本發(fā)明涉及一種褐煤蠟樹脂活化改性液及其生產(chǎn)方法和用途，屬于農(nóng)業(yè)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

褐煤蠟樹脂是指褐煤蠟中的樹脂成分的總稱。在褐煤蠟技術(shù)領(lǐng)域中，一般將褐煤蠟劃分為三個基本組分：純蠟（約占60-70%）、樹脂（約占20-30%）和地瀝青（約占5-10%）；純蠟屬于褐煤蠟加工利用的“有效成分”，而樹脂和地瀝青被視為妨礙其性能的“有害成分”，特別是樹脂的含量較大使得其影響尤為突出；因此，為了充分發(fā)揮褐煤蠟的優(yōu)良性能，通常需要將其中的樹脂和地瀝青組分與純蠟組分盡可能地分離，特別是樹脂物的存在與否成為了關(guān)鍵因素。而在工業(yè)實(shí)際中，褐煤蠟樹脂一般采用冷溶劑萃取的方式而被基本脫除，但由于長期以來人們忽視了對其的開發(fā)研究，而導(dǎo)致了諸多潛在價值沒有被深入挖掘，因此目前多作為“廢棄物”處理，同時在連續(xù)化生產(chǎn)中積累的“堆積如山”的副產(chǎn)物也成為了困擾褐煤蠟企業(yè)的一大難題。

實(shí)際上，褐煤蠟樹脂中含有不少可以被利用的“有效活性成分”，李寶才教授等專家學(xué)者在早期研究褐煤蠟樹脂成分過程中就曾指出其中可能含有抗炎、抗菌、抗病毒等功效的藥用成分。由于褐煤蠟樹脂成分非常復(fù)雜，以及其單體化合物的分離難度大，因此導(dǎo)致其基礎(chǔ)研究進(jìn)展甚為緩慢，故而應(yīng)用開發(fā)研究也難以滿足企業(yè)的現(xiàn)實(shí)需要。本團(tuán)隊(duì)長期致力于褐煤蠟樹脂的基礎(chǔ)和應(yīng)用研究，也獲得了一些比較有價值的研究成果，比如：褐煤蠟樹脂在未經(jīng)任何處理的前提下很難對其中的活性成分加以利用，這也是褐煤蠟樹脂長期得不到有效利用的根本原因；但如若對其進(jìn)行恰當(dāng)?shù)幕罨瓦m當(dāng)?shù)母男院?，其活性成分就能夠得以“釋放”，就可以在諸多領(lǐng)域獲得良好的應(yīng)用效果。事實(shí)上，在專利號200810233669X“褐煤氧化降解生產(chǎn)腐植酸及其鹽的方法”所涉及的褐煤經(jīng)化學(xué)氧化降解法生產(chǎn)腐植酸及其鹽的方法過程中，所得產(chǎn)品中就含有樹脂物的活化和改性成分，因此我們也可以合理預(yù)期褐煤蠟樹脂經(jīng)過活化乃至改性后能夠發(fā)揮出其潛在的價值。在這一方面本團(tuán)隊(duì)也做了大量相關(guān)的工作，并挖掘出了褐煤樹脂前所未有的用途和功效；例如，申請?zhí)?01410616916X“一種黃腐酸鹽復(fù)方蠶藥”和申請?zhí)?014106169136“一種蠶用復(fù)配劑及用途”均公開了褐煤蠟樹脂降解物在桑蠶養(yǎng)殖方面具有良好的應(yīng)用效果；但即便如此，這也僅僅是褐煤蠟樹脂潛在附加值開發(fā)利用的開端乃至“冰山一角”，因?yàn)楸緢F(tuán)隊(duì)在后續(xù)研發(fā)過程中陸續(xù)發(fā)現(xiàn)：褐煤蠟樹脂活化改性液在魚病防治、種苗優(yōu)育、農(nóng)作物增產(chǎn)等方面均獲得了良好的應(yīng)用效果。

