152]W下,通過實(shí)施例進(jìn)一步具體地說明本發(fā)明,但本發(fā)明并不受運(yùn)些實(shí)施例限定。各 種物性的測(cè)定方法如下所述。只要沒有特別說明,則各種物性的測(cè)定中的溫度條件為25°C。
[0153] [0.5% 鹽粘度]
[0154]在純水SOOmL中加入氯化鋼20.?及成為0.50質(zhì)量%的量的試樣(聚合物)并充分 地溶解,制備試樣溶液。使用B型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì),測(cè)定該試樣溶液的25°C、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速SOrpnTf 的粘度。
[015引[不溶解量]
[0156]在純水400mL中加入成為0.10質(zhì)量%的量的試樣(聚合物)并充分地溶解,用量筒 測(cè)定用網(wǎng)眼180WI1的不誘鋼制JIS標(biāo)準(zhǔn)篩過濾后的殘?jiān)俊?br>[0157] [0.5%水溶液粘度]
[0158] 在純水400mL中加入成為0.50質(zhì)量%的量的試樣(聚合物)并充分地溶解,制備試 樣溶液。使用B型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)定該試樣溶液的25°C、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速12巧m下的粘度。
[0159] [0.1% 鹽粘度]
[0160] 在將氯化鋼5.8?溶解于純水而將總?cè)萘恐苽錇?0.OmL的氯化鋼水溶液中加入測(cè) 定上述0.5 %水溶液粘度后的試樣溶液20.OmL并充分地溶解之后,用網(wǎng)眼180皿的濾布過濾 而除去殘?jiān)苽湓嚇尤芤?。使用安裝有化適配器及專用的化轉(zhuǎn)子的B型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)定 該試樣溶液的25°C、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速60巧m下的粘度。
[0161][絮凝物直徑]
[0162]通過目視測(cè)定凝集的污泥中的絮凝物的大小(絮凝物直徑)。
[0163] [重力過濾性]
[0164] 向內(nèi)徑75mm、深度100mm、網(wǎng)眼250WI1或180WI1的不誘鋼制篩中一次性注入凝集的污 泥,進(jìn)行重力過濾。此時(shí),W濾液進(jìn)入200mL的量筒的方式固定漏斗,投入污泥后,測(cè)量經(jīng)過5 秒、10秒、20秒、30秒后的濾液的容量,評(píng)價(jià)重力過濾性。其中,將經(jīng)過10秒后的濾液的容量 設(shè)為10秒后濾液量(mL)。
[0165] [濾液的外觀]
[0166]按照下述的基準(zhǔn)通過目視對(duì)上述的重力過濾性的評(píng)價(jià)后的濾液的外觀進(jìn)行評(píng)價(jià)。
[0167] ◎:完全沒有看到在濾液中懸浮成分(SS)的流出
[0168]O:幾乎沒有看到在濾液中懸浮成分(SS)的流出
[0169] A:在濾液中看到若干量懸浮成分(SS)的流出
[0170] X:在濾液中看到大量懸浮成分(SS)的流出
[0171] [脫水餅的含水率]
[0172] 取出殘留在評(píng)價(jià)上述的重力過濾性后的不誘鋼制篩上的重力過濾后的污泥的含 水餅總量,夾持于帶式壓棒用濾布(聚醋制、杉續(xù)織),使用臺(tái)式試驗(yàn)用帶式壓棒機(jī)在170k化 下壓棒3分鐘,由此得到脫水餅。從得到的脫水餅中取樣中屯、的一部分,在侶盤中稱量,用 105°C的熱風(fēng)干燥機(jī)干燥16小時(shí)后,測(cè)定干燥后的質(zhì)量,由干燥產(chǎn)生的減少量和干燥前的質(zhì) 量的質(zhì)量比求出含水率。
[0173] <制造例1>
[0174]在將內(nèi)面進(jìn)行了特氣龍涂布的不誘鋼制反應(yīng)容器中稱量丙締酸二甲基氨基乙醋 氯代甲燒季鹽m下,簡(jiǎn)稱為"MC")的79質(zhì)量%水溶液727.Og和丙締酷胺m下,簡(jiǎn)稱為 "AM")的40質(zhì)量%水溶液131.7g,加入純水,將總質(zhì)量制成1,lOOg。此時(shí),該溶液的各單體的 摩爾組成為04(:/41=80/20111〇1%,各單體的合計(jì)濃度為57質(zhì)量%。
