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用于丁烯氧化脫氫制丁二烯的催化劑及其使用方法_2

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、分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來(lái),用化去離子水洗涂,將所得固體在 烘箱中90°C干燥24小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于400°C下賠燒24小時(shí)得到催化劑 B,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評(píng)價(jià)。催化劑B的元素組成摩爾比例為化luZnu.sMgu.sAu o.oiln o.oiMn 〇.〇iCe〇.〇i,其余為氧1。
[0027] 【實(shí)施例3】 陽(yáng)02引 稱量 4039. 9g 硝酸鐵(Fe(N〇3)3 ? 9&0)、1331. 9g 硝酸鋒狂n(N〇3)2 ? 6&0)、128. Og 硝酸儀(Mg(N〇3)2.6&0)、186. 9g 氯化金(AuCls)、300. 9g 硝酸銅(In(N〇3)3)、251. Og 硝酸儘 (Mn (N03) 2 .4H20)和434. Og硝酸姉(Ce (N03) 3.6&0)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形成溶 液。接著將上述溶液與30%氨水溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在12,沉淀溫度為80°C, 然后用離屯、分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來(lái),用化去離子水洗涂,將所得固體在 烘箱中15(TC干燥1小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于65(TC下賠燒1小時(shí)得到催化劑 C,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評(píng)價(jià)。催化劑C的元素組成摩爾比例為化iuZn4.5Mg。.5 Aui.〇Ini.〇Mni.〇Cei.。,其余為氧1。
[0029] 【實(shí)施例4】
[0030] 稱量 4039. 9g 硝酸鐵(Fe(N〇3)3 ? 9&0)、148. Og 硝酸鋒狂n(N〇3)2 ? 6&0)、 1152. 1. Og 硝酸儀(Mg (N03) 2 ? 6&0)、186. 9g 氯化金(AuCls)、300. 9g 硝酸銅(In (N03) 3)、 251. Og硝酸儘(Mn(N〇3)2 ? 4&0)和434. Og硝酸姉(Ce(N〇3)3 ? 6&0)溶于化去離子水中, 攬拌均勻,形成溶液。接著將上述溶液與30 %氨水溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在12, 沉淀溫度為80°C,然后用離屯、分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來(lái),用化去離子水洗 涂,將所得固體在烘箱中150°C干燥1小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于650°C下賠燒1 小時(shí)得到催化劑D,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評(píng)價(jià)。催化劑D的元素組成摩爾比例 為化1。2]1。.日Mg*.5Aui.〇Ini.〇Mni.〇Cei.。,其余為氧1。 陽(yáng)03U 【實(shí)施例5】 陽(yáng)0;32]稱量 4039. 9g 硝酸鐵(Fe(N〇3)3 ? 9&0)、296. Og 硝酸鋒狂n(N〇3)2 ? 6&0)、128. Og 硝酸儀^邑獅3)2-6&0)、15.1邑氯化金(八11化)、15.0邑硝酸銅(111獅3)3)、12.5邑硝酸車孟 (Mn (N03) 2 ?他2〇)和21. 7g硝酸姉(Ce (N03) 3 ? 6&0)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形成溶 液。接著將催化劑前體溶液與15 %氨水溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在8. 0,沉淀溫度 為40°C,然后用離屯、分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來(lái),用化去離子水洗涂,將所 得固體在烘箱中IlOC干燥4小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于60(TC下賠燒4小時(shí)得 到催化劑E,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評(píng)價(jià)。催化劑E的元素組成摩爾比例為化1 〇Zrii. 〇Mg〇.日 Au〇.。日 In。.。日 Mn〇.。日 Ce〇.。日,其余為氧1。 陽(yáng)〇3引【實(shí)施例6】
[0034]稱量 4039. 9g 硝酸鐵(Fe (N03) 3 ? 9&0)、1331. 9g 硝酸鋒狂n (N03) 2 ? 6&0)、128. Og 硝酸儀(Mg(N03)2?6H20)、150.9g氯化金(AuCl3)、150.4g硝酸銅an(N03)3)、125.5g硝酸 儘(Mn(N〇3)2 ?他2〇)和217. Og硝酸姉(Ce(N〇3)3 ? 6&0)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形 成溶液。接著將催化劑前體溶液與25 %氨水溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀pH值保持在10. 0,沉淀 溫度為60°C,然后用離屯、分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來(lái),用化去離子水洗涂, 將所得固體在烘箱中l(wèi)l〇°C干燥4小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于600°C下賠燒4小 時(shí)得到催化劑F,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評(píng)價(jià)。催化劑F的元素組成摩爾比例為 化 10Z114. sM邑0. sAu〇. 51n〇. sMn。. sCe。. 5,其余為氧1。 陽(yáng)03引【實(shí)施例7】
