下煅燒9小時，冷卻至室溫，取出樣品；將得到的預(yù)煅燒的原料再次充分混合研磨均勻后，在空氣氣氛中進(jìn)行第二次煅燒，在1050°C下煅燒11小時，冷卻后研磨得到碲酸鈦TiTe3O8光催化劑粉末。
[0026]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、吸收光譜、SEM圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實(shí)施例1相似。
[0027]實(shí)施例3:
根據(jù)化學(xué)式TiTe3O8，分別稱取二氧化鈦T12: 0.799克，亞碲酸H2TeO3: 5.328克，在瑪瑙研缽中混合研磨均勻后，在空氣氣氛中進(jìn)行兩次煅燒。預(yù)鍛燒在800°C下煅燒10小時，冷卻至室溫，取出樣品；將得到的預(yù)煅燒的原料再次充分混合研磨均勻后，在空氣氣氛中進(jìn)行第二次煅燒，在1100°C下煅燒13小時，冷卻后研磨得到碲酸鈦TiTe3O8光催化劑粉末。
[0028]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、吸收光譜、SEM圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實(shí)施例1相似。
[0029]實(shí)施例4:
根據(jù)化學(xué)式TiTe3O8，分別稱取氫氧化鈦Ti (0H)4:1.159克，二氧化碲TeO2: 4.788克，在瑪瑙研缽中混合研磨均勻后，在空氣氣氛中進(jìn)行兩次煅燒。預(yù)鍛燒在850°C下煅燒12小時，冷卻至室溫，取出樣品;將得到的預(yù)煅燒的原料再次充分混合研磨均勻后，在空氣氣氛中進(jìn)行第二次煅燒，在1200°C下煅燒15小時，冷卻后研磨得到碲酸鈦TiTe3O8光催化劑粉末。
[0030]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、吸收光譜、SEM圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實(shí)施例1相似。
[0031]實(shí)施例5:
根據(jù)化學(xué)式TiTe3O8，分別稱取二氧化碲TeO2: 2.394克，鈦酸四丁酯:1.702克，草酸H2C2O4:2.701克，首先在二氧化碲TeO2加入適量的稀硝酸，加熱攪拌，至完全溶解，再加入絡(luò)合劑草酸，攪拌得到溶液;將鈦酸四丁酯和一定量的冰醋酸混合攪拌均勻再滴加至乙醇中，調(diào)節(jié)PH值至2?4，將所得混合液體攪拌至透明溶膠。將上述溶液和溶膠混合，攪拌得到均勻混合溶液。將上述混合溶液放入烘箱，在700C的溫度下烘干，得到蓬松前驅(qū)體，自然冷卻后，將前驅(qū)體碾磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為950°C，煅燒時間為5小時，冷卻后研磨得到碲酸鈦TiTe3O8光催化劑粉末。
[0032]參見附圖6，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案所制備樣品的X射線粉末衍射圖譜，XRD測試結(jié)果顯示，所制備的碲酸鈦TiTe3O8結(jié)晶度非常好，無雜相。
[0033]參見附圖7，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案所制備樣品的吸收光譜，從圖中可以看出，該樣品在近紫外光區(qū)域具有較強(qiáng)的吸收。
[0034]參見附圖8，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案所制備樣品的SEM(掃描電子顯微鏡)圖譜，從圖中可以看出，所得的樣品顆粒分布均勻，顆粒細(xì)小，平均粒徑0.20微米。
[0035]參見附圖9，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案所制備樣品對有機(jī)染料亞甲基藍(lán)的降解曲線。從圖中可以看出，該樣品光催化降解亞甲基藍(lán)的降解率240分鐘達(dá)到86.7%，說明制備出的碲酸鈦TiTe3O8材料具有很好的光催化活性。
[0036]參見附圖10，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案所制備樣品降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線圖，從圖中可以看出，該樣品光催化降解亞甲基藍(lán)的表觀動力學(xué)速率常數(shù)為0.00768分鐘―1。
[0037]實(shí)施例6: 根據(jù)化學(xué)式TiTe3O8，分別稱取四氯化碲TeCU: 2.701克，鈦酸四丁酯:1.702克，草酸H2C2O4: 2.701克，首先在四氯化碲TeCl4加入適量的稀硝酸，加熱攪拌，至完全溶解，再加入絡(luò)合劑草酸，攪拌得到溶液;將鈦酸四丁酯和一定量的冰醋酸混合攪拌均勻再滴加至乙醇中，調(diào)節(jié)PH值至2?4，將所得混合液體攪拌至透明溶膠。將上述溶液和溶膠混合，攪拌得到均勻混合溶液。將上述混合溶液放入烘箱，在700C的溫度下烘干，得到蓬松前驅(qū)體，自然冷卻后，將前驅(qū)體碾磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為100tC，煅燒時間為7小時，冷卻后研磨得到碲酸鈦TiTe3O8光催化劑粉末。
[0038]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、吸收光譜、SEM圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實(shí)施例5相似。
[0039]實(shí)施例7:
根據(jù)化學(xué)式TiTe3O8，分別稱取二氧化碲TeO2:2.701克，異丙醇鈦:1.420克，草酸H2C2O4:2.701克，首先在二氧化碲TeO2加入適量的稀硝酸，加熱攪拌，至完全溶解，再加入絡(luò)合劑草酸，攪拌得到溶液;將異丙醇鈦和一定量的冰醋酸混合攪拌均勻再滴加至乙醇中，調(diào)節(jié)PH值至2?4，將所得混合液體攪拌至透明溶膠。將上述溶液和溶膠混合，攪拌得到均勻混合溶液。將上述混合溶液放入烘箱，在70°C的溫度下烘干，得到蓬松前驅(qū)體，自然冷卻后，將前驅(qū)體碾磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為1050°C，煅燒時間為8小時，冷卻后研磨得到碲酸鈦TiTe3O8光催化劑粉末。
