量為催化劑重量的4wt%，以及元素守恒定律，計算出所需的硝酸猛溶液 和硝酸鐵溶液的用量，分別配制硝酸錳溶液和硝酸鐵溶液。將配制好的硝酸錳溶液和硝酸 鐵溶液混合后加入NAC，攪拌，靜置12小時后于55°C左右水浴鍋中蒸干，之后置于干燥箱中 于IKTC左右烘干約12h。烘干后送入煅燒設(shè)備中，以N2(高純氮氣，99. 99% )為保護氣， 于650°C左右下煅燒約2h，得到脫硫催化劑，標記為4% Mn+4% Fe/NAC。
[0068] 本實施例提供的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基煙氣脫硫催化劑，在反應(yīng)空速為 180911 1、床層溫度為80°C、SO2入口濃度為2500ppm左右、O2含量為10%、水蒸氣含量為 10.4%的條件下，評價脫硫活性。脫硫效率與時間的關(guān)系圖見圖3,工作硫容（SO 2出口濃 度達到200mg/m3時催化劑所移除SO 2的量）為193mgS0 2/g催化劑，工作時間為357min (表 3) 〇
[0069] 實施例14
[0070] 將活性炭（AC)置于燒杯中，加入重量分數(shù)為39%的硝酸，當硝酸剛好浸沒AC時 停止加入，密封靜置約10小時。然后用水清洗至洗出液為中性，抽濾后于約115°C烘干，得 到經(jīng)硝酸處理改性的活性炭，記為NAC。稱取30g NAC，依據(jù)Mn的負載量為催化劑重量的 6wt%，F(xiàn)e的負載量為催化劑重量的2wt%，以及元素守恒定律，計算出所需的硝酸猛溶液 和硝酸鐵溶液的用量，分別配制硝酸錳溶液和硝酸鐵溶液。將配制好的硝酸錳溶液和硝酸 鐵溶液混合后加入NAC，攪拌，靜置12小時后于55°C左右水浴鍋中蒸干，之后置于干燥箱中 于IKTC左右烘干約12h。烘干后送入煅燒設(shè)備中，以N2(高純氮氣，99. 99% )為保護氣， 于650°C左右下煅燒約2h，得到脫硫催化劑，標記為6%Mn+2% Fe/NAC。
[0071] 本實施例提供的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基煙氣脫硫催化劑，在反應(yīng)空速為 180911 1、床層溫度為80°C、SO2入口濃度為2500ppm左右、O2含量為10%、水蒸氣含量為 10.4%的條件下，評價脫硫活性。脫硫效率與時間的關(guān)系圖見圖3,工作硫容（SO 2出口濃 度達到200mg/m3時催化劑所移除SO 2的量）為191mgS0 2/g催化劑，工作時間為359min (表 3) 〇
[0072] 實施例15
[0073] 將活性炭（AC)置于燒杯中，加入重量分數(shù)為39%的硝酸，當硝酸剛好浸沒AC時 停止加入，密封靜置約10小時。然后用水清洗至洗出液為中性，抽濾后于約115°C烘干，得 到經(jīng)硝酸處理改性的活性炭，記為NAC。稱取30g NAC，依據(jù)Mn的負載量為催化劑重量的 7wt%，F(xiàn)e的負載量為催化劑重量的lwt%，以及元素守恒定律，計算出所需的硝酸猛溶液 和硝酸鐵溶液的用量，分別配制硝酸錳溶液和硝酸鐵溶液。將配制好的硝酸錳溶液和硝酸 鐵溶液混合后加入NAC，攪拌，靜置12小時后于55°C左右水浴鍋中蒸干，之后置于干燥箱中 于IKTC左右烘干約12h。烘干后送入煅燒設(shè)備中，以N2(高純氮氣，99. 99% )為保護氣， 于650°C左右下煅燒約2h，得到脫硫催化劑，標記為7%Mn+1% Fe/NAC。
[0074] 本實施例提供的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基煙氣脫硫催化劑，在反應(yīng)空速為 180911 1、床層溫度為80°C、SO2入口濃度為2500ppm左右、O2含量為10%、水蒸氣含量為 10.4%的條件下，評價脫硫活性。脫硫效率與時間的關(guān)系圖見圖3,工作硫容（SO 2出口濃 度達到200mg/m3時催化劑所移除SO 2的量）為219mgS0 2/g催化劑，工作時間為418min (表 3) 〇
[0075] 表1催化劑的工作硫容和穿透時間
[0076]
[0077] 表2不同煅燒溫度的5 % Mn+3 % Fe/NAC催化劑的工作硫容和穿透時間
[0078]
[0079] 表3 Mn、Fe不同比例催化劑的工積硫容和穿透時間
[0080]
【主權(quán)項】
