、脫離子水840克和水玻璃水溶液（含Si元素9. 33重 量％，化元素4. 63重量％ )60克加入H口瓶內(nèi)，加熱至60°C。將1:1的化學(xué)純鹽酸829毫 升緩慢加入H口瓶內(nèi)，使其與鉛粒反應(yīng)，鹽酸的加入時間為3小時；加完鹽酸后，在反應(yīng)溫 度95-10(TC下反應(yīng)17小時，然后將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至60-7(TC，過濾，得到改性鉛溶膠SA-6。 反應(yīng)殘余的鉛粒經(jīng)稱重為39克，即鉛過量為18. 5重量％。改性鉛溶膠SA-6經(jīng)分析，結(jié)果 如下；Al含量為11. 1重量％，Cl含量為8. 6重量％，Si含量為0. 31重量％，A1/C1 (重量 比）為1.29:1，A1/Si(重量比）為35. 8:1，抑值為2.9。
[0092] 制備例7
[0093] 該制備例用于說明本發(fā)明提供的娃改性鉛溶膠的制備方法。
[0094] 按照制備例2的方法制備改性鉛溶膠，不同的是，用氯化鉛溶液代替鹽酸溶液， A1/C1投料比不變，Al/Si投料比不變，相應(yīng)減少金屬鉛的用量。得到的改性鉛溶膠SA-7經(jīng) 分析，結(jié)果如下；Al含量為12. 0重量％ ,Cl含量為6. 4重量％ ,Si含量為0. 51重量％ ,Al/ Cl(重量比）為1.88:1，Al/Si(重量比）為23. 5:1，抑值為3. 90。
[0095] 制備例8
[0096] 該制備例用于說明本發(fā)明提供的娃改性鉛溶膠的制備方法。
[0097] 按照制備例6的方法制備改性鉛溶膠，不同的是，用氯化鉛和鹽酸的混合溶液（氯 化鉛提供的氯和鹽酸提供的氯的比為1:1，總氯濃度為20重量％ )代替制備例6的鹽酸溶 液。得到的改性鉛溶膠SA-8經(jīng)分析，結(jié)果如下；含有Al含量為11. 0重量％ ,Cl含量為8. 5 重量％，Si含量為0.31重量％，Al/Cl(重量比）為1.29:l，Al/Si(重量比）為35.5:l，pH 值為2. 90。
[009引對比制備例1
[0099] 該對比制備例用于說明參比的改性鉛溶膠的制備方法。
[0100] 按照現(xiàn)有方法使用鉛屑與鹽酸反應(yīng)制備鉛溶膠。鉛屑240克（WAl計）、脫離子 水1160克放入H口瓶內(nèi)，加熱到6(TC。將1:1化學(xué)純鹽酸640毫升緩慢加入H口瓶內(nèi)，使其 與鉛屑反應(yīng)，鹽酸的加入時間為3小時；加完鹽酸后，在反應(yīng)溫度90-95C下反應(yīng)19小時， 然后將產(chǎn)物冷卻到60-7(TC，過濾，得到參比改性鉛溶膠DSA-I。參比改性鉛溶膠DSA-I經(jīng) 分析，結(jié)果如下；Al含量為12. 0重量％，C1含量為6. 3重量％，A1/C1 (重量比）為1.90:1， 抑值為3. 40。
[0101] 制備例9
[0102] 該制備例用于說明本發(fā)明提供的娃和磯改性鉛溶膠的制備方法。
[0103] 鉛屑280克（W鉛計）、脫離子水1480克和水玻璃溶液（含Si元素9. 33重量％， 化元素4. 63重量％ )124克加入H口瓶內(nèi)，加熱到6(TC。將1:1的化學(xué)純鹽酸921毫升W 及1:1化學(xué)純的磯酸42毫升混合，緩慢加入H口瓶內(nèi)，將酸加完用時3小時，然后在反應(yīng)溫 度90-95°C下反應(yīng)20小時，之后將產(chǎn)物冷卻至60-7(TC，過濾，得到改性鉛溶膠PSA-I。反應(yīng) 殘余的鉛屑經(jīng)稱重為35克，即鉛過量14. 3重量％。改性鉛溶膠PSA-I經(jīng)分析，結(jié)果如下；Al 含量為8. 9重量％，Cl含量為6. 6重量％，P含量為0. 35重量％，Si含量為0. 42重量％， A1/C1 (重量比）為1. 35:1，A1/P(重量比）為25. 4:1，A1/Si(重量比）為21. 2:1，抑值為 3. 20。
[0104] 制備例10
[0105] 該制備例用于說明本發(fā)明提供的娃和磯改性鉛溶膠的制備方法。
