六價鉻廢水，過濾；(6)取2mL清液，用紫外分光光度法測定處理 后的六價鉻濃度Ce為0. 69mg/L ;(7)計算光催化后的去除率=l-(Ce/CQ)*100%= 93. 1%。
[0071] 實施例13
[0072] 本發(fā)明的一種花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物的制備方法，依次包括如下步驟： ⑴室溫下，稱取適量七水合硫酸亞鐵溶于10~20毫升的去離子水中，攪拌至透明，得到溶 液1 ;⑵室溫下，稱取適量氯酸鈉溶于15~25毫升的去離子水中，攪拌至透明，得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的濃度分別為0· 3~0· 7mol Γ1及0· 1~0· 3mol廠1;⑷在磁力攪拌下， 將溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈現(xiàn)淡黃色；(5)接著將上述混合液轉移至高壓反應釜 中，在150~200°C下反應10~20小時；(6)反應后離心分離除去未反應物、雜質及水分得 到氧化鐵，在60~75°C下烘干并研磨成氧化鐵粉末；(7)稱取步驟(6)得到的粉末10~50mg 溶于10~15毫升去離子水中并攪拌均勻；(8)分別稱取0. 1~0. 4g二水合硫酸鉬、0. 2~ 〇. 5g硫脲溶于45~60毫升去離子水中并攪拌均勻；(9)將步驟(7)所得混合液緩慢加入步驟 ⑶所得溶液中，邊加入邊攪拌使氧化鐵粉末均勻分散且使二水合硫酸鉬和硫脲完全溶解； (1〇)將步驟(9)的混合物轉移至高壓反應釜中，在180~220°C下反應20~25小時；(11)對步驟 (1〇)的反應產物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的硫脲等有機物，再用 去離子水清洗去除未反應的無機離子，直至溶液的PH值接近7. 0,將清洗后的反應產物置 于烘箱中在60~80°C下烘干6~10小時得到氧化鐵硫化鉬復合物成品。
[0073] 按以下步驟采用本發(fā)明的花瓣狀磁性高硫硫化鉬復合物進行光催化染料廢水：⑴ 取IOmg花瓣狀磁性高硫硫化鉬復合物成品加入到40mL含六價鉻廢水中，所述含六價鉻廢 水初始濃度Q1為20mg/L，pH值為4. 11，含六價鉻廢水的溶質成分為六價鉻；⑵將步驟⑴所 得的三氧化二鐵硫化鉬復合物的含六價鉻廢水加入到玻璃容器中，密封；⑶將步驟⑵的玻 璃容器放入光催化反應器的暗箱中，攪拌30分鐘，控制溫度為25 °C ;⑷攪拌結束后，打開金 鹵燈，將步驟⑶的固液混合物在金鹵燈下照射30~120分鐘，汞燈功率為250W ;(5)光催化 結束后，抽取5mL步驟⑷的含六價鉻廢水，過濾；(6)取2mL清液，用紫外分光光度法測定處理 后的六價鉻濃度Ce為I. 85mg/L ;(7)計算光催化后的去除率=l-(Ce/CQ)*100%= 90. 8%。
[0074] 對實施例1~實施例13的數(shù)據(jù)匯總如下表，并且根據(jù)實施例2,9,10,11的數(shù)據(jù)繪 制成圖4,根據(jù)實施例1~8的數(shù)據(jù)繪制成圖5。
[0075]
[0076] 從匯總表及圖5可以看出對于初始濃度為5mg/L且pH值為3. 17~9. 84的含六 價鉻廢水，按照IOmg三氧化二鐵硫化鉬復合物投入到30mL的廢水中，汞燈照射120分鐘以 上去除率均超過40%。
[0077] 從匯總表及圖4可以看出，在相同pH值下，在一定范圍內三氧化二鐵硫化鉬復合 物投量的增加，去除率逐漸提高；從匯總表和圖5可以看出，在氧三氧化二鐵硫化鉬復合物 投量相同的情況下，PH值位于3. 17~6. 10之間時，去除率更較高；光照時間均要達到120 分鐘以上時，去除率接近峰值。
[0078] 文中未注明百分濃度均為重量百分濃度。光催化反應器可以采用上海比朗實驗儀 器有限公司的sh-yz-B型光催化反應器。
[0079] 以上所述僅為本發(fā)明之較佳可行實施例而已，非因此局限本發(fā)明的專利保護范 圍。除上述實施例外，本發(fā)明還可以有其他實施方式，例如可以將各成分的質量和體積等比 例放大若干倍。凡采用等同替換或等效變換形成的技術方案，均落在本發(fā)明要求的保護范 圍內。本發(fā)明未經(jīng)描述的技術特征可以通過或采用現(xiàn)有技術實現(xiàn)，在此不再贅述。
【主權項】
1. 一種花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物，其特征在于，所述復合物的制備方法包括如 下步驟： ⑴室溫下，稱取七水合硫酸亞鐵溶于去離子水中，攪拌至透明，得到溶液1; ⑵室溫下，稱取氯酸鈉溶于去離子水中，攪拌至透明，得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的濃度分別為0. 3~0. 7mol I71及0. 1~0. 3mol L、 ⑷在磁力攪拌下，將溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈現(xiàn)淡黃色； ⑶接著將上述混合液轉移至高壓反應釜中，在150~200°C下反應； (6) 反應后離心分離除去未反應物、雜質及水分，得到氧化鐵，在60~75°C下烘干并研 磨成氧化鐵粉末； (7) 稱取步驟(6)得到的氧化鐵粉末溶于去離子水中并攪拌均勻； ⑶分別稱取0. 