雖然申請?zhí)?01410616916X和2014106169136兩個專利文本中披露過褐煤蠟樹脂降解（活化改性）物的一種制備方法，但是鑒于當(dāng)時的研究層次和經(jīng)驗(yàn)水平，其還是存在一定的局限性的；比如，褐煤蠟樹脂降解物的制備采用的是常壓條件，也沒有采用任何輔助劑對其分散性作改善處理，因此也就制約了其有效反應(yīng)發(fā)生程度及其范圍，直接導(dǎo)致了其降解產(chǎn)物的產(chǎn)率嚴(yán)重偏低乃至活性組分偏少，同時二者采用透析的方式對降解物進(jìn)行一段式地截留利用，未能準(zhǔn)確掌握各分子量段物質(zhì)的功效特點(diǎn)而進(jìn)行更有針對性地利用；且采用透析方式和蒸餾濃縮方式耗時較長，導(dǎo)致了其生產(chǎn)周期偏長從而引發(fā)成本相對偏高，等等。因此，鑒于當(dāng)前對褐煤蠟樹脂的綜合開發(fā)利用水平偏低與其潛在開發(fā)價值較高的矛盾現(xiàn)狀，對褐煤蠟樹脂利用的生產(chǎn)工藝升級改造乃至高附加值新產(chǎn)品的開發(fā)及其應(yīng)用就顯得尤為迫切。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對上述背景，本發(fā)明目的之一在于提供了一種褐煤蠟樹脂活化改性液的生產(chǎn)方法，其將褐煤蠟樹脂經(jīng)過有效的活化和改性后得到了水溶性的產(chǎn)品，其也是增強(qiáng)褐煤蠟樹脂水溶性以及挖掘其潛在附加值的一種有效途徑；同時，本發(fā)明的另一目的在于提供了采用所述方法生產(chǎn)的褐煤蠟樹脂活化改性液具體產(chǎn)品內(nèi)容及其用途。

本發(fā)明所述褐煤蠟樹脂活化改性液的生產(chǎn)方法步驟如下：

（1）將飯麥?zhǔn)鬯椋^10-30目篩，得到飯麥?zhǔn)?，備用?/p>

（2）將褐煤蠟樹脂置于反應(yīng)釜內(nèi)，按反應(yīng)助劑:褐煤蠟樹脂=1:4-8的質(zhì)量比加入反應(yīng)助劑，在50-70℃的常壓條件下進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為40-60r/min，攪拌時間為30-60min；

（3）待步驟（2）完成后，按飯麥?zhǔn)?褐煤蠟樹脂=1:30-90的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入飯麥?zhǔn)?，再按褐煤蠟樹?反應(yīng)液=1:5-20的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入反應(yīng)液，然后在100-200℃的密閉加壓條件下進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為80-100r/min，攪拌時間為0.5-2h，表壓示數(shù)為0.2-0.5Mpa，待反應(yīng)結(jié)束后降壓冷卻至室溫，靜置10-30min后進(jìn)行液固分離；

（4）取出靜置液在3000-5000r/min條件下離心5-15min，得到上清液，將上清液進(jìn)行真空過濾，再置入膜過濾裝置按分子量大小進(jìn)行分級過濾后即可；

所述反應(yīng)助劑的制備方法為：按鼠李糖脂:乙醇:聚乙二醇=1:2-4:4-6的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻，得到混合料，然后將其配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-30%的水溶液即可；

所述反應(yīng)液的制備方法為：按堿性物質(zhì)溶液:過氧乙酸溶液:過氧化氫溶液=1:1-5:50-100的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻即可，其中堿性物質(zhì)溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-20%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，過氧乙酸溶液中過氧乙酸的質(zhì)量百分比濃度為10-20%，過氧化氫溶液中過氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為15-35%；

所述膜過濾裝置選擇的濾膜截留分子量為500、300、100道爾頓三種，并分別記為濾膜Ⅰ、濾膜Ⅱ和濾膜Ⅲ；

所述分級過濾包括如下步驟：首先采用濾膜Ⅰ進(jìn)行過濾，將其中被濾膜Ⅰ截留的溶液記為活化改性液Ⅰ，并將其中通過濾膜Ⅰ的濾液繼續(xù)采用濾膜Ⅱ進(jìn)行過濾，將其中被濾膜Ⅱ截留的溶液記為活化改性液Ⅱ，同時將其中通過濾膜Ⅱ的濾液繼續(xù)采用濾膜Ⅲ進(jìn)行過濾，并將其中被濾膜Ⅲ截留的溶液記為活化改性液Ⅲ，及將其中通過濾膜Ⅲ的濾液記為活化改性液Ⅳ，其中活化改性液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ均隸屬于褐煤蠟樹脂活化改性液，且活化改性液Ⅰ的分子量一般在500道爾頓以上，活化改性液Ⅱ的分子量一般在300-500道爾頓之間，活化改性液Ⅲ的分子量一般在100-300道爾頓之間，活化改性液Ⅳ的分子量一般在100道爾頓以下。