[0036]稱量 4039. 9g 硝酸鐵(Fe(N〇3)3 ? 9&0)、148. Og 硝酸鋒狂n(N〇3)2 ? 6&0)、640.1 g 硝酸儀(Mg(N〇3)2.6&0)、150. 9g 氯化金(AuCls)、150. 4g 硝酸銅(In(N〇3)3)、125. 5g 硝酸儘 (Mn (N03) 2 .4H20)和217. Og硝酸姉(Ce (N03) 3.6&0)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形成溶 液。接著將上述溶液與IM化OH溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在9. 5,沉淀溫度為室溫, 然后用離屯、分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來(lái),用化去離子水洗涂,將所得固體在 烘箱中110°C干燥4小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于600°C下賠燒4小時(shí)得到催化劑 G,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評(píng)價(jià)。催化劑G的元素組成摩爾比例為化inZnn.sMgz.s Au〇.sin。.sMno.sCe。.5,其余為氧1。
[0037]【實(shí)施例8】 陽(yáng)03引稱量1608. 4g氯化鐵(FeCy、200. Sg氯化鋒狂nClz)、187. Sg氯化儀(MgCy、 30. 2g 氯化金(A11CI3)、44. Og 氯化銅(InCy、10.0 g 氯化儘(MnClz)和 86. Sg 硝酸姉 (Ce (N03) 3,6&0)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形成溶液。接著將上述溶液與2M化OH進(jìn) 行共沉淀,沉淀抑值保持在9. 5,沉淀溫度為室溫,然后用離屯、分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體 樣品分離出來(lái),用化去離子水洗涂,將所得固體在烘箱中l(wèi)l〇°C干燥4小時(shí)。干燥后的樣 品再在馬弗爐中于600°C下賠燒4小時(shí)得到催化劑H,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評(píng) 價(jià)。催化劑H的元素組成摩爾比例為Fei(jZni.5Mg2.〇A%iIn(j.2Mn(j.(jsCe(j.2,其余為氧。
[0039]【實(shí)施例9】 W40]稱量 1608. 4g 氯化鐵(FeCy、200. Sg 氯化鋒狂nClz)、187. Sg 氯化儀(MgCy、 18. 7g 硝酸銅(Cu(N〇3)2)、51. Og 硝酸嫁(Ga(N〇3)3)、23. 4g 氯化鍊巧eCy 和 86. 6g 硝酸銅 化a (N03) 3-6&0)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形成溶液。接著將上述溶液與2M KOH溶 液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在9. 5,沉淀溫度為室溫,然后用離屯、分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的 固體樣品分離出來(lái),用化去離子水洗涂,將所得固體在烘箱中l(wèi)l〇°C干燥4小時(shí)。干燥后的 樣品再在馬弗爐中于600°C下賠燒4小時(shí)得到催化劑I,研磨成40~60目顆粒用于催化劑 評(píng)價(jià)。催化劑I的元素組成摩爾比例為Fei(jZni.5Mg2.〇C%iGa(j.2Re(j.(jsLa(j.2,其余為氧。 陽(yáng)OW 【實(shí)施例10】
[0042]稱量4039. 9g硝酸鐵(Fe(N〇3)3.9&0)、443. 9g硝酸鋒狂n(N〇3)2.6&0)、512. Og硝 酸儀(Mg (N03) 2 ? 6&0)、16. 9g 硝酸銀(AgN〇3)、34. Sg 氯化嫁佑曰化)、23. 4g 氯化鍊(ReCU 和87. 2g硝酸欽(Nd(N〇3)3 ? 6&0)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形成溶液。接著將上述 溶液與3M KOH溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在9. 5,沉淀溫度為室溫,然后用離屯、分離機(jī) 將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來(lái),用化去離子水洗涂,將所得固體在烘箱中l(wèi)l〇°C干燥4 小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于600°C下賠燒4小時(shí)得到催化劑J,研磨成40~60目 顆粒用于催化劑評(píng)價(jià)。催化劑J的元素組成摩爾比例為化1。2]11.5]\%2./旨。.擊曰。.236。.。8刷。.2,其 余為氧。 陽(yáng)0創(chuàng)【實(shí)施例11】
[0044]稱量 4039. 9g 硝酸鐵(Fe(N〇3)3 ? 9&0)、443. 9g 硝酸鋒狂n(N〇3)2 ? 6&0)、512. Og 硝酸儀(Mg(N〇3)2 ? 6&0)、13. 3g 氯化銅(CuClz)、60.0 g 硝酸銅(In(N〇3)3)、20.1 g 硝酸儘 (Mn (N03) 2 ?他2〇)和87. 2g硝酸欽(Nd (N03) 3 ? 6&0)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形成溶 液。接著將上述溶液與20%氨水溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在9. 5,沉淀溫度為室溫, 然后用離屯、分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來(lái),用化去離子水洗涂,將所得固體在 烘箱中Iior干燥4小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于600°C下賠燒4小時(shí)得到催化劑 K,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評(píng)價(jià)。催化劑K的元素組成摩爾比例為化inZni.sMgz.。 化0. ilnci.zMnci.cisNdo.z,其余為氧1。 W45]【實(shí)施例12】
[0046]稱量 4039. 9g 硝酸鐵(Fe(N〇3)3 ? 9&0)、443. 9g 硝酸鋒狂n(N〇3)2 ? 6&0)、512. Og 硝酸儀(Mg(N〇3)2 ? 6&0)、30. 2g 氯化金(AuCls)、60.0 g 硝酸銅(In(N〇3)3)、20.1 g 硝酸儘 (Mn(N
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