1~0. 4g二水合硫酸鉬、0. 2~0. 5g硫脲溶于去離子水中并攪拌均勻； (9)將步驟(7)所得混合液緩慢加入步驟(8)所得溶液中，邊加入邊攪拌使氧化鐵粉末均勻 分散且使二水合硫酸鉬和硫脲完全溶解；； (1〇)將步驟(9)的混合物轉移至高壓反應釜中，在180~220°C下反應； (11)對步驟(W)的反應產物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的硫脲等 有機物，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，直至溶液的pH值接近7. 0,將清洗后的 反應產物置于烘箱中在60~80°C下烘干得到花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物成品。2. 根據(jù)權利要求1所述的花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物，其特征在于，步驟（4)所述 逐滴滴加溶液2的速率為30~45滴/分。3. 根據(jù)權利要求1所述的花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物，其特征在于，步驟（5)所述 反應時間為10~20小時。4. 根據(jù)權利要求1所述的花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物，其特征在于，步驟（6)及步 驟(11)所述的離心分離的轉速為2000~3000轉/分，時間為8~15分鐘。5. 根據(jù)權利要求1所述的花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物，其特征在于，步驟（10)所 述反應時間為20~25小時。6. 根據(jù)權利要求1所述的花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物，其特征在于，所述的花瓣 狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物具有花瓣狀結構且單個花瓣粒徑在80~100nm。7. -種花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： ⑴室溫下，稱取七水合硫酸亞鐵溶于去離子水中，攪拌至透明，得到溶液1 ; ⑵室溫下，稱取氯酸鈉溶于去離子水中，攪拌至透明，得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的濃度分別為0. 3~0. 7mol I71及0. 1~0. 3mol L、 ⑷在磁力攪拌下，將溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈現(xiàn)淡黃色，速率為30~45滴 /分； ⑶接著將上述混合液轉移至高壓反應釜中，在150~200°C下反應，反應時間為10~ 20小時； (6) 反應后離心分離除去未反應物、雜質及水分，得到氧化鐵，在60~75°C下烘干并研 磨成氧化鐵粉末，離心分離的轉速為2000~3000轉/分，時間為8~15分鐘； (7) 稱取步驟(6)得到的氧化鐵粉末溶于去離子水中并攪拌均勻； ⑶分別稱取0. 1~0. 4g二水合硫酸鉬、0. 2~0. 5g硫脲溶于去離子水中并攪拌均勻； (9)將步驟(7)所得混合液緩慢加入步驟(8)所得溶液中，邊加入邊攪拌使氧化鐵粉末均勻 分散且使二水合硫酸鉬和硫脲完全溶解；； (W)將步驟(9)的混合物轉移至高壓反應釜中，在180~220°C下反應，反應時間為20~ 25小時； (11)對步驟(W)的反應產物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的硫脲等 有機物，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，直至溶液的pH值接近7. 0,將清洗后的 反應產物置于烘箱中在60~80°C下烘干得到花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種花瓣狀磁性氧化鐵硫化鉬復合物及其制備方法。包括如下步驟：稱取七水合硫酸亞鐵和氯酸鈉溶于去離子水中，攪拌至溶液呈現(xiàn)淡黃色，在高壓反應釜中反應，離心分離得到三氧化二鐵，再烘干并研磨成粉末；稱取三氧化二鐵粉末、二水合硫酸鉬和硫脲溶于去離子水中并攪拌均勻，混合物轉移至高壓反應釜中反應離心分離；離心分離后用乙醇和去離子水清洗；烘干得到氧化鐵硫化鉬復合物成品。該復合物具有優(yōu)良的可見光光催化性能。
【IPC分類】B01J27/051, B01J35/02
【公開號】CN104941667
【申請?zhí)枴緾N201510260119
【發(fā)明人】陳鵬, 張婭, 王宏歸, 溫芳芳, 姜雅
【申請人】揚州大學
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年5月20日