同時本發(fā)明還提供了所述方法生產(chǎn)得到的褐煤蠟樹脂活化改性液，具體包括了活化改性液Ⅰ、活化改性液Ⅱ、活化改性液Ⅲ、活化改性液Ⅳ在內(nèi)的四個部分。

此外本發(fā)明也提供了所述褐煤蠟樹脂活化改性液在魚病治療、桑蠶增收、種苗優(yōu)育、農(nóng)作物增產(chǎn)方面的用途。

本發(fā)明的有益效果如下：

（1）本發(fā)明所提供的褐煤蠟樹脂活化改性液的生產(chǎn)方法是一種將閑置的褐煤蠟樹脂“變廢為寶”的高效利用新途徑，其充分挖掘出了褐煤蠟樹脂的部分潛在附加值，也增加了相關(guān)企業(yè)的創(chuàng)收利潤，同時也提升了褐煤蠟樹脂的應(yīng)用研究水平；

（2）本發(fā)明所制備得到的褐煤蠟樹脂活化改性液產(chǎn)品在魚病治療、桑蠶增收、種苗優(yōu)育、農(nóng)作物增產(chǎn)等方面均獲得了良好的收效，且無毒無公害、使用靈活方便，為發(fā)展綠色農(nóng)業(yè)注入新的活力，也為農(nóng)民增產(chǎn)增收提供了一種新的農(nóng)用品選擇；

（3）本發(fā)明所提供的褐煤蠟樹脂活化改性液的生產(chǎn)方法是緊密結(jié)合褐煤蠟樹脂的自身特點(diǎn)，在突破原有技術(shù)缺陷和瓶頸基礎(chǔ)上所獲得的一種重整和優(yōu)化的新工藝路線，其工藝流程簡單、節(jié)能環(huán)保、生產(chǎn)效率高、安全可操作性強(qiáng)、成本相對較低，具有良好的推廣價值。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明保護(hù)范圍不局限于所述內(nèi)容。

實(shí)施例1：

本實(shí)施例所述褐煤蠟樹脂活化改性液按如下生產(chǎn)步驟制得：

（1）將飯麥?zhǔn)鬯?，過10目篩，得到飯麥?zhǔn)?，備用?/p>

（2）將褐煤蠟樹脂置于反應(yīng)釜內(nèi)，按反應(yīng)助劑:褐煤蠟樹脂=1:4的質(zhì)量比加入反應(yīng)助劑，在50℃的常壓條件下進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為40r/min，攪拌時間為30min；

（3）待步驟（2）完成后，按飯麥?zhǔn)?褐煤蠟樹脂=1:90的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入飯麥?zhǔn)?，再按褐煤蠟樹?反應(yīng)液=1:5的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入反應(yīng)液，然后在100℃的密閉加壓條件下進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為80r/min，攪拌時間為0.5h，表壓示數(shù)為0.2Mpa，待反應(yīng)結(jié)束后降壓冷卻至室溫，靜置10min后進(jìn)行液固分離；

（4）取出靜置液在3000r/min條件下離心15min，得到上清液，將上清液進(jìn)行真空過濾，再置入膜過濾裝置按分子量大小進(jìn)行分級過濾后即可；

其中反應(yīng)助劑的制備方法為：按鼠李糖脂:乙醇:聚乙二醇=1:2:4的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻，得到混合料，然后將其配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的水溶液即可；

其中反應(yīng)液的制備方法為：按堿性物質(zhì)溶液:過氧乙酸溶液:過氧化氫溶液=1:1:50的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻即可，其中堿性物質(zhì)溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液，過氧乙酸溶液中過氧乙酸的質(zhì)量百分比濃度為10%，過氧化氫溶液中過氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為15%；

其中膜過濾裝置選擇的濾膜截留分子量為500、300、100道爾頓三種，并分別記為濾膜Ⅰ、濾膜Ⅱ和濾膜Ⅲ；

其中分級過濾包括如下步驟：首先采用濾膜Ⅰ進(jìn)行過濾，將其中被濾膜Ⅰ截留的溶液記為活化改性液Ⅰ，并將其中通過濾膜Ⅰ的濾液繼續(xù)采用濾膜Ⅱ進(jìn)行過濾，將其中被濾膜Ⅱ截留的溶液記為活化改性液Ⅱ，同時將其中通過濾膜Ⅱ的濾液繼續(xù)采用濾膜Ⅲ進(jìn)行過濾，并將其中被濾膜Ⅲ截留的溶液記為活化改性液Ⅲ，及將其中通過濾膜Ⅲ的濾液記為活化改性液Ⅳ。