[0175] 將該溶液調(diào)整為pH= 4之后,一邊向溶液中吹入氮?dú)?0分鐘一邊將溶液的溫度調(diào) 節(jié)為5°C。然后,加入作為季戊四醇=丙締酸醋(3官能)和季戊四醇四丙締酸醋(4官能)的混 合物的多官能性丙締酸醋系交聯(lián)劑(東亞合成株式會(huì)社制;商品名"AR0NIX(7 口二、;/夕乂) M-30護(hù),W下,簡(jiǎn)稱為"M-306" )、2,2 ' -偶氮雙(2-甲基丙脈)2鹽酸鹽(W下,簡(jiǎn)稱為"V-50") 及亞硫酸氨鋼,使其相對(duì)于各單體純成分(純分)的合計(jì)質(zhì)量分別為20ppm、30化pm、3化pm。 接著,從反應(yīng)容器的上方向該溶液進(jìn)行光照射而進(jìn)行聚合,得到含水凝膠狀的聚合物。光照 射中使用13W黑光巧光管4根,在照射強(qiáng)度W365皿用的UV照度計(jì)計(jì)為0.4mW/cm2的條件下進(jìn) 行光照射60分鐘而進(jìn)行聚合,得到含水凝膠狀的聚合物。
[0176]從容器中取出得到的含水凝膠狀的聚合物并進(jìn)行細(xì)切。將其在溫度100°C下干燥 2.5小時(shí)后,進(jìn)行粉碎,得到粉末狀的聚合物(W下,也將該聚合物也稱為Al)。用上述的方法 分析該聚合物的物性,結(jié)果,0.5%鹽粘度為20.6mPa?S,不溶解量為ImLW下,0.5%水溶液 粘度(曰)為1,84〇111化-8,0.1%鹽粘度化)為2.39111?3-8,曰/6為770。將運(yùn)些分析結(jié)果示于表 Io
[0177] <制造例2~7、比較制造例1~3>
[0178]如表1中記載的那樣變更交聯(lián)劑的種類及添加量,W及適宜調(diào)整作為鏈轉(zhuǎn)移劑的 亞硫酸氨鋼的添加量,除此之外,與制造例1同樣地操作,得到粉末狀的聚合物A2~A7、B1~ B3。將運(yùn)些聚合物的分析結(jié)果示于表1。予W說明,用于聚合物A2~A7、B1~B3的亞硫酸氨鋼 的添加量分別為 1OOppm、120ppm、60ppm、30ppm、70ppm、60ppm、20ppm、30ppm及30ppm。
[0179] <制造例8~9、比較制造例4>
[0180]如表I中記載的那樣變更各單體的組成、交聯(lián)劑的種類及添加量,W及適宜調(diào)整作 為鏈轉(zhuǎn)移劑的亞硫酸氨鋼的添加量,將各單體的合計(jì)濃度變更為50質(zhì)量%,將V-50的添加 量變更為1200ppm,除此之外,與制造例1同樣地操作,得到粉末狀的聚合物A8~A9、B4。將運(yùn) 些聚合物的分析結(jié)果示于表1。予W說明,用于聚合物A8~A9、B4的亞硫酸氨鋼的添加量分 別為 80ppm、90ppm及 30ppm。
[0181][表1]
[0182]
[0183]其中,關(guān)于表I中的交聯(lián)劑的種類,示出下述的交聯(lián)劑。
[0184] "M-306":季戊四醇S丙締酸醋(3官能)和季戊四醇四丙締酸醋(4官能)的混合物 [018引(東亞合成株式會(huì)社制;商品名"AR0NIXM-30護(hù))
[0186] "M-400":二季戊四醇五丙締酸醋(5官能)和二季戊四醇六丙締酸醋(6官能)的混 合物
[0187](東亞合成株式會(huì)社制;商品名"AR0NIX1-400")
[0188] "M-309" 徑甲基丙烷S丙締酸醋(3官能)
[0189](東亞合成株式會(huì)社制;商品名"AR0NIXM-30滬)
[0190] "M-360" :S徑甲基丙烷EO改性S丙締酸醋(3官能)
[0191] 其中,EO加成摩爾數(shù)約為2。
[0192](東亞合成株式會(huì)社制;商品名"AR0NIX1-360")
[0193] "M-321" 徑甲基丙烷PO改性S丙締酸醋(3官能)
[0194] 其中,PO加成摩爾數(shù)約為2。
[019引(東亞合成株式會(huì)社制;商品名"AR0NIXM-32r)
[0196] "M-408":二S徑甲基丙烷四丙締酸醋(4官能)
[0197](東亞合成株式會(huì)社制;商品名"AR0NIX1-40穿')
[0198] "MBAAm" :N,N'-亞甲基雙丙締酷胺(2官能)
[0199] "M-240":聚乙二醇二丙締酸醋(2官能)
[0200] 其中,EO加成摩爾數(shù)約為4。
[0201 ](東亞合成株式會(huì)社制;商品名"AR0NIX1-240")
[0202] "P-30M":季戊四醇二締丙基酸(2官能)、季戊四醇S締丙基酸(3官能)、季戊四醇 四締丙基酸(4官能)的混合物
[0203] (DAIS0株式會(huì)社制;商品名"肥OALLYL(幸才瓜)P-30M")