[0106] 鉛粒350克（W鉛計）、脫離子水1040克和酸性娃酸水溶液（含Si元素5. 0重 量％，抑值為2. 0)354克加入H口瓶內(nèi)，加熱到6(TC。將1:1的化學(xué)純鹽酸498毫升及 1:1化學(xué)純磯酸112毫升混合，緩慢加入H口瓶中，將酸加完用時2小時，然后在反應(yīng)溫度 93-97°C下反應(yīng)18小時，之后將產(chǎn)物冷卻至60-7(TC，過濾，得到改性鉛溶膠PSA-2。反應(yīng)殘 余的鉛粒經(jīng)稱重為177克，即鉛過量為102. 3重量％。改性娃溶膠PSA-2經(jīng)分析，結(jié)果如 下；Al含量為8.1重量％，Cl含量為4.6重量％，P含量為1.20重量％，Si含量為0. 83重 量％，A1/C1 (重量比）為1. 76:1，A1/P(重量比）為6.8:1，Al/Si(重量比）為9.8:1，抑 值為3.0。
[0107] 制備例11
[010引該制備例用于說明本發(fā)明提供的娃和磯改性鉛溶膠的制備方法。
[0109] 鉛粒350克（W鉛計）、脫離子水1440克和水玻璃水溶液（含Si元素9. 33重 量％，化元素4. 63重量％ )26克加入H口瓶內(nèi)，加熱到6(TC。將1:1的化學(xué)純鹽酸495毫 升及1:1化學(xué)純磯酸101毫升混合，緩慢加入H口瓶中，將酸加完用時2小時，然后在反應(yīng) 溫度93-97°C下反應(yīng)24小時，之后將產(chǎn)物冷卻至60-7(TC，過濾，得到改性鉛溶膠PSA-3。反 應(yīng)殘余的鉛粒經(jīng)稱重為148克，即鉛過量73. 3%。改性鉛溶膠PSA-3經(jīng)分析，結(jié)果如下；Al 含量為9. 1重量％，Cl含量為4. 4重量％，P含量為1.04重量％，Si含量為0.11重量％， A1/C1 (重量比）為2. 07:1，A1/P(重量比）為8. 8 ; 1，Al/Si(重量比）為82. 7:1，抑值為 2. 9。
[0110] 制備例12
[0111] 該制備例用于說明本發(fā)明提供的娃和磯改性鉛溶膠的制備方法。
[0112] 鉛粒350克（W鉛計）、脫離子水1580克、水玻璃水溶液（含Si元素9. 33重量％， 化元素4. 63重量％ ) 154克和磯酸二氨鉛水溶液（含Al元素4. 5重量％，P元素13. 4重 量％ )311克放入H口瓶內(nèi)，加熱至6(TC。將1:1化學(xué)純鹽酸731毫升緩慢加入H口瓶內(nèi)， 與鉛粒接觸反應(yīng)，將鹽酸加完用時2小時；然后在反應(yīng)溫度93-98°C下反應(yīng)16小時，之后將 產(chǎn)物冷卻至60-7(TC，過濾，得到改性鉛溶膠。反應(yīng)殘余的鉛粒經(jīng)稱重為116克，即鉛過量為 47. 5重量％。改性娃溶膠經(jīng)分析，結(jié)果如下；Al含量為8. 2重量％、C1含量為4.8重量％、 P含量為1. 4重量％、Si含量為0. 48重量％，A1/C1 (重量比）為1. 71，A1/P(重量比）為 5. 9,pH值為2. 50。將此改性娃溶膠樣品稱取500克放在電爐上加熱濃縮40分鐘，冷卻后 稱重得樣品390克，即為改性鉛溶膠PSA-4。改性鉛溶膠PSA-4經(jīng)分析，結(jié)果如下；Al含量 為10. 50重量％，C1含量為6. 2重量％，P含量為1. 80重量％，Si含量為0. 62重量％，A1/ Cl(重量比）為1.69:1，A1/P(重量比）為5.8:1，Al/Si(重量比）為16. 9:1，抑值為2. 5。
[0113] 對比制備例2
[0114] 該對比制備例用于說明參比的改性鉛溶膠的制備方法。
[0115] 按照CN91108724. 9中的方法使用鉛與鹽酸反應(yīng)制備磯改性鉛溶膠，具體如下：