本實(shí)施例制備得到的褐煤蠟樹脂活化改性液的具體應(yīng)用效果包括如下四方面內(nèi)容：

一、在魚病治療方面的效果

（1）使用方法：褐煤蠟樹脂活化改性液的用量為0.2kg/m³，即每立方米池水使用褐煤蠟樹脂活化改性液0.2kg，直接用噴灑器均勻噴灑到池水液面，使用頻率視季節(jié)而定，一般夏天5天一次，其他季節(jié)8天一次即可，3次一個療程，療程結(jié)束后便可看到較明顯的治療效果。

（2）治療試驗(yàn)：隨機(jī)選取魚塘水40L于容器中，放養(yǎng)爛鰭病斑魚5條，分別編號為①-⑤，每條約1kg，正常喂養(yǎng)，按照上述使用方法，持續(xù)使用一個療程后觀察魚病情況，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表1.1所示。

治療效果情況說明：“++”表示明顯，“+”表示比較明顯，“+‐”表示一般，“-”表示不明顯，下同。

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液中的活化改性液Ⅰ和活化改性液Ⅱ?qū)€鰭病均具有一定的療效，且前者的效果相對較好。

表1.1 褐煤蠟樹脂活化改性液對爛鰭病的治療效果

二、在桑蠶增收方面的應(yīng)用效果

（1）使用方法：采用常規(guī)的催青、收蟻、飼育環(huán)境及后續(xù)操作，設(shè)置添食處理組和空白對照組；具體要求如下：使用前用清水將褐煤蠟樹脂活化改性液稀釋100倍，然后均勻地噴灑到桑葉上，待桑葉晾干后再喂食；添食的用量要求為：1-3齡為2g/kg（褐煤蠟樹脂活化改性液重量/桑葉重量），4齡為4g/kg，5齡為6g/kg；空白對照組以等量的清水替代添食混合液并作相應(yīng)處理。

（2）桑蠶品種：菁松×皓月。

（3）考察指標(biāo)：蠶期發(fā)病率、死籠率、總發(fā)病率、全繭量、繭層量、繭層率、公斤繭粒數(shù)、萬蠶產(chǎn)繭量，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表1.2所示。

表1.2 褐煤蠟樹脂活化改性液在桑蠶養(yǎng)殖中的應(yīng)用效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液中的活化改性液Ⅱ?qū)ιＰQ增收的效果相對最好。

三、在種苗優(yōu)育方面的應(yīng)用效果

1、小麥種子萌發(fā)試驗(yàn)：

（1）試驗(yàn)方法：

a、取籽粒飽滿大小一致的小麥種子用自來水漂洗，經(jīng)10% NaClO消毒10min后用無菌蒸餾水沖洗7次；分別用蒸餾水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的褐煤蠟樹脂活化改性液作為致敏液將小麥種子浸泡12 h進(jìn)行致敏；

b、取同批致敏一致的種子200粒，整齊擺放到4個直徑為12cm的培養(yǎng)皿中，每皿50粒，各加入10 ml Hoagland’s培養(yǎng)液（其中加入0.6%NaCl）；

c、用恒溫培養(yǎng)箱進(jìn)行培養(yǎng)，晝夜溫度分別保持在16-26℃和10-16℃，平均光周期為14 h；每天用稱重法在培養(yǎng)皿中注水補(bǔ)充蒸發(fā)失去的水分。以培根突破表皮作為萌發(fā)標(biāo)記；培養(yǎng)3天后，測定各項(xiàng)指標(biāo)。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表1.3所示。

表1.3 褐煤蠟樹脂活化改性液在小麥種子萌發(fā)中的應(yīng)用效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對鹽脅迫下小麥種子萌發(fā)具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅳ的效果相對最好。

2、小麥幼苗生長試驗(yàn)：

（1）試驗(yàn)方法：

a、取籽粒飽滿的小麥種子用自來水漂洗，經(jīng)10% NaClO消毒10 min后用無菌蒸餾水沖洗7次后置培養(yǎng)皿中，在25℃條件下萌發(fā)；

b、第十天將生長一致的幼苗移植到Hoagland’s培養(yǎng)液中，分別噴施清水及等量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的褐煤蠟樹脂活化改性液，再用恒溫培養(yǎng)箱進(jìn)行培養(yǎng)，晝夜溫度30/20℃，每天光照16h，黑暗8h，光照度2200LX，空氣相對濕度60%-70%；培養(yǎng)7天后，測定各項(xiàng)指標(biāo)。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表1.4所示。