1. 一種Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基脫硫催化劑，其特征在于，以經(jīng)硝酸改性的活性炭 為載體，以金屬Mn和Fe為活性組分，活性組分通過浸漬、氮氣氛圍高溫煅燒負載在載體上， 其中Mn的負載量為脫硫催化劑重量的l-7wt %，F(xiàn)e的負載量為脫硫催化劑重量的l-7wt %。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基脫硫催化劑，其特征在于，所述 Mn的負載量為脫硫催化劑重量的5-7wt%，F(xiàn)e的負載量為脫硫催化劑重量的l-3wt%。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基脫硫催化劑，其特征在于，所述 Mn的負載量為脫硫催化劑重量的7wt%，F(xiàn)e的負載量為脫硫催化劑重量的Iwt%。4. 權(quán)利要求1或2或3所述的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基脫硫催化劑的制備方法，其 特征在于主要包括以下工藝步驟： (1) 將活性炭浸沒于重量濃度為15-55 %的硝酸中，攪拌均勻后密封靜置不少于2小 時； (2) 經(jīng)硝酸充分浸漬的活性炭，過濾后用水清洗至洗出液為中性，然后抽濾、烘干，得到 經(jīng)硝酸改性的活性炭； (3) 按照脫硫催化劑Mn的負載量、Fe的負載量以及元素守恒定律分別配制硝酸錳溶液 和硝酸鐵溶液，然后將兩種溶液混合； (4) 經(jīng)硝酸改性的活性炭浸沒于硝酸錳溶液和硝酸鐵溶液的混合溶液中，攪拌均勻靜 置不少于2小時后，蒸干液相使Mn和Fe浸漬在改性活性炭上； (5) 將浸漬了 Mn和Fe的改性活性炭置于煅燒設(shè)備中，在氮氣氛圍下于600°C -1000 tC 充分煅燒，即得到了要制備的脫硫催化劑。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基脫硫催化劑制備方法，其特征在 于，活性炭浸沒于重量濃度為15-55%的硝酸中密封靜置8-12小時。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基脫硫催化劑制備方法，其特征在 于，硝酸浸漬后的活性炭經(jīng)過濾、水清洗、抽濾后，于80°C -120°C烘干。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基脫硫催化劑制備方法，其特征在 于，經(jīng)硝酸改性的活性炭浸沒于硝酸錳溶液和硝酸鐵溶液的混合溶液中靜置8-12小時后， 先進行水浴蒸干，液相蒸干后再進行烘干，使Mn和Fe浸漬在改性活性炭上。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基脫硫催化劑制備方法，其特征在 于，水浴蒸干溫度為50°C -70°C，烘干溫度為80°C -120°C。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基脫硫催化劑制備方法，其特征在 于，所述氮氣氛圍為氮氣純度不低于重量分數(shù)99. 99%的高純氮氣氛圍。10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基脫硫催化劑制備方法，其特征在 于，浸漬了 Mn和Fe的改性活性炭置于煅燒設(shè)備中于600°C _700°C煅燒。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Mn-Fe雙金屬摻雜活性炭基脫硫催化劑及其制備方法，脫硫催化劑以經(jīng)硝酸改性的活性炭為載體，以金屬Mn和Fe為活性組分，活性組分通過浸漬、氮氣氛圍高溫煅燒負載在載體上，其中Mn與Fe的負載量均為催化劑重量的1-7wt％。脫硫催化劑制備方法，先將活性炭浸沒于硝酸中進行改性，再將改性后的活性炭浸沒在硝酸錳溶液和硝酸鐵溶液的混合溶液中，使活性組分Mn和Fe負載在改性活性炭載體上，然后將負載了Mn和Fe的改性活性炭置入煅燒設(shè)備中，在氮氣氛圍下于600℃-1000℃充分煅燒，即制備得到脫硫催化劑。本發(fā)明制備的脫硫催化劑，在80℃溫度下的脫硫效率可達100％，工作硫容可高達219mgSO2/g催化劑。
【IPC分類】B01D53/50, B01J23/889, B01D53/86
【公開號】CN105107521
【申請?zhí)枴緾N201510439333
【發(fā)明人】郭家秀, 尹華強, 楚英豪, 袁山東, 李建軍, 劉勇軍, 王雪嬌, 羅德明
【申請人】四川大學
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年7月24日