別為0· 3~0· 7mol Γ1及0· 1~0· 3mol廠1;⑷在磁力攪拌下， 將溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈現(xiàn)淡黃色；(5)接著將上述混合液轉移至高壓反應釜 中，在150~200°C下反應10~20小時；(6)反應后離心分離除去未反應物、雜質及水分得 到氧化鐵，在60~75°C下烘干并研磨成氧化鐵粉末；(7)稱取步驟(6)得到的粉末10~50mg 溶于10~15毫升去離子水中并攪拌均勻；(8)分別稱取0. 1~0. 4g二水合硫酸鉬、0. 2~ 〇. 5g硫脲溶于45~60毫升去離子水中并攪拌均勻；(9)將步驟(7)所得混合液緩慢加入步驟 ⑶所得溶液中，邊加入邊攪拌使氧化鐵粉末均勻分散且使二水合硫酸鉬和硫脲完全溶解； (1〇)將步驟(9)的混合物轉移至高壓反應釜中，在180~220°C下反應20~25小時；(11)對步驟 (1〇)的反應產(chǎn)物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的硫脲等有機物，再用 去離子水清洗去除未反應的無機離子，直至溶液的PH值接近7. 0,將清洗后的反應產(chǎn)物置 于烘箱中在60~80°C下烘干6~10小時得到氧化鐵硫化鉬復合物成品。
[0040] 按以下步驟采用本發(fā)明的花瓣狀磁性高硫硫化鉬復合物進行光催化染料廢水：⑴ 取IOmg花瓣狀磁性高硫硫化鉬復合物成品加入到40mL含六價鉻廢水中，所述含六價鉻廢 水初始濃度Q1為5mg/L，pH值為4. 11，含六價鉻廢水的溶質成分為六價鉻；⑵將步驟⑴所 得的三氧化二鐵硫化鉬復合物的含六價鉻廢水加入到玻璃容器中，密封；⑶將步驟⑵的玻 璃容器放入光催化反應器的暗箱中，攪拌30分鐘，控制溫度為25 °C ;(4)攪拌結束后，打開金 鹵燈，將步驟⑶的固液混合物在金鹵燈下照射30~120分鐘，汞燈功率為250W ;(5)光催化 結束后，抽取5mL步驟⑷的含六價鉻廢水，過濾；(6)取2mL清液，用紫外分光光度法測定處理 后的六價鉻濃度Ce為0. 14mg/L ;(7)計算光催化后的去除率=l-(Ce/CQ)*100%= 97. 2%。
[0041] 實施例3
[0042] 本發(fā)明的一種花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物的制備方法，依次包括如下步驟： ⑴室溫下，稱取適量七水合硫酸亞鐵溶于10~20毫升的去離子水中，攪拌至透明，得到溶 液1 ;⑵室溫下，稱取適量氯酸鈉溶于15~25毫升的去離子水中，攪拌至透明，得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的濃度分別為0· 3~0· 7mol Γ1及0· 1~0· 3mol廠1;⑷在磁力攪拌下， 將溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈現(xiàn)淡黃色；(5)接著將上述混合液轉移至高壓反應釜 中，在150~200°C下反應10~20小時；(6)反應后離心分離除去未反應物、雜質及水分得 到氧化鐵，在60~75°C下烘干并研磨成氧化鐵粉末；(7)稱取步驟(6)得到的粉末10~50mg 溶于10~15毫升去離子水中并攪拌均勻；(8)分別稱取0. 1~0. 4g二水合硫酸鉬、0. 2~ 〇. 5g硫脲溶于45~60毫升去離子水中并攪拌均勻；(9)將步驟(7)所得混合液緩慢加入步驟 ⑶所得溶液中，邊加入邊攪拌使氧化鐵粉末均勻分散且使二水合硫酸鉬和硫脲完全溶解； (1〇)將步驟(9)的混合物轉移至高壓反應釜中，在180~220°C下反應20~25小時；(11)對步驟 (1〇)的反應產(chǎn)物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的硫脲等有機物，再用 去離子水清洗去除未反應的無機離子，直至溶液的PH值接近7. 0,將清洗后的反應產(chǎn)物置 于烘箱中在60~80°C下烘干6~10小時得到氧化鐵硫化鉬復合物成品。
[0043] 按以下步驟采用本發(fā)明的花瓣狀磁性高硫硫化鉬復合物進行光催化染料廢水：⑴ 取IOmg花瓣狀磁性高硫硫化鉬復合物成品加入到40mL含六價鉻廢水中，所述含六價鉻廢 水初始濃度Q1為5mg/L，pH值為5. 01，含六價鉻廢水的溶質成分為六價鉻；⑵將步驟⑴所 得的三氧化二鐵硫化鉬復合物的含六價鉻廢水加入到玻璃容器中，密封；⑶將步驟⑵的玻 璃容器放入光催化反應器的暗箱中，攪拌30分鐘，控制溫度為25 °C ;⑷攪拌結束后，打開金 鹵燈，將步驟⑶的固液混合物在金鹵燈下照射30~120分鐘，汞燈功率為250W ;(5)光催化 結束后，抽取5mL步驟⑷的含六價鉻廢水，過濾；(6)取2mL清液，用紫外分光光度法測定處理 后的六價鉻濃度Ce為0. 22mg/L ;(7)計算光催化后的去除率=1-((^/(^)400%= 95. 6%。