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對小麥幼苗生長具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅳ的效果相對最好。

表1.4 褐煤蠟樹脂活化改性液對小麥幼苗生長的影響

四、在農(nóng)作物增產(chǎn)方面的應(yīng)用效果

（1）試驗(yàn)方法：用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的褐煤蠟樹脂活化改性液稀釋液浸泡玉米種子120min，晾干后按常規(guī)播種時間播種，空白對照組用清水浸泡處理。當(dāng)玉米植株生長到大喇叭口期時，將上述稀釋液噴施在植株上，對照組用等量清水噴施，其他種植條件相同；植株生長期間施底肥相同，未遇到倒伏、干旱等重大災(zāi)害。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表1.5所示。

表1.5 褐煤蠟樹脂活化改性液對玉米增產(chǎn)的應(yīng)用效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對玉米增產(chǎn)具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅲ的效果相對最好。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例所述褐煤蠟樹脂活化改性液按如下生產(chǎn)步驟制得：

（1）將飯麥?zhǔn)鬯椋^20目篩，得到飯麥?zhǔn)?，備用?/p>

（2）將褐煤蠟樹脂置于反應(yīng)釜內(nèi)，按反應(yīng)助劑:褐煤蠟樹脂=1:6的質(zhì)量比加入反應(yīng)助劑，在60℃的常壓條件下進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為50r/min，攪拌時間為45min；

（3）待步驟（2）完成后，按飯麥?zhǔn)?褐煤蠟樹脂=1:60的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入飯麥?zhǔn)?，再按褐煤蠟樹?反應(yīng)液=1:10的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入反應(yīng)液，然后在150℃的密閉加壓條件下進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為90r/min，攪拌時間為1h，表壓示數(shù)為0.35Mpa，待反應(yīng)結(jié)束后降壓冷卻至室溫，靜置20min后進(jìn)行液固分離；

（4）取出靜置液在4000r/min條件下離心10min，得到上清液，將上清液進(jìn)行真空過濾，再置入膜過濾裝置按分子量大小進(jìn)行分級過濾后即可；

其中反應(yīng)助劑的制備方法為：按鼠李糖脂:乙醇:聚乙二醇=1:3:5的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻，得到混合料，然后將其配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的水溶液即可；

其中反應(yīng)液的制備方法為：按堿性物質(zhì)溶液:過氧乙酸溶液:過氧化氫溶液=1:3:80的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻即可，其中堿性物質(zhì)溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鉀溶液，過氧乙酸溶液中過氧乙酸的質(zhì)量百分比濃度為15%，過氧化氫溶液中過氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為25%；

其中膜過濾裝置選擇的濾膜截留分子量為500、300、100道爾頓三種，并分別記為濾膜Ⅰ、濾膜Ⅱ和濾膜Ⅲ；

其中分級過濾包括如下步驟：首先采用濾膜Ⅰ進(jìn)行過濾，將其中被濾膜Ⅰ截留的溶液記為活化改性液Ⅰ，并將其中通過濾膜Ⅰ的濾液繼續(xù)采用濾膜Ⅱ進(jìn)行過濾，將其中被濾膜Ⅱ截留的溶液記為活化改性液Ⅱ，同時將其中通過濾膜Ⅱ的濾液繼續(xù)采用濾膜Ⅲ進(jìn)行過濾，并將其中被濾膜Ⅲ截留的溶液記為活化改性液Ⅲ，及將其中通過濾膜Ⅲ的濾液記為活化改性液Ⅳ。

本實(shí)施例制備得到的褐煤蠟樹脂活化改性液的具體應(yīng)用效果包括如下四方面內(nèi)容：

一、在魚病治療方面的效果

（1）使用方法：參照實(shí)施例1所述。

（2）治療試驗(yàn)：隨機(jī)選取魚塘水40L于容器中，放養(yǎng)棉口病錦鯉5條，分別編號為①-⑤，每條約1kg，正常喂養(yǎng)，按照相關(guān)使用方法，持續(xù)使用一個療程后觀察魚病情況，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表2.1所示。

表2.1 褐煤蠟樹脂活化改性液對棉口病的治療效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液中的活化改性液Ⅰ和活化改性液Ⅱ?qū)γ蘅诓【哂幸欢ǖ寞熜В仪罢叩男Ч鄬^好。

