子水將NaAlO2配制成0.42mol/L的水溶液A液；
[0047]2)將A液置于恒溫磁力攪拌器上，在40 °C恒溫和不斷攪拌下，將稱取的MgCl2.6H20加入其中，此后繼續(xù)攪拌25min，從而制得水熱反應(yīng)前驅(qū)體混合液B液；
[0048]3)將B液置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)，于185°C的電熱恒溫箱中水熱反應(yīng)5h ;水熱反應(yīng)結(jié)束后冷卻卸壓，將產(chǎn)物離心過濾、洗滌，并在80°C烘箱中干燥，得到初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉體；
[0049]4)將初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉末研磨、壓片，再置于高溫電爐中550°C結(jié)晶化燒結(jié)6h，最終制得純度高、結(jié)晶狀況好的MgAl2O4尖晶石重整催化劑載體。
[0050]為了驗證以上技術(shù)方案的有效性，本發(fā)明進行了以下測試分析驗證。
[0051]1、水熱反應(yīng)時間的確定
[0052]由于本發(fā)明所采用的原料液相反應(yīng)活性很高，不需要長時間的水熱反應(yīng)，圖1是以Mg (OH)A鎂源，于180 °C水熱反應(yīng)2h、4h和6h所得產(chǎn)物分別在500 °C下燒結(jié)8小時所得樣品的XRD圖，由圖可見，2?6小時水熱反應(yīng)時間足以生成純度高，結(jié)晶性能好的MgAl2O4尖晶石產(chǎn)物，產(chǎn)物中有少量Mg2Al (OH) 7物相，這是堿式鎂鋁尖晶石，是由于液相法中介質(zhì)的堿性造成，因此實驗確定水熱反應(yīng)時間為2?6小時，之后將所得產(chǎn)物進行結(jié)晶化燒結(jié)即可。
[0053]2、燒結(jié)溫度的確定
[0054]由于水熱產(chǎn)物是初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石，進一步的煅燒只是晶體長大的充分結(jié)晶化過程，所以并不需要很高的煅燒溫度，實驗選擇的燒結(jié)溫度以500°C為起點，最高到700°C。圖2是將圖1中的4h水熱反應(yīng)產(chǎn)物再在700°C下燒結(jié)5小時，所得產(chǎn)物與500°C下燒結(jié)產(chǎn)物的XRD對比圖，由圖可見，兩種溫度下燒結(jié)結(jié)果幾乎相同，只是700°C下MgAl2O4尖晶石衍射峰更強一些，說明晶體生長更大一些。
[0055]3、結(jié)晶形貌觀察
[0056]圖3是圖1中b樣品的SEM電鏡照片，由圖可見，所得MgAl2O4尖晶石產(chǎn)物呈現(xiàn)層片狀結(jié)晶，縱橫交叉排列成骨架結(jié)構(gòu)。密集分布的微孔使得這種結(jié)構(gòu)具有很大的比表面積，這就為其作為催化劑載體提供了必備的微觀結(jié)構(gòu)條件。
【主權(quán)項】
1.一種MgAl 204尖晶石重整催化劑載體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)、按照摩爾比η(Mg)/n (Al) = 1/2的比例分別稱取鋁源和鎂源，然后用去離子水將鋁源配制成0.35?0.45mol/L的水溶液A液； 2)、將A液置于恒溫磁力攪拌器上，在40?50°C恒溫和不斷攪拌下，將稱取的鎂源加入其中，繼續(xù)攪拌20?30min，從而制得水熱反應(yīng)前驅(qū)體混合液B液； 3)、將B液置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)，于170?190°C的電熱恒溫箱中水熱反應(yīng)2?6h，水熱反應(yīng)結(jié)束后冷卻卸壓，將產(chǎn)物離心過濾、洗滌，并在80?90°C烘箱中干燥，得到初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉體； 4)、將初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石粉末研磨、壓片，再置于高溫電爐中500?700°C結(jié)晶化燒結(jié)5?8h，最終制得純度高、結(jié)晶狀況好MgAl2O4尖晶石重整催化劑載體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MgAl204尖晶石重整催化劑載體的制備方法，其特征在于，所述鋁源為NaAlO2，所述鎂源為Mg (OH) 2或MgCl 2.6H20。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種MgAl204尖晶石重整催化劑載體的制備方法，其特征在于，當步驟2)中使用鎂源為Mg(OH)Jt，在向A液中加入Mg(OH) 2后，需要繼續(xù)向A液中加入按照摩爾比η (Na)/n (Cl) = 1/1量取的20% HCl溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種MgAl2O4尖晶石重整催化劑載體的制備方法，以NaAlO2為鋁源，以Mg(OH)2或MgCl2·6H2O為鎂源，按照摩爾比n(Mg)/n(Al)＝1/2的比例分別稱取原料。先采用水熱法，在170～190℃下水熱反應(yīng)2～6h，制得初步結(jié)晶化MgAl2O4尖晶石，再在500～700℃電熱爐中結(jié)晶化燒結(jié)5～8h，最終制得純度高、結(jié)晶狀況好的MgAl2O4尖晶石重整催化劑載體，測試結(jié)果表明，所得MgAl2O4尖晶石產(chǎn)物純度高，雜相少，結(jié)晶性能好，獲得了層片狀結(jié)晶縱橫交叉排列的骨架結(jié)構(gòu)，比表面積大，為其作為催化劑載體提供了必備的微觀結(jié)構(gòu)條件。
【IPC分類】B01J21-10, C01B3-40, B01J32-00, C01F7-02
【公開號】CN104549197
【申請?zhí)枴緾N201510051321
【發(fā)明人】張超武, 張利娜, 宋大龍, 繆金良, 王芬
【申請人】陜西科技大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月30日