[0204] 本發(fā)明的使用了 1分子中具有3個(gè)W上丙締酷基的丙締酸醋系交聯(lián)劑的制造例1~ 9的聚合物(Al~A9)與比較制造例1~4的聚合物(BI~B4)相比,a/b的值大,因此,顯示W(wǎng)高 密度交聯(lián)的交聯(lián)型聚合物的物性。另外,就制造例的聚合物(Al~A9)而言,不溶解量均為 20mLW下,溶解性也優(yōu)異。
[020引使用了2官能的交聯(lián)劑(MBAAm)的比較制造例2的聚合物(B2)產(chǎn)生大量的不溶解 物。另外,使用了2官能的交聯(lián)劑(M-240)的比較制造例3的聚合物(B3)雖然不溶解量少,但 是,a/b的值低至463,因此,與制造例的Al~A9相比,交聯(lián)的效果小。使用了締丙基酸系交聯(lián) 劑(P-30M)的比較制造例4的聚合物(B4)雖然溶解性優(yōu)異,但是,a/b的值比B3低,幾乎看不 到交聯(lián)的效果。
[0206] < 制造例 10>
[0207] 在將內(nèi)面進(jìn)行了特氣龍涂布的不誘鋼制反應(yīng)容器中稱量甲基丙締酸二甲基氨基 乙醋氯代甲燒季鹽m下,簡(jiǎn)稱為"DMC")的79質(zhì)量%水溶液l,058g,加入純水,將總質(zhì)量制 成l,100g。此時(shí),該溶液的單體的摩爾組成為DMC=IOOmol%,單體的濃度為76質(zhì)量%。
[0208] 將該溶液調(diào)整為pH= 4之后,一邊向溶液中吹入氮?dú)?0分鐘一邊將溶液的溫度調(diào) 節(jié)為15°C。然后,加入作為季戊四醇=甲基丙締酸醋(3官能)和季戊四醇四甲基丙締酸醋(4 官能)的混合物的多官能性甲基丙締酸醋系交聯(lián)劑(W下,簡(jiǎn)稱為"PMX")、V-50、亞硫酸氨鋼 使其相對(duì)于單體純成分的合計(jì)質(zhì)量分別為30ppm、50化pm、3化pm。接著,在與制造例1相同的 條件下從反應(yīng)容器的上方進(jìn)行光照射而進(jìn)行聚合,將得到的白色塊狀的聚合物用公知的方 法進(jìn)行細(xì)切、干燥、粉碎,得到粉末狀的聚合物(W下,將該聚合物也稱為A10)。將其分析結(jié) 果不于表2。
[0209] <比較制造例5>
[0210] 除不添加交聯(lián)劑之外,與制造例10同樣地操作,得到粉末狀的聚合物B5。將其分析 結(jié)果不于表2。
[0211] [表 2]
[021引其中,關(guān)于表帥的交聯(lián)劑的種類,示出下述的交聯(lián)劑。
[0214] "PMX":季戊四醇S甲基丙締酸醋(3官能)和季戊四醇四甲基丙締酸醋(4官能)的 混合物
[0215] 本發(fā)明的使用了I分子中具有3個(gè)W上甲基丙締酷基的甲基丙締酸醋系交聯(lián)劑 (PMX)的制造例10的聚合物(AlO)與比較制造例5的聚合物(B5)相比,a/b的值大,因此,顯示 W高密度交聯(lián)的交聯(lián)型聚合物的物性。另外,就制造例的聚合物(AlO)而言,不溶解量為ImL W下,溶解性也優(yōu)異。
[0216] 沒有使用交聯(lián)劑的比較制造例5的聚合物(B5)雖然沒有不溶解物,但是,a/b的值 低至339,沒有看到交聯(lián)的效果。
[0217] <實(shí)施例1~9、比較例1~3>
[0218] 對(duì)從公共污水處理場(chǎng)1采集的消化污泥實(shí)施凝集過濾及脫水處理的臺(tái)試驗(yàn)(table *63〇。予^說明,該消化污泥的性狀為抑=7.2^5(總固體,1'〇*曰15〇11(1) = 16,500111邑/1、 VTS(揮發(fā)性總固體,VolatileTotalSolids)/TS= 62.4質(zhì)量%、SS(懸浮固體,Suspended Solids) = 14,500mg/L、VSS(揮發(fā)性懸浮固體,VolatiIeSuspendedSolidsVSS= 61.4質(zhì) 量%、纖維成分/SS= 16.4質(zhì)量%、導(dǎo)電率= 591mS/m。
[0219] 首先,將該污泥200mL放入300mL的燒杯中。在其中分別相對(duì)于污泥質(zhì)量添加 250ppm的制造例1~9及比較制造例1、3、4中制造的聚合物。使用混凝攬拌器(公中一テス夕 一)將該污泥W3(K)rpm攬拌1分鐘,由此形成污泥絮凝物,通過目視測(cè)定絮凝物直徑。接著, 向內(nèi)徑75mm、深度100mm、網(wǎng)眼250皿的不誘鋼制篩中一次性注入該凝集的污泥總量,進(jìn)行重 力過濾。此時(shí),W濾液進(jìn)入200mL的量筒的方式固定漏斗,每經(jīng)過規(guī)定時(shí)間測(cè)定濾液的容量, 評(píng)價(jià)重