二、在桑蠶增收方面的應(yīng)用效果

（1）使用方法：參照實(shí)施例1所述。

（2）桑蠶品種：皓月×菁松。

（3）考察指標(biāo)：參照實(shí)施例1所述，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表2.2所示。

表2.2 褐煤蠟樹脂活化改性液在桑蠶養(yǎng)殖中的應(yīng)用效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液中的活化改性液Ⅱ?qū)ιＰQ增收的效果相對最好。

三、在種苗優(yōu)育方面的應(yīng)用效果

1、玉米種子萌發(fā)試驗(yàn)：

（1）試驗(yàn)方法：僅研究對象替換為玉米種子，其他參照實(shí)施例1所述。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表2.3所示。

表2.3 褐煤蠟樹脂活化改性液在玉米種子萌發(fā)中的應(yīng)用效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對鹽脅迫下玉米種子萌發(fā)具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅳ的效果相對最好。

2、小麥幼苗生長試驗(yàn)：

（1）試驗(yàn)方法：參照實(shí)施例1所述。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表2.4所示。

表2.4 褐煤蠟樹脂活化改性液對小麥幼苗生長的影響

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對小麥幼苗生長具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅳ的效果相對最好。

四、在農(nóng)作物增產(chǎn)方面的應(yīng)用效果

（1）試驗(yàn)方法：播種前將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的褐煤蠟樹脂活化改性液稀釋液均勻地噴灑在麥種上，晾干后按常規(guī)播種時間播種，空白對照組用清水處理，生長環(huán)境正常，無干旱、干熱風(fēng)等重大災(zāi)害發(fā)生。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表2.5所示。

表2.5 褐煤蠟樹脂活化改性液對小麥增產(chǎn)的應(yīng)用效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對小麥增產(chǎn)具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅲ的效果相對最好。

實(shí)施例3：

本實(shí)施例所述褐煤蠟樹脂活化改性液按如下生產(chǎn)步驟制得：

（1）將飯麥?zhǔn)鬯?，過30目篩，得到飯麥?zhǔn)?，備用?/p>

（2）將褐煤蠟樹脂置于反應(yīng)釜內(nèi)，按反應(yīng)助劑:褐煤蠟樹脂=1:8的質(zhì)量比加入反應(yīng)助劑，在70℃的常壓條件下進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為60r/min，攪拌時間為60min；

（3）待步驟（2）完成后，按飯麥?zhǔn)?褐煤蠟樹脂=1:30的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入飯麥?zhǔn)?，再按褐煤蠟樹?反應(yīng)液=1:20的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入反應(yīng)液，然后在200℃的密閉加壓條件下進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min，攪拌時間為2h，表壓示數(shù)為0.5Mpa，待反應(yīng)結(jié)束后降壓冷卻至室溫，靜置30min后進(jìn)行液固分離；

（4）取出靜置液在5000r/min條件下離心5min，得到上清液，將上清液進(jìn)行真空過濾，再置入膜過濾裝置按分子量大小進(jìn)行分級過濾后即可；

其中反應(yīng)助劑的制備方法為：按鼠李糖脂:乙醇:聚乙二醇=1:4:6的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻，得到混合料，然后將其配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的水溶液即可；

其中反應(yīng)液的制備方法為：按堿性物質(zhì)溶液:過氧乙酸溶液:過氧化氫溶液=1:5:100的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻即可，其中堿性物質(zhì)溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鉀溶液，過氧乙酸溶液中過氧乙酸的質(zhì)量百分比濃度為20%，過氧化氫溶液中過氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為35%；

其中膜過濾裝置選擇的濾膜截留分子量為500、300、100道爾頓三種，并分別記為濾膜Ⅰ、濾膜Ⅱ和濾膜Ⅲ；

其中分級過濾包括如下步驟：首先采用濾膜Ⅰ進(jìn)行過濾，將其中被濾膜Ⅰ截留的溶液記為活化改性液Ⅰ，并將其中通過濾膜Ⅰ的濾液繼續(xù)采用濾膜Ⅱ進(jìn)行過濾，將其中被濾膜Ⅱ截留的溶液記為活化改性液Ⅱ，同時將其中通過濾膜Ⅱ的濾液繼續(xù)采用濾膜Ⅲ進(jìn)行過濾，并將其中被濾膜Ⅲ截留的溶液記為活化改性液Ⅲ，及將其中通過濾膜Ⅲ的濾液記為活化改性液Ⅳ。