[0116] 鉛屑286克（W鉛計）和脫離子水921克放入H口瓶內(nèi)，加熱到6(TC。將1:1化 學(xué)純鹽酸663毫升及1:1化學(xué)純磯酸68毫升混合，緩慢加入H口瓶內(nèi)，在3小時內(nèi)將酸加 完，然后在反應(yīng)溫度90-95°C下反應(yīng)19小時，之后將產(chǎn)物冷卻到60-7(TC，過濾，得到改性鉛 溶膠DPSA-I。反應(yīng)殘余鉛屑經(jīng)稱重為48克，即鉛過量20重量％。改性鉛溶膠DPSA-I經(jīng)分 析，結(jié)果如下；Al含量為12. 20重量％，Cl含量為6. 4重量％，P含量為0. 58%，A1/C1 (重 量比）為1. 91:1，A1/P(重量比）為21. 0:1，抑值為3.6。
[0117] 制備例13
[0118] 該制備例用于說明本發(fā)明提供的介孔娃鉛材料及其制備方法。
[011引W濃度為90gAl203/L的Al2(S04)3溶液和濃度為l02gAl203/L、苛性比為2. 5的NaAl化溶液為反應(yīng)原料，在85°C下并流成膠并控制成膠抑值為9. 5,收集一定量成膠漿液， 在攬拌下按Si02:Al203= 1:6. 56的比例加入濃度為60拆i02/L的鋼水玻璃，升溫至70°C陳 化2小時，得到固體沉淀物。用畑4CI溶液按固體沉淀物（干基）：畑典1:&0=1:0. 8:15的 重量比在6(TC下對固體沉淀物進行離子交換W除去鋼離子，離子交換重復(fù)進行兩次，每次 進行0. 5小時，過濾后得到氧化鋼含量低于0. 3重量％的固體產(chǎn)物，然后再將所述固體產(chǎn)物 按固體產(chǎn)物（干基）：&0=1:8的重量比與水混合打漿，并按P20e:固體產(chǎn)物干基=0.022:1 的重量比加入磯酸氨二倭，再于7(TC下反應(yīng)1小時，過濾水洗后于12(TC下干燥10小時，得 到介孔娃鉛材料，記為A-I。
[0120] 介孔娃鉛材料A-I具有擬薄水鉛石結(jié)構(gòu)，采用X射線英光分析法測得，介孔娃鉛材 料A-IW氧化物的重量比計的化學(xué)組成為；0. 11胞2〇 ? 84.OAI2O3? 12.8Si〇2? 2.化〇5。介 孔娃鉛材料A-I的比表面積為501m2/g，孔容為1. 51cm3/g，平均孔徑為12.Inm。
[0121] 制備例14
[0122] 該制備例用于說明本發(fā)明提供的介孔娃鉛材料及其制備方法。
[0123] 按照制備例13的方法制備介孔娃鉛材料，不同的是，不包括將所述固體產(chǎn)物按固 體產(chǎn)物（干基）：&0=1:8的重量比與水混合打漿之后的步驟，而是直接將氧化鋼含量低 于0. 3重量％的固體產(chǎn)物在12(TC下干燥10小時后得到的產(chǎn)物作為參比的介孔娃鉛材料， 記為A-2。
[0124] 介孔娃鉛材料A-2具有擬薄水鉛石結(jié)構(gòu)，采用X射線英光分析法測得，介孔娃鉛材 料A-2W氧化物的重量比計的化學(xué)組成為；0. 19胞2〇 ? 81. 9A12化? 16. 7Si〇2。介孔娃鉛材 料DA-I的比表面積為514m7g，孔容為1. 45cmVg，平均孔徑為11. 3皿。
[0125] 制備例15
[0126] 該制備例用于說明本發(fā)明提供的稀±Y型分子篩的制備方法。
[0127] 取2. 6千克NaY分子篩和18千克去離子水混合打漿，加入1. 25升濃度160gRE2〇3/ L的氯化稀±溶液及0. 12千克氯化倭固體，攬勻后升溫至8(TC并用稀鹽酸調(diào)節(jié)漿液抑至 3. 8,繼續(xù)交換1小時，過濾、水洗、干燥后，在50%水蒸氣條件下于57(TC賠燒2小時，得到 一交一賠稀±鋼Y分子篩Y-C1，Y-Cl中氧化鋼的含量為4. 9重量％，氧化稀±的含量為 9. 9重量％。然后按分子篩：畑典1:&0 = 1:0. 15:12的比例打漿并于75°C下交換1小時， 過濾水洗后，重新打漿并加入0. 27升濃度300gRE2〇3/L的氯化稀±溶液，保證漿液濃度為 400-450g/l，攬勻后加入水玻璃調(diào)節(jié)漿液pH值至8. 0并繼續(xù)攬拌10分鐘，干燥后在空氣氣 氛下于57(TC賠燒2小時，得到稀±Y型分子篩，記為Y-C。經(jīng)檢測，稀±Y型分子篩Y-C中 氧化鋼的含量為1. 3重量％，W氧化物計的稀±含量為13. 9重％，結(jié)晶度為48. 8%，晶胞常 數(shù)為2.