[0044] 實施例4
[0045] 本發(fā)明的一種花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物的制備方法，依次包括如下步驟： ⑴室溫下，稱取適量七水合硫酸亞鐵溶于10~20毫升的去離子水中，攪拌至透明，得到溶 液1 ;⑵室溫下，稱取適量氯酸鈉溶于15~25毫升的去離子水中，攪拌至透明，得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的濃度分別為0· 3~0· 7mol Γ1及0· 1~0· 3mol廠1;⑷在磁力攪拌下， 將溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈現(xiàn)淡黃色；(5)接著將上述混合液轉移至高壓反應釜 中，在150~200°C下反應10~20小時；(6)反應后離心分離除去未反應物、雜質及水分得 到氧化鐵，在60~75°C下烘干并研磨成氧化鐵粉末；(7)稱取步驟(6)得到的粉末10~50mg 溶于10~15毫升去離子水中并攪拌均勻；(8)分別稱取0. 1~0. 4g二水合硫酸鉬、0. 2~ 〇. 5g硫脲溶于45~60毫升去離子水中并攪拌均勻；(9)將步驟(7)所得混合液緩慢加入步驟 ⑶所得溶液中，邊加入邊攪拌使氧化鐵粉末均勻分散且使二水合硫酸鉬和硫脲完全溶解； (1〇)將步驟(9)的混合物轉移至高壓反應釜中，在180~220°C下反應20~25小時；(11)對步驟 (10)的反應產(chǎn)物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的硫脲等有機物，再用 去離子水清洗去除未反應的無機離子，直至溶液的PH值接近7. 0,將清洗后的反應產(chǎn)物置 于烘箱中在60~80°C下烘干6~10小時得到氧化鐵硫化鉬復合物成品。
[0046] 按以下步驟采用本發(fā)明的花瓣狀磁性高硫硫化鉬復合物進行光催化染料廢水：⑴ 取IOmg花瓣狀磁性高硫硫化鉬復合物成品加入到40mL含六價鉻廢水中，所述含六價鉻廢 水初始濃度Q1為5mg/L，pH值為6. 10,含六價鉻廢水的溶質成分為六價鉻；⑵將步驟⑴所得 的三氧化二鐵硫化鉬復合物的含六價鉻廢水加入到玻璃容器中，密封；⑶將步驟⑵的玻璃 容器放入光催化反應器的暗箱中，攪拌30分鐘，控制溫度為25°C ;(4)攪拌結束后，打開金鹵 燈，將步驟⑶的固液混合物在金鹵燈下照射30~120分鐘，汞燈功率為250W ;(5)光催化結 束后，抽取5mL步驟⑷的含六價鉻廢水，過濾；(6)取2mL清液，用紫外分光光度法測定處理后 的六價鉻濃度Ce為0. 415mg/L ;(7)計算光催化后的去除率=l-(Ce/CQ) *100% = 91. 7%。
[0047] 實施例五5
[0048] 本發(fā)明的一種花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物的制備方法，依次包括如下步驟： ⑴室溫下，稱取適量七水合硫酸亞鐵溶于10~20毫升的去離子水中，攪拌至透明，得到溶 液1 ;⑵室溫下，稱取適量氯酸鈉溶于15~25毫升的去離子水中，攪拌至透明，得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的濃度分別為0· 3~0· 7mol Γ1及0· 1~0· 3mol廠1;⑷在磁力攪拌下， 將溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈現(xiàn)淡黃色；(5)接著將上述混合液轉移至高壓反應釜 中，在150~200°C下反應10~20小時；(6)反應后離心分離除去未反應物、雜質及水分得 到氧化鐵，在60~75°C下烘干并研磨成氧化鐵粉末；(7)稱取步驟(6)得到的粉末10~50mg 溶于10~15毫升去離子水中并攪拌均勻；(8)分別稱取0. 1~0. 4g二水合硫酸鉬、0. 2~ 〇. 5g硫脲溶于45~60毫升去離子水中并攪拌均勻；(9)將步驟(7)所得混合液緩慢加入步驟 ⑶所得溶液中，邊加入邊攪拌使氧化鐵粉末均勻分散且使二水合硫酸鉬和硫脲完全溶解； (1〇)將步驟(9)的混合物轉移至高壓反應釜中，在180~220°C下反應20~25小時；(11)對步驟 (1〇)的反應產(chǎn)物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的硫脲等有機物，再用 去離子水清洗去除未反應的無機離子，直至溶液的PH值接近7. 0,將清洗后的反應產(chǎn)物置 于烘箱中在60~80°C下烘干6~10小時得到氧化鐵硫化鉬復合物成品。
[0049] 按以下步驟采用本發(fā)明的花瓣狀磁性高硫硫化鉬復合物進行光催化染料廢水：⑴ 取IOmg花瓣狀磁性高硫硫化鉬復合物成品加入到40mL含六價鉻廢水中，所述含六價鉻廢 水初始濃度Q1為5mg/L，pH值為7.