本實(shí)施例制備得到的褐煤蠟樹脂活化改性液的具體應(yīng)用效果包括如下四方面內(nèi)容：

一、在魚病治療方面的效果

（1）使用方法：參照實(shí)施例1所述。

（2）治療試驗(yàn)：隨機(jī)選取魚塘水40L于容器中，放養(yǎng)細(xì)菌性腐敗病金魚5條，分別編號為①-⑤，每條約1kg，正常喂養(yǎng)，按照相關(guān)使用方法，持續(xù)使用一個療程后觀察魚病情況，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表3.1所示。

表3.1 褐煤蠟樹脂活化改性液對細(xì)菌性腐敗病的治療效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液中的活化改性液Ⅰ和活化改性液Ⅱ?qū)?xì)菌性腐敗病均具有一定的療效，且前者的效果相對較好。

二、在桑蠶增收方面的應(yīng)用效果

（1）使用方法：參照實(shí)施例1所述。

（2）桑蠶品種：云7×云8。

（3）考察指標(biāo)：參照實(shí)施例1所述，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表3.2所示。

表3.2 褐煤蠟樹脂活化改性液在桑蠶養(yǎng)殖中的應(yīng)用效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液中的活化改性液Ⅱ?qū)ιＰQ增收的效果相對最好。

三、在種苗優(yōu)育方面的應(yīng)用效果

1、黃瓜種子萌發(fā)試驗(yàn)：

（1）試驗(yàn)方法：僅研究對象替換為黃瓜種子，其他參照實(shí)施例1所述。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表3.3所示。

表3.3 褐煤蠟樹脂活化改性液在黃瓜種子萌發(fā)中的應(yīng)用效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對鹽脅迫下黃瓜種子萌發(fā)具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅳ的效果相對最好。

2、小麥幼苗生長試驗(yàn)：

（1）試驗(yàn)方法：參照實(shí)施例1所述。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表3.4所示。

表3.4 褐煤蠟樹脂活化改性液對小麥幼苗生長的影響

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對小麥幼苗生長具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅳ的效果相對最好。

四、在農(nóng)作物增產(chǎn)方面的應(yīng)用效果

（1）試驗(yàn)方法：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的褐煤蠟樹脂活化改性液稀釋液和同等質(zhì)量的清水分別噴灑在不同區(qū)域、生長大致相同的3-4葉黃瓜幼苗上，其余施用底肥、生長環(huán)境等相同。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表3.5所示。

表3.5 褐煤蠟樹脂活化改性液對黃瓜增產(chǎn)的應(yīng)用效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對黃瓜增產(chǎn)具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅲ的效果相對最好。

實(shí)施例4：

本實(shí)施例所述褐煤蠟樹脂活化改性液按如下生產(chǎn)步驟制得：

（1）將飯麥?zhǔn)鬯?，過30目篩，得到飯麥?zhǔn)?，備用?/p>

（2）將褐煤蠟樹脂置于反應(yīng)釜內(nèi)，按反應(yīng)助劑:褐煤蠟樹脂=1:5的質(zhì)量比加入反應(yīng)助劑，在60℃的常壓條件下進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為60r/min，攪拌時間為50min；

（3）待步驟（2）完成后，按飯麥?zhǔn)?褐煤蠟樹脂=1:75的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入飯麥?zhǔn)郏侔春置合灅渲?反應(yīng)液=1:15的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入反應(yīng)液，然后在150℃的密閉加壓條件下進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為80r/min，攪拌時間為1.5h，表壓示數(shù)為0.3Mpa，待反應(yīng)結(jié)束后降壓冷卻至室溫，靜置20min后進(jìn)行液固分離；

（4）取出靜置液在5000r/min條件下離心10min，得到上清液，將上清液進(jìn)行真空過濾，再置入膜過濾裝置按分子量大小進(jìn)行分級過濾后即可；

其中反應(yīng)助劑的制備方法為：按鼠李糖脂:乙醇:聚乙二醇=1:2:5的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻，得到混合料；然后將其配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的水溶液即可；

其中反應(yīng)液的制備方法為：按堿性物質(zhì)溶液：過氧乙酸溶液：過氧化氫溶液=1:2:70的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻即可，其中堿性物質(zhì)溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液，過氧乙酸溶液中過氧乙酸的質(zhì)量百分比濃度為15%，過氧化氫溶液中過氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為30%；