[0040]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、吸收光譜、SEM圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實(shí)施例5相似。
[0041 ] 實(shí)施例8:
根據(jù)化學(xué)式TiTe3O8，分別稱取四氯化碲TeCU: 4.401克，異丙醇鈦:1.420克，草酸H2C2O4: 2.701克，首先在四氯化碲TeCl4加入適量的稀硝酸，加熱攪拌，至完全溶解，再加入絡(luò)合劑草酸，攪拌得到溶液;將異丙醇鈦和一定量的冰醋酸混合攪拌均勻再滴加至乙醇中，調(diào)節(jié)PH值至2?4，將所得混合液體攪拌至透明溶膠。將上述溶液和溶膠混合，攪拌得到均勻混合溶液。將上述混合溶液放入烘箱，在700C的溫度下烘干，得到蓬松前驅(qū)體，自然冷卻后，將前驅(qū)體碾磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為1100°C，煅燒時間為10小時，冷卻后研磨得到碲酸鈦TiTe3O8光催化劑粉末。
[0042]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、吸收光譜、SEM圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實(shí)施例5相似。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種碲酸鈦光催化材料，其特征在于:它的化學(xué)式為TiTe3O8,在波長為400納米附近的近紫外光區(qū)域具有光吸收性能。2.—種如權(quán)利要求1所述的碲酸鈦光催化材料的制備方法，其特征在于采用高溫固相法，包括如下步驟: (1)以含鈦離子Ti4+的化合物、含亞碲離子Te4+的化合物為原料，按通式TiTe3O8中對應(yīng)元素的化學(xué)計量比稱取各原料，研磨并混合均勻； (2)將步驟(I)得到的混合物在空氣氣氛下預(yù)煅燒，預(yù)煅燒溫度為550?900°C，預(yù)煅燒時間為4?14小時，自然冷卻后，研磨、混合均勻； (3)將步驟(2)得到的混合物在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為900?1250V，煅燒時間為8?16小時，得到一種碲酸鈦光催化材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碲酸鈦光催化材料的制備方法，其特征在于:所述的含鈦離子Ti4+的化合物為二氧化鈦Ti02、氫氧化鈦Ti(OH)4中的一種;所述的含有亞碲離子Te4+的化合物為二氧化碲TeO2、四氯化碲TeCl4、亞碲酸H2TeO3中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碲酸鈦光催化材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的預(yù)煅燒溫度為600?8500C，預(yù)煅燒時間為5?12小時;步驟(3)所述的煅燒溫度為950?12000C，煅燒時間為9?15小時。5.一種如權(quán)利要求1所述的碲酸鈦光催化材料的制備方法，其特征在于采用化學(xué)溶液法，包括以如下步驟: (1)按化學(xué)式TiTe3O8中各元素的化學(xué)計量比分別稱取原料，先稱取含亞碲離子Te4+的化合物，加入適量的稀硝酸，加熱攪拌至完全溶解，再加入適量的絡(luò)合劑，攪拌得到溶液A ；稱取含鈦化合物，與一定量的冰醋酸混合，攪拌均勻后滴加到乙醇中，得到混合液體，調(diào)節(jié)PH值至2?4，攪拌至得到透明的溶膠;將得到的溶液A與溶膠混合，在30?40°C的溫度下，攪拌I?2小時，得到混合溶液B; (2)將得到的混合溶液B在60?80°C的溫度下烘干，自然冷卻后，得到蓬松的前驅(qū)體； (3)將前驅(qū)體碾磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為900?1150°C，煅燒時間為5?12小時，得到一種碲酸鈦光催化材料。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種碲酸鈦光催化材料的制備方法，其特征在于:所述的含亞碲離子Te4+的化合物為二氧化碲Te02、四氯化碲TeCl4中的一種;所述的含鈦化合物為鈦酸四丁酯、異丙醇鈦中的一種;所述的絡(luò)合劑為檸檬酸或草酸。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種碲酸鈦光催化材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述的煅燒溫度為950?11000C，煅燒時間為5?10小時。8.如權(quán)利要求1所述的一種碲酸鈦光催化材料的應(yīng)用，其特征在于:作為無機(jī)光催化材料，用于光催化降解廢水中的有機(jī)污染物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碲酸鈦光催化劑、制備及其應(yīng)用，屬于無機(jī)光催化材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的碲酸鈦光催化材料的化學(xué)式為TiTe3O8，以含鈦離子化合物和含亞碲離子的化合物為原料，采用高溫固相法或化學(xué)溶液法制備，工藝簡單、可控，生產(chǎn)過程無污染，能耗低，成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。制備得到的碲酸鈦TiTe3O8材料具有顆粒度分布均勻、化學(xué)穩(wěn)定性好的特點(diǎn),它在近紫外區(qū)具有良好的光吸收性能，可用于治理環(huán)境污染，降解水中有機(jī)污染物。
【IPC分類】C02F1/32, B01J27/057, C02F101/30
【公開號】CN105562039
【申請?zhí)枴緾N201610063294
【發(fā)明人】黃彥林, 曹雷
【申請人】蘇州大學(xué)
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年1月31日