其中膜過濾裝置選擇的濾膜截留分子量為500、300、100道爾頓三種，并分別記為濾膜Ⅰ、濾膜Ⅱ和濾膜Ⅲ；

其中分級過濾包括如下步驟：首先采用濾膜Ⅰ進(jìn)行過濾，將其中被濾膜Ⅰ截留的溶液記為活化改性液Ⅰ，并將其中通過濾膜Ⅰ的濾液繼續(xù)采用濾膜Ⅱ進(jìn)行過濾，將其中被濾膜Ⅱ截留的溶液記為活化改性液Ⅱ，同時將其中通過濾膜Ⅱ的濾液繼續(xù)采用濾膜Ⅲ進(jìn)行過濾，并將其中被濾膜Ⅲ截留的溶液記為活化改性液Ⅲ，及將其中通過濾膜Ⅲ的濾液記為活化改性液Ⅳ。

本實(shí)施例制備得到的褐煤蠟樹脂活化改性液的具體應(yīng)用效果包括如下四方面內(nèi)容：

一、在魚病治療方面的效果

（1）使用方法：參照實(shí)施例1所述。

（2）治療試驗(yàn)：隨機(jī)選取魚塘水40L于容器中，放養(yǎng)原蟲性鰓病草魚5條，分別編號為①-⑤，每條約1kg，正常喂養(yǎng)，按照相關(guān)使用方法，持續(xù)使用一個療程后觀察魚病情況，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表4.1所示。

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液中的活化改性液Ⅰ和活化改性液Ⅱ?qū)υx性鰓病均具有一定的療效，且前者的效果相對較好。

二、在桑蠶增收方面的應(yīng)用效果

（1）使用方法：參照實(shí)施例1所述。

（2）桑蠶品種：云8×云7。

（3）考察指標(biāo)：參照實(shí)施例1所述，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表4.2所示。

表4.1褐煤蠟樹脂活化改性液對原蟲性鰓病的治療效果

表4.2 褐煤蠟樹脂活化改性液在桑蠶養(yǎng)殖中的應(yīng)用效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液中的活化改性液Ⅱ?qū)ιＰQ增收的效果相對最好。

三、在種苗優(yōu)育方面的應(yīng)用效果

表4.3 褐煤蠟樹脂活化改性液在蘿卜種子萌發(fā)中的應(yīng)用效果

1、蘿卜種子萌發(fā)試驗(yàn)：

（1）試驗(yàn)方法：僅研究對象替換為蘿卜種子，其他參照實(shí)施例1所述。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表4.3所示。

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對鹽脅迫下蘿卜種子萌發(fā)具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅳ的效果相對最好。

2、小麥幼苗生長試驗(yàn)：

（1）試驗(yàn)方法：參照實(shí)施例1所述。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表4.4所示。

表4.4 褐煤蠟樹脂活化改性液對小麥幼苗生長的影響

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對小麥幼苗生長具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅳ的效果相對最好。

四、在農(nóng)作物增產(chǎn)方面的應(yīng)用效果

（1）試驗(yàn)方法：在桑樹第一次施肥時，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的褐煤蠟樹脂活化改性液稀釋液，拌在農(nóng)家肥里施入，畝施農(nóng)家肥150公斤，拌100公斤5%年青煤降解稀釋液，對照為清水，施肥15天后，在同等栽培條件下，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的褐煤蠟樹脂活化改性液稀釋液及同等質(zhì)量的清水，每7天噴一次桑樹葉，每畝用溶液50公斤，共噴3次。

（2）試驗(yàn)結(jié)果如表4.5所示。

表4.5 褐煤蠟樹脂活化改性液對桑葉增產(chǎn)的應(yīng)用效果

由此可知，褐煤蠟樹脂活化改性液對桑葉增產(chǎn)具有一定的促進(jìn)作用，且其中活化改性液Ⅲ的效果相對最好。

綜上所述，褐煤蠟樹脂活化改性液能在魚病治療、桑蠶增收、種苗優(yōu)育、農(nóng)作物增產(chǎn)等方面均獲得不同程度的優(yōu)良效果，其分級產(chǎn)物能夠非常極具針對性地在相關(guān)領(lǐng)域發(fā)揮作用，試驗(yàn)結(jié)果表明：活化改性液Ⅰ尤其適合水產(chǎn)養(yǎng)殖領(lǐng)域、活化改性液Ⅱ尤其適合桑蠶養(yǎng)殖領(lǐng)域、活化改性液Ⅲ尤其適合作物種植方面、活化改性液Ⅳ尤其適合育種育苗方面的用途。